氨綸生產中n,n-二甲基乙酰胺溶劑回收的方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及溶劑回收的工藝方法，具體涉及采用共沸精餾的方法分離氨綸行業中DMAC (N, N- 二甲基乙酰胺)和醋酸混合溶劑。
【背景技術】
[0002]N，N-二甲基乙酰胺簡稱DMAC，是重要的有機化工原料、醫藥中間體、性能優良的溶劑。在氨綸生產中產生大量的DMAC和醋酸混合溶液，如何經濟有效的回收DMAC和醋酸，對提高企業的整體經濟效益和社會效益，減少污染排放都是非常重要的。
[0003]由于DMAC和醋酸能夠形成最高共沸物，共沸組成為DMAC:醋酸=76:24，所以通過普通精餾將兩者完全分離是不行的。
[0004]常規生產工藝是采用間歇精餾的方法，將DMAC和醋酸混合溶液加入塔釜，通過精餾分離，從塔頂得到少量DMAC，塔釜為DMAC和醋酸的共沸物。由于氨綸生產中產生的DMAC和醋酸混合溶液中DMAC含量為85-96 % (質量組成)，蒸餾后塔釜DMAC含量為76 %，從塔頂僅能得到少量的DMAC產品，塔釜大量的DMAC和醋酸混合溶液只能外賣處理。該工藝的主要缺點是:作為氨綸生產的主要溶劑DMAC，僅通過一次蒸餾收率低，損失大。
【發明內容】
[0005]本發明目的在于提供一種氨綸DMAC溶劑回收的工藝方法，以克服現有技術的缺陷。
[0006]本發明提供的氨綸DMAC溶劑回收的工藝方法是采用共沸精餾的方法分離DMAC和醋酸:向DMAC和醋酸混合溶劑中加入一定量的甲苯，甲苯和醋酸能形成最低共沸物，通過精餾分離，可以分別得到高純度的DMAC和醋酸。
[0007]本發明的技術方案如下:
[0008]一種氨綸生產中N，N- 二甲基乙酰胺溶劑回收的方法；是采用共沸精餾的方法分離DMAC和醋酸，向DMAC和醋酸混合溶劑中加入甲苯，甲苯和醋酸能形成最低共沸物，通過精餾分離，分別得到高純度的DMAC和醋酸。
[0009]具體技術包括下述步驟:
[0010](I)將DMAC和醋酸混合溶劑加入到共沸精餾塔塔釜，同時將共沸劑甲苯加入共沸精餾塔釜；
[0011](2)共沸精餾塔內生成的醋酸一甲苯共沸物蒸汽經冷凝冷卻后，一部分回流到共沸精餾塔，另一部分采出到分相罐；
[0012](3)向分相罐中加入水并充分攪拌，溶液分成上層的醋酸-水混合物和下層的甲苯，甲苯從分相罐下層采出，作為共沸劑下一次使用；
[0013](4)從分相罐上層采出的醋酸-水混合物經精餾處理后，得到醋酸產品；
[0014](5)共沸精餾塔塔頂采完醋酸和甲苯后，接著精餾，從塔頂得到DMAC產品。
[0015]所述的DMAC和醋酸混合溶劑的進料溫度為20?60°C，所述的甲苯進料溫度為20 ?60。。。
[0016]所述的步驟(I)中甲苯與DMAC-醋酸混合溶劑的重量比為:0.05?0.5:1。
[0017]所述的共沸精餾塔回流比為0.8?3:1。
[0018]所述的共沸精餾塔操作過程的條件是:壓力為-0.02?0.2Mpa ;溫度為30?200。。。
[0019]所述的優選壓力為-0.05?0.15Mpa ;優選溫度為107?170°C。
[0020]本發明的優點和積極效應:
[0021]本發明采用共沸精餾法的分離技術，向DMAC-醋酸混合溶劑中一次性加入第三種溶劑甲苯，使得甲苯與醋酸形成最低共沸物，從而達到分離兩種溶劑的目的。本發明使用的甲苯共沸劑，能夠很好的破壞DMAC-醋酸形成的最高共沸物，分離出高純度的DMAC和醋酸產品，解決了氨綸行業普遍存在的問題，一方面避免了直接排放造成的環境污染，另一方面將分離出來的DMAC和醋酸重新使用，降低了生產成本，節約了能源消耗，提高了社會效益。
【附圖說明】
[0022]圖1:為本發明工藝流程圖。
【具體實施方式】
[0023]下面結合附圖1對本發明做詳細說明:
[0024](I)將DMAC和醋酸混合溶劑加入到共沸精餾塔塔釜(101)，同時將共沸劑甲苯也加入共沸精餾塔釜(101)。
[0025](2)共沸精餾塔(102)內生成的醋酸一甲苯共沸物蒸汽經冷凝冷卻后，一部分回流到共沸精餾塔(102)，另一部分采出到分相罐(103)。
[0026](3)向分相罐(103)中加入水并充分攪拌，溶液分成上層的醋酸一水混合物和下層的甲苯，甲苯從分相罐下層采出，作為共沸劑下一次使用。
[0027](4)從分相罐(103)上層采出的醋酸一水混合物經精餾處理后，得到合格的醋酸
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[0028](5)共沸精餾塔(101)塔頂采完醋酸和甲苯后，接著精餾即可從塔頂得到合格的DMAC產品。
[0029]DMAC-醋酸混合溶劑和一定量的甲苯一起加入共沸精餾塔塔釜；
[0030]通過蒸餾分離，從共沸精餾塔塔頂先蒸出甲苯與醋酸的共沸物，甲苯與醋酸的共沸物經冷凝冷卻后，部分回流至共沸精餾塔，部分采出至分相罐；
[0031]向分相罐中加入一定量的水，充分攪拌，靜止分層，下層為甲苯，采出后循環使用；上層為醋酸和水的混合物，經蒸餾后即可到達醋酸產品；
[0032]當共沸精餾塔塔釜甲苯和醋酸全部蒸出后，接著蒸餾即可得到合格的DMAC產品(純度 >99.5% ) ο
[0033]所述的DMAC-醋酸混合溶劑的進料溫度為20?60°C，所述的甲苯進料溫度為20 ?60。。。
[0034]所述的甲苯與DMAC-醋酸混合溶劑的重量比為:0.05?0.5:1
[0035]所述的共沸精餾塔102回流比為0.8?3:1。
[0036]所述的共沸精餾塔102操作過程的條件是：-0. 02?O. 2Mpa (絕對壓力），30?200 °C，并優選-O. 05 ?O. 15Mpa (絕對壓力），107 ?170°C。
[0037]應用實施例：
[0038]本發明采用的共沸精餾塔塔徑40mm，內裝Θ填料，填料高度為I. 5m，共沸精餾塔釜 2000ml ο
[0039]將DMAC-醋酸混合溶劑（其中含DMAC88%，醋酸12%，均為質量百分數）1200ml加入塔藎，同時加入甲苯400ml。
[0040]在共沸精餾塔頂，物料蒸汽（醋酸與甲苯共沸物）經冷凝器冷凝后，一部分回流到共沸精餾塔內，一部分采出到分相罐，回流比為2。向分相罐中加入水并充分攪拌后，靜置分層，上層為醋酸和水混合溶液，下層為甲苯，甲苯從分相罐采出，其純度可達到99. 94%，可以循環使用。上層醋酸和水溶液經精餾處理即可得到合格的醋酸產品。
[0041]當塔釜及塔內甲苯和醋酸都采出后，從共沸精餾塔頂采出DMAC產品，純度彡 99.
[0042]共沸精餾塔102操作過程的條件是：塔頂壓力O. IMpa(絕對壓力），塔頂溫度107-171 °C，塔釜溫度 160-175。。。
[0043]采用上述實例，共沸精制塔102頂部可得到純度彡99. 5%的DMAC。
[0044]需要強調的是，本發明所述的實施例是說明性的，而不是限定性的，因此本發明并不限于【具體實施方式】中所述的實施例，凡是由本領域技術人員根據本發明的技術方案得出的其他實施方式，同樣屬于本發明保護的范圍。
【主權項】
1.氨綸生產中N，N-二甲基乙酰胺溶劑回收的方法；其特征是采用共沸精餾的方法分離DMAC和醋酸，向DMAC和醋酸混合溶劑中加入甲苯，甲苯和醋酸能形成最低共沸物，通過精餾分離，分別得到高純度的DMAC和醋酸。
2.如權利要求1所述的方法，其特征是方法包括下述步驟: (1)將DMAC和醋酸混合溶劑加入到共沸精餾塔塔釜，同時將共沸劑甲苯加入共沸精餾塔釜； (2)共沸精餾塔內生成的醋酸一甲苯共沸物蒸汽經冷凝冷卻后，一部分回流到共沸精餾塔，另一部分采出到分相罐； (3)向分相罐中加入水并充分攪拌，溶液分成上層的醋酸-水混合物和下層的甲苯，甲苯從分相罐下層采出，作為共沸劑下一次使用； (4)從分相罐上層采出的醋酸-水混合物經精餾處理后，得到醋酸產品； (5)共沸精餾塔塔頂采完醋酸和甲苯后，接著精餾，從塔頂得到DMAC產品。
3.如權利要求2所述的方法，其特征是是所述的DMAC和醋酸混合溶劑的進料溫度為20?60 °C，所述的甲苯進料溫度為20?60°C。
4.如權利要求2所述的方法，其特征是是所述的步驟(I)中甲苯與DMAC-醋酸混合溶劑的重量比為:0.05?0.5:1。
5.如權利要求2所述的方法，其特征是是所述的共沸精餾塔回流比為0.8?3:1。
6.如權利要求2所述的方法，其特征是是所述的共沸精餾塔操作過程的條件是:壓力為-0.02 ?0.2Mpa ;溫度為 30 ?200 °C。
7.如權利要求6所述的方法，其特征是是所述的壓力為-0.05?0.15Mpa ;溫度為107 ?170?。
【專利摘要】本發明涉及一種氨綸生產中N,N-二甲基乙酰胺溶劑回收的方法；是采用共沸精餾的方法分離DMAC和醋酸，向DMAC和醋酸混合溶劑中加入甲苯，甲苯和醋酸能形成最低共沸物，通過精餾分離，分別得到高純度的DMAC和醋酸，向DMAC-醋酸混合溶劑中一次性加入第三種溶劑甲苯，使得甲苯與醋酸形成最低共沸物，從而達到分離兩種溶劑的目的。本發明使用的甲苯共沸劑，能夠很好的破壞DMAC-醋酸形成的最高共沸物，分離出高純度的DMAC和醋酸產品，解決了氨綸行業普遍存在的問題，一方面避免了直接排放造成的環境污染，另一方面將分離出來的DMAC和醋酸重新使用，降低了生產成本，節約了能源消耗，提高了社會效益。
【IPC分類】C07C53-08, C07C231-24, C07C51-46, C07C233-05
【公開號】CN104592050
【申請號】CN201410826149
【發明人】郝麗, 張倩瑜, 羅銘芳, 姜斌, 楊娜, 李燕
【申請人】天津大學
【公開日】2015年5月6日
【申請日】2014年12月25日