橡膠硫化劑n,n’-間苯撐雙馬來酰亞胺的制備方法
【專利說明】 橡膠硫化劑N，N’ -間苯撐雙馬來酰亞胺的制備方法
[0001]
技術領域
[0002]本發明涉及一種橡膠硫化劑的制備方法，具體涉及一種N，N’ -間苯撐雙馬來酰亞胺的制備方法。
[0003]
【背景技術】
[0004]N, N’ -間苯撐雙馬來酰亞胺是一種多用途的雙官能團有機化合物，該化合物雙鍵的高度親電子性使其很容易與多種親核試劑反應合成多種重要的精細化工產品。N，N’_間苯撐雙馬來酰亞胺也是一種新型橡膠促進劑，對橡膠的輻射硫化有顯著的促進作用，還可作為保護橡膠的共硫化劑、交聯劑和粘合劑，能解決橡膠高溫硫化條件下的返原現象，適于高溫短時間硫化。目前，常用的合成方法主要有兩種:一種是用二甲基甲酰胺、丙酮做溶劑，乙酐做脫水劑，將順丁烯二酸酐與間苯二胺反應制得，該法中二甲基甲酰胺價格昂貴且有毒，并且在乙酐環化脫水過程中副產大量的乙酸，生產成本較高；另一種方法是以苯、甲苯做溶劑，甲苯磺酸等做催化劑，在回流溫度下進行順丁烯二酸酐與間苯二胺反應制得，該法的缺點是苯類溶劑具有較大的毒性，易污染環境，并且脫水反應需在較高的回流溫度下進行。
[0005]
【發明內容】
[0006]本發明的目的在于，提供一種橡膠硫化劑N，N’ -間苯撐雙馬來酰亞胺的制備方法，降低生產成本，而且避免使用苯類等毒性溶劑，有利于環境保護，反應溫度不高，操作條件溫和，易于工業化生產。
[0007]所述橡膠硫化劑N，N’ -間苯撐雙馬來酰亞胺的制備方法，它包括以下步驟:
一、在帶有電動攪拌的三口燒瓶中加入乙酸，開動攪拌，加入乙酸質量33%的間苯二胺，完全溶解后緩緩加入順丁烯二酸酐，升溫至45°C，反應30min ；
二、加入醋酸鎳、醋酸酐，反應3h，過濾，濾液回收利用，洗滌，干燥即得鮮黃色粉末N，N’ -間苯撐雙馬來酰亞胺。
[0008]本發明提供的橡膠硫化劑N，N’ -間苯撐雙馬來酰亞胺的制備方法，其有益效果在于，采用乙酸做溶劑，以順丁烯二酸酐與間苯二胺為和主要原料，乙酐在環化脫水過程中生產的副產物乙酸與作為溶劑的乙酸經蒸餾可回收利用，降低了生產成本，而且避免了使用苯類等毒性溶劑，有利于環境保護，反應溫度不高，操作條件溫和，易于工業化生產。
[0009]
【具體實施方式】
[0010]下面結合一個實施例，對本發明提供的橡膠硫化劑N，N’ -間苯撐雙馬來酰亞胺的制備方法進行詳細的說明。
[0011]
實施例
[0012] 一、在帶有電動攪拌的三口燒瓶中加入乙酸，開動攪拌，加入乙酸質量33%的間苯二胺，完全溶解后緩緩加入順丁烯二酸酐，升溫至45°C，反應30min ；
二、加入醋酸鎳、醋酸酐，反應3h，過濾，濾液回收利用，洗滌，干燥即得鮮黃色粉末N，N’ -間苯撐雙馬來酰亞胺。
【主權項】
1.一種橡膠硫化劑N，N’ -間苯撐雙馬來酰亞胺的制備方法，其特征在于:它包括以下步驟: 一、在帶有電動攪拌的三口燒瓶中加入乙酸，開動攪拌，加入乙酸質量33%的間苯二胺，完全溶解后緩緩加入順丁烯二酸酐，升溫至45°C，反應30min ； 二、加入醋酸鎳、醋酸酐，反應3h，過濾，濾液回收利用，洗滌，干燥即得鮮黃色粉末N，N’ -間苯撐雙馬來酰亞胺。
【專利摘要】本發明公開了一種橡膠硫化劑N，N’-間苯撐雙馬來酰亞胺的制備方法，包括以下步驟：一、在帶有電動攪拌的三口燒瓶中加入乙酸，開動攪拌，加入乙酸質量33%的間苯二胺，完全溶解后緩緩加入順丁烯二酸酐，升溫至45℃，反應30min；二、加入醋酸鎳、醋酸酐，反應3h，過濾，濾液回收利用，洗滌，干燥即得鮮黃色粉末N，N’-間苯撐雙馬來酰亞胺。本發明采用乙酸做溶劑，以順丁烯二酸酐與間苯二胺為和主要原料，乙酐在環化脫水過程中生產的副產物乙酸與作為溶劑的乙酸經蒸餾可回收利用，降低了生產成本，而且避免了使用苯類等毒性溶劑，有利于環境保護，反應溫度不高，操作條件溫和，易于工業化生產。
【IPC分類】C07D207-448
【公開號】CN104592084
【申請號】CN201310525477
【發明人】梁松杰
【申請人】青島旺裕橡膠制品有限公司
【公開日】2015年5月6日
【申請日】2013年10月31日