一種以聚脲為囊壁的香精納米膠囊及其制備方法
【技術(shù)領域】
[0001] 本發(fā)明屬于納米微膠囊領域，特別涉及一種以聚脲為囊壁的香精納米膠囊及其制 備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 香精納米膠囊即以香精為囊芯的納米級膠囊。香精主要由醇、酐、酯、酮等幾十種 不同的成分組成，它們的物理性質(zhì)幾乎不同，所以在制備微膠囊的過程中比較困難。香精微 膠囊化可以克服許多外界因素對香精的影響，包括pH值的變化、壓力的變化、溫度的變化 等。通過膠囊化，囊壁對香精起到保護作用，揮發(fā)損失受到抑制，香氣保留完整，從而提高了 香精貯藏和使用的穩(wěn)定性，并可達到控制釋放的效果，可使產(chǎn)品香氣持久。膠囊化還可以提 高香精的耐氧、耐熱、耐光的能力，增強囊芯物質(zhì)的穩(wěn)定性。另一方面將香精制成膠囊，可改 變香精的物理狀態(tài)從而使其在工業(yè)生產(chǎn)中使用更為方便。
[0003] 香精作為一種人造香料，是由人工合成的模仿水果和天然香料氣味的濃縮芳香 油，多應用于食品、日化、煙草、醫(yī)藥等行業(yè)，與人們的日常生活息息相關(guān)。其中薄荷素香精 作為應用較廣泛的香精之一，具有很廣闊的應用領域：應用于藥物，可作芳香藥、調(diào)味藥及 驅(qū)風藥，用于皮膚或粘膜，可產(chǎn)生清涼感以減輕不適宜，主疼痛；應用于食品領域可作為添 加劑，例如點心、糖果、牛奶等；應用于日化產(chǎn)品，薄荷油還可以用于去除異味、清潔口齒，例 如牙膏、口香糖、沐浴液、香煙等。以聚脲為壁材包覆易揮發(fā)的薄荷素油，可使其熱穩(wěn)定性得 到極大提高，在較高溫度下達到緩釋效果，其較高的耐磨性等優(yōu)異的理化性能也有助于香 精緩釋效果的提尚。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0004] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種以聚脲為囊壁的香精納米膠囊及其制備 方法，薄荷素香精是一種揮發(fā)性很強且親水性較高的香精香料，而本發(fā)明中的香精納米膠 囊實現(xiàn)了薄荷素香精的膠囊化并制成納米膠囊，可提高其熱穩(wěn)定性及緩釋效果，同時能進 一步提高其分散性、相容性、穩(wěn)定性及持久性。本發(fā)明的制備工藝簡單方便，制備的納米膠 囊由于納米效應所具備的透明性還可使產(chǎn)品外觀保持不變，對其應用于洗滌劑、洗發(fā)香波、 沐浴液等日用化學品領域具有重要的實用價值。
[0005] 為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供了一種以聚脲為囊壁的香精納米膠囊，其特 征在于，由油相組分和水相組分制成；所述的油相組分由香精5. 0?20.Owt%和二異氰酸 酯2. 5?4. 5wt%組成；所述的水相組分由乳化劑0? 5?5.Owt%、二胺0? 5?2. 5wt%和 去尚子水68. 0?91. 5wt%組成，所有組分的重量百分比之和為100%。
[0006] 優(yōu)選地，所述的香精為薄荷素油。薄荷素油為一種不溶于水的液體香精。
[0007] 優(yōu)選地，所述的二異氰酸酯為4,4' -二苯基甲烷二異氰酸酯MDI和異佛爾酮二異 氰酸酯IPDI中的一種或兩種。
[0008] 優(yōu)選地，所述的乳化劑為D-425。
[0009] 優(yōu)選地，所述的二胺為1，6-已烷二胺（HMDA)。
[0010] 本發(fā)明還提供了上述的以聚脲為囊壁的香精納米膠囊的制備方法，其特征在于， 包括：
[0011] 步驟1 :按重量百分比稱取各油相組分和水相組分，配制質(zhì)量百分比濃度為 2-20 %的乳化劑水溶液；配制濃度為8?40wt%二胺水溶液；將乳化劑水溶液和剩余的去 離子水混合，得到水相；
[0012] 步驟2 :將二異氰酸酯和香精混合，攪拌至完全互溶，制得油相；
[0013] 步驟3 :常溫下將步驟2所得的油相加入到步驟1所得的水相中，使用均質(zhì)機或高 速攪拌機進行乳化3?5min，得到初步乳化的o/w乳液，將此乳液置于超聲波細胞粉碎機中 進行超聲波處理，得到超聲波分散后的〇/V乳液；
[0014] 步驟4 :將上述超聲波分散后的o/w乳液置于恒溫磁力攪拌器中，在30?40°C水 浴下滴加步驟1中配制的二胺水溶液，恒溫20?30min后升溫，在50?60°C下恒溫1. 5? 2. 5h，即得以聚脲為囊壁的香精納米膠囊。
[0015] 優(yōu)選地，所述的步驟3中的使用均質(zhì)機進行乳化時，剪切速率為4000?9000rpm。
[0016] 優(yōu)選地，所述的步驟3中的超聲時間為20min?40min，超聲功率為30%?60% (總功率為900W)。
[0017] 本發(fā)明利用界面聚合法制備得到以聚脲為囊壁的香精納米膠囊。香精納米膠囊的 聚脲外殼通過二異氰酸酯與二胺發(fā)生聚合反應形成，而薄荷素香精則作為芯材被包覆。制 備中水相是水溶性乳化劑水溶液、二胺以及去離子水，油相是二異氰酸酯、薄荷素油。水相、 油相混合后高速剪切形成水包油乳液，乳液置于超聲波細胞粉碎機中進行超聲波處理適量 時間，得到均勻穩(wěn)定的細乳液，二異氰酸酯與二胺在水油界面上發(fā)生聚合反應形成聚脲外 殼，將薄荷素香精包覆在其中。
[0018] 所應用的界面聚合法原理如下：
[0019] 界面聚合法是將兩種以上不相容壁材單體分別溶解在不相容的兩相中，芯材在溶 有反應單體的連續(xù)相中分散或乳化，在囊芯的表面兩種壁材單體發(fā)生聚合反應生成聚合物 殼壁形成微膠囊。界面聚合法作為微膠囊及納米膠囊制備的重要方法之一，具有反應速度 快、條件溫和、制備方法簡單方便等優(yōu)點。
[0020] 二異氰酸酯與二胺反應生成聚脲的過程是聚加成反應，具體如下：
[0021 ] 二異氰酸酯中的異氰酸基與二胺中的氨基發(fā)生加成反應生成脲基，多分子的二異 氰酸酯與二胺聚合形成聚脲，反應方程式如下：
【主權(quán)項】
1. 一種以聚脲為囊壁的香精納米膠囊，其特征在于，由油相組分和水相組分制成；所 述的油相組分由香精5. 0?20. Owt%和二異氰酸醋2. 5?4. 5wt%組成；所述的水相組分 由乳化劑0. 5?5. Owt %、二胺0. 5?2. 5wt %和去離子水68. 0?91. 5wt %組成，所有組分 的重量百分比之和為100%。
2. 如權(quán)利要求1所述的以聚脲為囊壁的香精納米膠囊，其特征在于，所述的香精為薄 荷素油。
3. 如權(quán)利要求1所述的以聚脲為囊壁的香精納米膠囊，其特征在于，所述的二異氰酸 酯為4,4' -二苯基甲烷二異氰酸酯和異佛爾酮二異氰酸酯中的一種或兩種。
4. 如權(quán)利要求1所述的以聚脲為囊壁的香精納米膠囊，其特征在于，所述的乳化劑為 D-425。
5. 如權(quán)利要求1所述的以聚脲為囊壁的香精納米膠囊，其特征在于，所述的二胺為1， 6-已烷二胺。
6. 權(quán)利要求1-5中任一項所述的以聚脲為囊壁的香精納米膠囊的制備方法，其特征在 于，包括： 步驟1 :按重量百分比稱取各油相組分和水相組分，配制質(zhì)量百分比濃度為2_20%的乳 化劑水溶液；配制濃度為8?40wt %二胺水溶液；將乳化劑水溶液和剩余的去離子水混合， 得到水相； 步驟2 :將二異氰酸酯和香精混合，攪拌至完全互溶，制得油相； 步驟3 :常溫下將步驟2所得的油相加入到步驟1所得的水相中，使用均質(zhì)機或高速攪 拌機進行乳化3?5min，得到初步乳化的o/w乳液，將此乳液置于超聲波細胞粉碎機中進行 超聲波處理，得到超聲波分散后的o/V乳液； 步驟4 :將上述超聲波分散后的o/w乳液置于恒溫磁力攪拌器中，在30?40°C水浴下 滴加步驟1中配制的二胺水溶液，恒溫20?30min后升溫，在50?60°C下恒溫1. 5?2. 5h， 即得以聚脲為囊壁的香精納米膠囊。
7. 如權(quán)利要求6所述的以聚脲為囊壁的香精納米膠囊的制備方法，其特征在于，所述 的步驟3中的使用均質(zhì)機進行乳化時，剪切速率為4000?9000rpm。
8. 如權(quán)利要求6所述的以聚脲為囊壁的香精納米膠囊的制備方法，其特征在于，所述 的步驟3中的超聲時間為2〇1^11?4〇111111，超聲功率為30%?60%。
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種以聚脲為囊壁的香精納米膠囊及其制備方法。所述的以聚脲為囊壁的香精納米膠囊，其特征在于，由油相組分和水相組分制成；所述的油相組分由香精5.0～20.0wt％和二異氰酸酯2.5～4.5wt％組成；所述的水相組分由乳化劑0.5～5.0wt％、二胺0.5～2.5wt％和去離子水68.0～91.5wt％組成，所有組分的重量百分比之和為100％。本發(fā)明首次實現(xiàn)了納米膠囊對薄荷素香精的包覆及其可控制備。聚脲作為囊壁進行膠囊化并制成納米膠囊，可提高膠囊的熱穩(wěn)定性及緩釋效果，同時能進一步提高其分散性、相容性、穩(wěn)定性及持久性，納米膠囊由于納米效應所具備的透明性還可使產(chǎn)品外觀保持不變，可以應用于洗滌劑、洗發(fā)香波、沐浴液等日用化學品領域。
【IPC分類】B01J13-16, C11B9-00
【公開號】CN104593151
【申請?zhí)枴緾N201510030379
【發(fā)明人】魯希華, 葉凱, 吳倩, 趙迪, 張姚
【申請人】東華大學
【公開日】2015年5月6日
【申請日】2015年1月21日