一種聚酯用防護材料的制備方法
【技術領域】
[0001] 本發明制備的產品適用于聚酯纖維的生產制造過程。是關于具有尖銳形狀粒度分 布的聚酯纖維用防護助劑的提取制造方法，它是合成纖維工業領域的新技術。
【背景技術】
[0002] 至今為止的化學工業提煉過程中，生產制造出來的滌綸樹脂，例如：利用滌綸樹脂 纖維的優點特性以及作為滌綸聚酯切片，被工業上廣泛應用。然而，在對它們加工使用過程 中（指加工成其他產品)，往往會伴隨著靜電、機械磨損、滑脫等不良情況的出現，進而會帶 來生產效率的降低和其他一系列不受人們歡迎的麻煩問題。因此，有必要對這些不利因素 加以改進，能夠進行相當有效地防止滌綸聚酯材料以上談及的缺點。
[0003] 為改善滌綸材料的以上缺點，相關人員考慮添加助劑，如防靜電劑、助滑劑等方 法，但這些助劑的加入會影響材料的導電性能、提高生產成本等，而且在生產、推廣過程中 會有很多實際的困難。
[0004] 本發明制備的防護材料，主要成分為苯二甲酸鈣，其與滌綸材料具有很好的相容 性，二者的折射率也接近，因而它能夠減少動力學摩擦系數，可作為較理想的添加助劑。然 而，要發揮最佳性能，需要具有非常小的粒徑和尖銳的粒度分布。
[0005] -直以來，苯二甲酸鈣的制備方法是將苯二甲酸的堿金屬鹽與可溶性的鈣化合物 在合適的溶劑中進行沉淀反應。利用該反應沉淀法得到的苯二甲酸鈣粒徑較大，且粒度分 布不均勻，在聚酯紡絲成型加工過程中，就會出現堵塞過濾器、斷絲以及絲線不均勻等問 題。若采用粉碎法來細化，后續還需配備分級工序，操作工序復雜，而且還會有將近10%的 粗粒子未能達到細度要求。均化晶型的其他方法，如添加很細的觸媒劑(例如：陶土、滑石 粉、碳酸鈣、二氧化硅等)，這些亞微米級的觸媒劑價格貴，而且會影響成品的純度。
【發明內容】
[0006] 本發明的目的是提供一種純度高、且平均粒徑在2-5微米的苯二甲酸鈣的生產制 造方法，該方法可起到節約原材料、節省成本的有效作用，且制備的鈣鹽可作為聚酯材料的 防護助劑。
[0007] 本發明所采用的技術方案如下： 在可溶性苯二甲酸金屬鹽與鈣化合物進行化學反應的過程中引入"成核劑"，其操作步 驟如下：（1)一定量的成核劑被均勻分散在可溶性苯二甲酸金屬鹽的水溶液中；（2)將鈣化 合物水溶液以一定速率加入上述（1)體系中；（3)維持一定的反應溫度，攪拌一定時間后， 進行過濾、洗滌、烘干，即得最終成品。
[0008] 所述的成核劑，為苯二甲酸鈣的無水鹽或三水鹽，且粒度在2微米以下比較合適。 其制備方法是將粗大粒子進行粉碎操作，再進行分級得到所期望粒度分布的超微粒。
[0009] 所述成核劑的添加方法，可以粉體的形式添加，也可以將其分散在水溶液中再添 加。
[0010] 所述成核劑的添加量，以反應過程中生成苯二甲酸鈣量的〇. 1%-20%左右最為理 想。如果添加量不足0. 1%的話，則析出的苯二甲酸鈣的平均粒徑會在5微米以上；如果添 加量在20%以上的話，則析出的苯二甲酸鈣，其實質上就等同于成核劑。
[0011] 所述的可溶性苯二甲酸金屬鹽，是指鄰苯二甲酸、間苯二甲酸、對苯二甲酸的鋰、 鈉或者鉀鹽類，這些金屬鹽水溶液的濃度并沒有特定的限制。然而在工業生產中，應該考慮 金屬鹽水溶液濃度以及對于水的溶解度等因素，高濃度是比較理想的。
[0012] 所述的鈣化合物，我們希望使用對水的溶解度比較大的物質，如氯化鈣、硝酸鈣， 在工業生產中，高濃度是比較理想的。
[0013] 所述化學反應的溫度，控制在10_40°C。
[0014] 根據本發明的操作方法，獲得的粒子不需要進行粉碎、分級，就可以直接使用了。 但是，使用本發明獲得的苯二甲酸鈣含有結晶水，該結晶水會使滌綸樹脂"著色"，所以在添 加到滌綸樹脂之前，要預先去除掉結晶水。
[0015] 去除結晶水的方法：將采用上述方法得到的苯二甲酸鈣在120°C以上的高溫下， 最好在150°C以上的高溫下進行加熱，就能很容易去除結晶水了。
【具體實施方式】
[0016] 以下結合具體的實施例對本發明的技術方案作進一步說明。根據下述實施例，可 以更好地理解本發明。實施例并非對本發明的范圍進行限定。
[0017] 實施例1 在帶有攪拌裝置的反應器中加入質量分數為12%的鄰苯二甲酸鈉鹽，加入0.214g (相 當于生成苯二甲酸鈣量的1%)平均粒徑為1. 5微米的鄰苯二甲酸鈣粉末至其分散均勻，以 5ml/s的速度在上述體系中加入按化學計量關系所需量的40%濃度的氯化鈣水溶液。添加 全部的量后，繼續攪拌10分鐘，將生成的鄰苯二甲酸鈣在150°C下烘干。取一部分用顆粒圖 像分析系統測其平均粒徑。
[0018] 案例的數據一并記錄到表1中去。
[0019] 實施例 2-5: 采用與案例1相同的試驗裝置，測定出各種因子變化情況下獲得的苯二甲酸鈣的平均 粒徑。
[0020] 對比例1: 除了在反應時不存在平均粒徑為1. 5微米的無水苯二甲酸鈣粉末這種情況外，用與實 施例1完全相同的方法來獲得苯二甲酸鈣。
[0021] 對比例 2-3: 除了在反應時不存在平均粒徑為1. 2微米的苯二甲酸鈣這種情況之外，分別用與實施 例2-3完全相同的方法來獲得苯二甲酸鈣。
[0022] 附表 1 :
【主權項】
1. 一種聚酯用防護材料的制備方法，其特征在于，在可溶性苯二甲酸金屬鹽與鈣化合 物進行化學反應的過程中引入"成核劑"，其具體操作步驟為：（1) 一定量的成核劑被均勻 分散在可溶性苯二甲酸金屬鹽的水溶液中；（2)將鈣化合物水溶液以一定速率加入上述 (1)體系中；（3)維持一定的反應溫度，攪拌一定時間后，進行過濾、洗滌、烘干，即得苯二甲 Ife隹丐成品。
2. 如權利要求書1所述的一種聚酯用防護材料的制備方法，其特征在于，所述的成核 劑為苯二甲酸鈣的無水鹽或三水鹽，且粒度在2微米以下比較合適，其制備方法是將粗大 粒子進行粉碎操作，再進行分級得到所期望粒度分布的超微粒。
3. 如權利要求書1所述的一種聚酯用防護材料的制備方法，其特征在于，所述成核劑 的添加方法，可以粉體的形式添加，也可以將其分散在水溶液中再添加。
4. 如權利要求書1所述的一種聚酯用防護材料的制備方法，其特征在于，所述成核劑 的添加量，以反應過程中生成苯二甲酸鈣量的〇. 1%_20%左右最為理想。
5. 如權利要求書1所述的一種聚酯用防護材料的制備方法，其特征在于，所述的可溶 性苯二甲酸金屬鹽，是指鄰苯二甲酸、間苯二甲酸、對苯二甲酸的鋰、鈉或者鉀鹽類，這些金 屬鹽水溶液的濃度并沒有特定的限制，然而在工業生產中，應該考慮金屬鹽水溶液濃度以 及對于水的溶解度等因素，高濃度是比較理想的。
6. 如權利要求書1所述的一種聚酯用防護材料的制備方法，其特征在于，所述的鈣化 合物，我們希望使用對水的溶解度比較大的物質，如氯化鈣、硝酸鈣，在工業生產中，高濃度 是比較理想的。
7. 如權利要求書1所述的一種聚酯用防護材料的制備方法，其特征在于，所述化學反 應的溫度控制在10_40°C。
8. 如權利要求書1所述的一種聚酯用防護材料的制備方法，其特征在于，所制備的苯 二甲酸鈣應該在120°C以上的高溫下，最好在150°C以上的高溫下加熱除去結晶水，以防止 結晶水使滌綸樹脂"著色"。
9. 如權利要求書1所述的一種聚酯用防護材料的制備方法，其特征在于，所制備的苯 二甲酸鈣可作為聚酯材料的防護助劑。
【專利摘要】本發明涉及一種聚酯用防護材料的制備方法。其要點是在可溶性苯二甲酸金屬鹽與鈣化合物進行化學反應的過程中引入“成核劑”，操作步驟為：將一定量的成核劑均勻分散在可溶性苯二甲酸金屬鹽的水溶液中，然后將鈣化合物水溶液以一定速率加入該體系中，在一定的反應溫度下攪拌一定時間后，進行過濾、洗滌、烘干，即得苯二甲酸鈣成品。該方法操作方便，可起到節約原材料、節省成本的有效作用，且制備的鈣鹽可作為聚酯材料的防護助劑。
【IPC分類】C07C63-20, D01F6-92, C07C63-15, C07C63-28, C07C63-24, D01F1-10, C07C51-41
【公開號】CN104610041
【申請號】CN201510036163
【發明人】張莉娜, 方春平
【申請人】江蘇愛特恩東臺新材料科技有限公司
【公開日】2015年5月13日
【申請日】2015年1月26日