一種多元醇的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種多元醇的制備方法。
【背景技術】
[0002]眾所周知，PEA系多元醇由于流動性比較強，以之為原料合成的TPU普遍存在定型不好的現象。改善PEA系多元醇合成的TPU的定型問題，一般有以下幾種途徑:1.提高分子量。2.微交聯。3.降低注塑機加工溫度等。
[0003]以上幾種途徑的主要缺點在于:1)提高多元醇分子量在制備多元醇的時候對設備的要求更高，制備多元醇的時間更長；2)微交聯對一些物理性能有影響；3)降低加工溫度，作為生產商，要求客戶改變加工條件不現實。
【發明內容】
[0004]針對現有技術中存在的不足，本發明提供了一種多元醇的制備方法。
[0005]本發明是通過如下技術方案實現的:一種多元醇的制備方法，包括如下步驟:1)在反應釜中投入對苯二甲酸和二甘醇中至少一種后再投入丙烯酸、乙二醇和催化劑；2)升溫至140°C ~150°C，保持恒溫1~3小時；3)以9~11°C /h的速率緩慢升溫至170°C ~180°C停止，然后恒溫1~3小時；4)以20°C -30°C /h的速度升溫至220°C -230°C ；5)開始抽真空，當所述酸羥值達到標準時，進行降溫并出料。
[0006]上述技術方案中，所述催化劑為T9、鈦酸四異丙脂、氯化亞錫中任意一種。
[0007]本發明具有如下有益效果:本發明通過對苯二甲酸改善定型，使得多元醇合成的TPU冷卻時間小于常規PEA多元醇合成的TPU的注塑冷卻時間。
【具體實施方式】
[0008]下面對本發明作進一步詳細描述，實施例1:在正常生產多元醇的反應釜中，投入對苯二甲酸后再投入丙烯酸、乙二醇和催化劑，催化劑采用T9、鈦酸四異丙脂、氯化亞錫中任意一種，升溫至140?150°C左右，恒溫2小時，然后以9°C /h的速率緩慢升溫，當溫度到達170°C時，恒溫2小時，然后以20°C /h速率升溫至220°C，當出水量接近理論值時，開始抽真空，直至酸羥值達標為止(酸值一般要求< 0.3，羥值看分子量而定，比如2000分子量，大致在56.1左右。)降溫出料。
[0009]實施例2:在正常生產多元醇的反應釜中，投入對苯二甲酸后再投入丙烯酸、乙二醇和催化劑，催化劑采用T9、鈦酸四異丙脂、氯化亞錫中任意一種，升溫至140~150°C左右，恒溫2小時，然后以ITC /h的速率緩慢升溫，當溫度到達180°C時，恒溫2小時，然后以300C /h速率升溫至230°C，當出水量接近理論值時，開始抽真空，直至酸羥值達標為止(酸值一般要求< 0.3，羥值看分子量而定，比如2000分子量，大致在56.1左右。)降溫出料。
[0010]實施例3:于正常生產多元醇的反應釜中，投入對二甘醇后再投入丙烯酸、乙二醇和催化劑，升溫至140~150°C左右，恒溫2小時，然后以9°C /h的速率緩慢升溫，當溫度到達170°C時，恒溫2小時，然后以20°C /h速率升溫至220°C，當出水量接近理論值時，開始抽真空，直至酸羥值達標為止(酸值一般要求< 0.3，羥值看分子量而定，比如2000分子量，大致在56.1左右。)降溫出料。
[0011]實施例4:于正常生產多元醇的反應釜中，投入對二甘醇后再投入丙烯酸、乙二醇和催化劑，升溫至140~150°C左右，恒溫2小時，然后以11°C /h的速率緩慢升溫，當溫度到達180°C時，恒溫2小時，然后以30°C /h速率升溫至230°C，當出水量接近理論值時，開始抽真空，直至酸羥值達標為止(酸值一般要求< 0.3，羥值看分子量而定，比如2000分子量，大致在56.1左右。)降溫出料。
[0012]對TPU性能測試，主要針對定型。將上述制備的TPU及相同硬度常規PEA系TPU加入注塑機中，進行冷卻時間比對。結果發現型多元醇合成的TPU冷卻時間小于常規PEA多元醇合成的TPU的注塑冷卻時間。說明該系有改善定型的效果。
【主權項】
1.一種多元醇的制備方法，其特征在于:包括如下步驟:1)在反應釜中投入對苯二甲酸和二甘醇中至少一種后再投入丙烯酸、乙二醇和催化劑；2)升溫至140°C ~150°C，保持恒溫1~3小時；3)以9~11°C /h的速率緩慢升溫至170°C ~180°C停止，然后恒溫1~3小時；4)以20°C -30°C /h的速度升溫至220°C -230°C ；5)開始抽真空，當所述酸羥值達到標準時，進行降溫并出料。
2.如權利要求1所述的一種多元醇的制備方法，其特征在于:所述催化劑為T9、鈦酸四異丙脂、氯化亞錫中任意一種。
【專利摘要】本發明公開了一種多元醇的制備方法，包括如下步驟：1）在反應釜中投入對苯二甲酸和二甘醇中至少一種后再投入丙烯酸、乙二醇和催化劑；2）升溫至140℃~150℃，保持恒溫1~3小時；3）以9~11℃/h的速率緩慢升溫至170℃~180℃停止，然后恒溫1~3小時；4）以20℃~30℃/h的速度升溫至220℃~230℃；5）開始抽真空，當所述酸羥值達到標準時，進行降溫并出料。本發明通過對苯二甲酸改善定型，多元醇合成的TPU冷卻時間小于常規PEA多元醇合成的TPU的注塑冷卻時間。
【IPC分類】C08G63-78, C08G63-672, C08G18-42
【公開號】CN104592502
【申請號】CN201410682629
【發明人】童均苗
【申請人】余姚市朗霞鎮大眾鑄件精工廠
【公開日】2015年5月6日
【申請日】2014年11月25日