硅烷偶聯劑Si-69的合成工藝的制作方法
【專利說明】娃院偶聯劑S1-69的合成工藝
[0001]
技術領域
[0002]本發明屬于硅烷偶聯劑合成技術領域，具體涉及一種硅烷偶聯劑S1-69的合成工藝。
[0003]
【背景技術】
[0004]硅烷偶聯劑品種很多，其中產量最大的是雙-[3-(三乙氧基)硅丙基]四硫化物(S1-69或KH-846),它是由二氯氫娃、氯丙烯為原料催化合成Y -氯丙基二氯娃燒，然后進行醇解得到Y-氯丙基三乙氧基硅烷，再與硫化物在一定條件下反應而制得。它是橡膠料行業中得到成功使用的多功能硅烷偶聯劑，廣泛應用在子午線輪胎及其它橡膠制品中。
[0005]
【發明內容】
[0006]本發明的目的在于，提供一種硅烷偶聯劑S1-69的合成工藝，合成速度快，收率聞。
[0007]本發明提供的硅烷偶聯劑S1-69的合成工藝，步驟如下:將Y-氯丙基三氯硅烷與濃度為99.9%的乙醇打入酯化釜內，釜內壓力0.03Mpa，溫度45°C，在酯化過程中，無水乙醇分批量加入，并將生成的鹽酸不斷排出，充分反應6h，待無水乙醇加完后，逐漸升溫至100°C，回流2h，再把反應液打入分餾釜，分去低沸點物，得到Y-氯丙基三氯硅烷；將無水乙醇加入反應器內，在攪拌下依次加入Na2S, Na, S，Y -氯丙基三氯硅烷，攪拌，在恒溫下反應，保溫4一5h，然后，將反應物料放出反應器，靜置，過濾，蒸餾，得到成品硅烷偶聯劑S1-69。
[0008]本發明提供的硅烷偶聯劑S1-69的合成工藝，其有益效果在于:合成速度快，收率高，質量好。
[0009]
【具體實施方式】
[0010]下面結合一個實施例，對本發明提供的硅烷偶聯劑S1-69的合成工藝進行詳細的說明。
[0011]
實施例
[0012]本實施例的硅烷偶聯劑S1-69的合成工藝，步驟如下:將Y-氯丙基三氯硅烷與濃度為99.9%的乙醇打入酯化釜內，釜內壓力0.03Mpa,溫度45°C，在酯化過程中，無水乙醇分批量加入，并將生成的鹽酸不斷排出，充分反應6h，待無水乙醇加完后，逐漸升溫至100°C，回流2h，再把反應液打入分餾釜，分去低沸點物，得到Y-氯丙基三氯硅烷；將無水乙醇加入反應器內，在攪拌下依次加入Na2S, Na，S，Y -氯丙基三氯硅烷，攪拌，在恒溫下反應，保溫4一5h，然后，將反應物料放出反應器，靜置，過濾，蒸餾，得到成品硅烷偶聯劑S1-69。
【主權項】
1.一種硅烷偶聯劑S1-69的合成工藝，其特征在于，步驟如下:將Y-氯丙基三氯硅烷與濃度為99.9%的乙醇打入酯化釜內，釜內壓力0.03Mpa，溫度45°C，在酯化過程中，無水乙醇分批量加入，并將生成的鹽酸不斷排出，充分反應6h，待無水乙醇加完后，逐漸升溫至100°C，回流2h，再把反應液打入分餾釜，分去低沸點物，得到Y-氯丙基三氯硅烷；將無水乙醇加入反應器內，在攪拌下依次加入Na2S, Na，S，Y -氯丙基三氯硅烷，攪拌，在恒溫下反應，保溫4一5h，然后，將反應物料放出反應器，靜置，過濾，蒸餾，得到成品硅烷偶聯劑S1-69。
【專利摘要】本發明公開了一種硅烷偶聯劑Si-69的合成工藝，步驟如下：將γ-氯丙基三氯硅烷與濃度為99.9%的乙醇打入酯化釜內，釜內壓力0.03MPa，溫度45℃，在酯化過程中，無水乙醇分批量加入，并將生成的鹽酸不斷排出，充分反應6h，待無水乙醇加完后，逐漸升溫至100℃，回流2h，再把反應液打入分餾釜，分去低沸點物，得到γ-氯丙基三氯硅烷；將無水乙醇加入反應器內，在攪拌下依次加入Na2S，Na，S，γ-氯丙基三氯硅烷，攪拌，在恒溫下反應，保溫4—5h，然后，將反應物料放出反應器，靜置，過濾，蒸餾，得到成品硅烷偶聯劑Si-69。
【IPC分類】C07F7-18
【公開號】CN104592283
【申請號】CN201310520904
【發明人】梁松杰
【申請人】青島旺裕橡膠制品有限公司
【公開日】2015年5月6日
【申請日】2013年10月30日