氮雜氟硼熒光染料合成方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及新型熒光化合物領域，特別是涉及氮雜氟硼熒光染料合成方法。
【背景技術】
[0002]對于BODIPY熒光染料母體的合成，傳統的合成路線是以醛為原料，與吡咯α氫縮合再氧化脫氫，經三乙胺作用，然后與三氟化硼絡合得到氟硼二吡咯，氧化過程會產生大量的副產物降低了產率，增加了后處理過程難度，造成了環境污染與經濟負擔壓力。
【發明內容】
[0003]本發明提供了氮雜氟硼熒光染料合成方法，提高了產率，降低了生產成本，減小了后處理難度。
[0004]本發明的技術方案如下:氮雜氟硼熒光染料合成方法，包括如下步驟:
(1)4-甲氧基苯乙酮和對溴苯甲醛于甲醇溶解，然后加入氫氧化鉀，常溫下攪拌反應4小時，產物用甲醇和水1:1洗滌，抽濾；
(2)第一步產物加入甲醇溶解，然后加入硝基甲烷和乙二胺，混合物在50度加熱反應，水冷凝回流24小時，產物用旋轉蒸發儀旋干得到；
(3)將第二步產物溶解于正丁醇中，加入醋酸銨，100攝氏度冷凝回流24小時，產物冷卻用水洗，抽濾；
(4)將第三步產物溶解于適量甲苯，加入三乙胺中攪拌15分鐘，然后加入三氟化硼、乙醚溶液，常溫反應24小時，產物用二氯甲烷萃取要下層，然后用水萃取要下層，然后用無水硫酸鈉干燥，最后用旋轉蒸發儀旋干得到。
[0005]本發明的優點:本發明簡化了生產流程，節約了生產時間，產物轉化效率提高了。
【具體實施方式】
[0006]為了使本發明的目的、技術方案及優點更加清楚明白，以下結合實施例，對本發明進行進一步詳細說明。
[0007]氮雜氟硼熒光染料合成方法，包括如下步驟:
(1)4-甲氧基苯乙酮和對溴苯甲醛于甲醇溶解，然后加入氫氧化鉀，常溫下攪拌反應4小時，產物用甲醇和水1:1洗滌，抽濾；
(2)第一步產物加入甲醇溶解，然后加入硝基甲烷和乙二胺，混合物在50度加熱反應，水冷凝回流24小時，產物用旋轉蒸發儀旋干得到；
(3)將第二步產物溶解于正丁醇中，加入醋酸銨，100攝氏度冷凝回流24小時，產物冷卻用水洗，抽濾；
(4)將第三步產物溶解于適量甲苯，加入三乙胺中攪拌15分鐘，然后加入三氟化硼、乙醚溶液，常溫反應24小時，產物用二氯甲烷萃取要下層，然后用水萃取要下層，然后用無水硫酸鈉干燥，最后用旋轉蒸發儀旋干得到。
[0008]本發明所需要的原料:石油醚、二氯甲烷、4-甲氧基苯乙酮、對溴苯甲醛、氯化鈉、甲醇、乙二胺、正丁醇、醋酸銨、乙醚、三氟化硼乙醚，無水硫酸鈉。
[0009]所述第一步產物為淡黃綠色粉末；所述第二步產物為黃色油狀物；所述第三步產物為深藍色粉末狀固體；所述第四步產物為綠色油狀物。
[0010]本發明簡化了生產流程，節約了生產時間，產物轉化效率提高了。
【主權項】
1.氮雜氟硼熒光染料合成方法，其特征在于包括如下步驟:(1)4-甲氧基苯乙酮和對溴苯甲醛于甲醇溶解，然后加入氫氧化鉀，常溫下攪拌反應4小時，產物用甲醇和水1:1洗滌，抽濾；(2)第一步產物加入甲醇溶解，然后加入硝基甲烷和乙二胺，混合物在50度加熱反應，水冷凝回流24小時，產物用旋轉蒸發儀旋干得到；(3)將第二步產物溶解于正丁醇中，加入醋酸銨，100攝氏度冷凝回流24小時，產物冷卻用水洗，抽濾；(4)將第三步產物溶解于適量甲苯，加入三乙胺中攪拌15分鐘，然后加入三氟化硼、乙醚溶液，常溫反應24小時，產物用二氯甲烷萃取要下層，然后用水萃取要下層，然后用無水硫酸鈉干燥，最后用旋轉蒸發儀旋干得到。
【專利摘要】本發明涉及氮雜氟硼熒光染料合成方法，包括如下步驟：4-甲氧基苯乙酮和對溴苯甲醛于甲醇溶解，然后加入氫氧化鉀，反應得到產物加入甲醇溶解，然后加入硝基甲烷和乙二胺，反應得到產物溶解于正丁醇中，加入醋酸銨，反應得到產物溶解于適量甲苯，加入三乙胺中攪拌，然后加入三氟化硼、乙醚溶液，常溫反應24小時，產物用二氯甲烷萃取要下層，然后用水萃取要下層，用無水硫酸鈉干燥，最后用旋轉蒸發儀旋干得到。本發明提供了氮雜氟硼熒光染料合成方法，提高了產率，降低了生產成本，減小了后處理難度。
【IPC分類】C09K11-06, C09B51-00, C07F5-02, C09B57-00
【公開號】CN104592275
【申請號】CN201410807683
【發明人】蘇志玉
【申請人】安徽助成信息科技有限公司
【公開日】2015年5月6日
【申請日】2014年12月23日