甲基乙烯基硅橡膠生膠的合成方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及硅橡膠領域，特別是甲基乙烯基硅橡膠生膠的合成方法。
【背景技術】
[0002]甲基乙烯基硅橡膠生膠俗稱生膠，因為具有優異的透明性、良好的加工性，所以廣泛應用于生產和生活的各個領域，但是目前的制作方法不僅成本高昂，加工速度慢，而且加工后的產品不純凈，致使產品的品質降低。需要一種現代化的生產方法以降低成本、提高生產率和產品品質。
【發明內容】
[0003]本發明提供了甲基乙烯基硅橡膠生膠的合成方法，降低了生產成本、提高了生產率和產品品質。
[0004]本發明的技術方案如下:甲基乙烯基硅橡膠生膠的合成方法，包括如下步驟:
(1)二甲基二氯的水解
a、二氯二甲基硅烷在攪拌下緩慢加入水中，完成后攪拌30分鐘以上；
b、應液倒入分液漏斗中靜置分層，分去下面的，層，上面油層水洗三次而后用飽和碳酸鈉溶液洗近性，再用飽和氯化鈉溶液洗三次，最后用水洗一次；
C、無水氯化鈣干燥；
(2)催化裂解
a、將第一步產物和氫氧化鉀用空氣浴加熱，在恒壓下緩慢加熱進行減壓蒸餾；
b、升溫至100°C左右，滴加第一步產物，滴加速度和蒸出速度一致；
c、滴加完畢后，升溫至200°C，直至裂解完成停止加熱；
(3)裂解產物的精餾
空氣浴加熱，慢慢升溫至瓶內溫度180°C左右，全回流0.5h后出料；
(4)加溫聚合
a、在八甲基環四硅氧烷和四甲基四乙烯基環四硅烷加入少量1%四甲基氫氧化銨硅醇鹽，升溫至15CTC，減壓；
b、逐漸升溫至180°C保持30分鐘；
c、至無液滴流出為止，降溫后停泵，恢復到常壓，結束反應。
[0005]所述整個裂解過程的溫度控制在120°C至140°C。
[0006]所述裂解產物的精餾過程中，瓶內溫度不可低于168°C。
[0007]所述加溫聚合過程中裝置需要密封，并帶有精密解壓裝置。
[0008]本發明的優點:本發明使得產品透明性更優、機械強度更優、電性能更優、揮發性更低、收縮性更低、降低了生產成本、提高了生產率和產品品質。
【具體實施方式】
[0009]為了使本發明的目的、技術方案及優點更加清楚明白，以下結合實施例，對本發明進行進一步詳細說明。
[0010]甲基乙烯基硅橡膠生膠的合成方法，包括如下步驟:
(1)二甲基二氯的水解
a、二氯二甲基硅烷在攪拌下緩慢加入水中，完成后攪拌30分鐘以上；
b、應液倒入分液漏斗中靜置分層，分去下面的，層，上面油層水洗三次而后用飽和碳酸鈉溶液洗近性，再用飽和氯化鈉溶液洗三次，最后用水洗一次；
C、無水氯化鈣干燥；
(2)催化裂解
a、將第一步產物和氫氧化鉀用空氣浴加熱，在恒壓下緩慢加熱進行減壓蒸餾；
b、升溫至100°C左右，滴加第一步產物，滴加速度和蒸出速度一致；
c、滴加完畢后，升溫至200°C，直至裂解完成停止加熱；
(3)裂解產物的精餾
空氣浴加熱，慢慢升溫至瓶內溫度180°C左右，全回流0.5h后出料；
(4)加溫聚合
a、在八甲基環四硅氧烷和四甲基四乙烯基環四硅烷加入少量1%四甲基氫氧化銨硅醇鹽，升溫至15CTC，減壓；
b、逐漸升溫至180°C保持30分鐘；
c、至無液滴流出為止，降溫后停泵，恢復到常壓，結束反應。
[0011]所述整個裂解過程的溫度控制在120°C至140 °C。
[0012]所述裂解產物的精餾過程中，瓶內溫度不可低于168°C。
[0013]所述加溫聚合過程中裝置需要密封，并帶有精密解壓裝置。
[0014]本發明使得產品透明性更優、機械強度更優、電性能更優、揮發性更低、收縮性更低、降低了生產成本、提高了生產率和產品品質。
【主權項】
1.甲基乙烯基硅橡膠生膠的合成方法，其特征在于包括如下步驟: (1)二甲基二氯的水解 a、二氯二甲基硅烷在攪拌下緩慢加入水中，完成后攪拌30分鐘以上； b、應液倒入分液漏斗中靜置分層，分去下面的，層，上面油層水洗三次而后用飽和碳酸鈉溶液洗近性，再用飽和氯化鈉溶液洗三次，最后用水洗一次； C、無水氯化鈣干燥； (2)催化裂解 a、將第一步產物和氫氧化鉀用空氣浴加熱，在恒壓下緩慢加熱進行減壓蒸餾； b、升溫至100°C左右，滴加第一步產物，滴加速度和蒸出速度一致； c、滴加完畢后，升溫至200°C，直至裂解完成停止加熱； (3)裂解產物的精餾 空氣浴加熱，慢慢升溫至瓶內溫度180°C左右，全回流0.5h后出料；(4)加溫聚合 a、在八甲基環四硅氧烷和四甲基四乙烯基環四硅烷加入少量1%四甲基氫氧化銨硅醇鹽，升溫至150°C，減壓；b、逐漸升溫至180°C保持30分鐘；c、至無液滴流出為止，降溫后停泵，恢復到常壓，結束反應。
2.根據權利要求1所述的甲基乙烯基硅橡膠生膠的合成方法，其特征在于:所述整個裂解過程的溫度控制在120°C至140 °C。
3.根據權利要求1所述的甲基乙烯基硅橡膠生膠的合成方法，其特征在于:所述裂解產物的精餾過程中，瓶內溫度不可低于168°C。
4.根據權利要求1所述的甲基乙烯基硅橡膠生膠的合成方法，其特征在于:所述加溫聚合過程中裝置需要密封，并帶有精密解壓裝置。
【專利摘要】本發明涉及甲基乙烯基硅橡膠生膠的合成方法，主要步驟有：二甲基二氯的水解，催化裂解，裂解產物的精餾和加溫聚合。本發明降低了生產成本、提高了生產率和產品品質。
【IPC分類】C08G77-06, C08G77-20
【公開號】CN104592517
【申請號】CN201410807517
【發明人】蘇志玉
【申請人】安徽助成信息科技有限公司
【公開日】2015年5月6日
【申請日】2014年12月23日