一種雙十二烷基γ-雙季銨鹽的一步法合成方法
【技術領域】
[0001] 本發明屬于輕工業技術領域，具體涉及一種雙十二烷基Y-雙季銨鹽的"一步法" 合成方法。
【背景技術】
[0002] 雙季銨鹽是一種新型表面活性劑，分子中含有兩個親水基和兩個疏水基，其親水 基由聯接基團通過化學鍵連接在一起。由于這種不同于傳統表面活性劑的特殊結構，使其 具有更高的表面活性和其他一些獨特的物理化學性質，其應用領域和應用范圍不斷擴展， 市場價值近年來也一直走高。
[0003] 目前，國內在雙季銨鹽的合成方面，《日用化學工業》2004年第35期280-282 頁報道了徐群等利用十二烷基二甲基叔胺、鹽酸、環氧氯丙烷為原料合成了中間體 N- (3-氯_2_輕丙基）-N,N-二甲基十二燒基氯化按后與3種不同燒基鏈長的長鏈燒基叔胺 反應，得到3種非對稱Gemini季銨鹽陽離子表面活性劑，《科學技術與工程》2012年第12 期2956-2958頁報導了王佳等利用1，4-二溴丁烷和十四烷基二甲基叔胺合成了一種陽離 子型雙子季銨鹽，《化學工程師》2005年第19期59-60頁報導了孟琳等通過先分別合成長 鏈叔胺和二鹵代醚，再合成雙季銨鹽。
[0004] 本發明以十二烷基二甲基叔胺和環氧氯丙烷為原料，"一步法"合成一種新型雙 十二燒基y_ 雙季按鹽G)idodecyly-BiguaternaryAmmoniumSalt，簡稱DBAS) 〇
【發明內容】
[0005] 本發明的目的是以十二烷基二甲基叔胺和環氧氯丙烷為主要原料，以醇、水混合 液為溶劑，"一步法"合成一種雙十二烷基Y-雙季銨鹽0BAS)。
[0006] 本發明采用的技術方案是：先向裝有回流冷凝管和溫度計的反應釜中加入一定量 十二烷基二甲基叔胺和適量體積比為1:1的正丙醇與水的混合液，不斷攪拌，升溫至50°C 后加入環氧氯丙烷，其與十二烷基二甲基叔胺的摩爾比為1.05:1，50°C下反應3h后，另取 與上步等量的十二烷基二甲基叔胺，緩慢加入反應釜中，同時滴加10%的鹽酸以保持反應 體系的pH值在8. 0-9. 0之間，加料完畢pH值穩定后升溫至60°C，攪拌反應5h，得淡黃色粘 稠狀液體即為本發明的DBAS產品。
[0007] 本發明合成的DBAS為淡黃色粘稠狀液態產品，其合成過程中除有少量中間產物 單季銨鹽外，無其他副產物生成，具有合成工藝簡單、無高溫高壓反應條件，有效避免了化 工合成生產過程的安全問題，且合成過程中所加溶劑醇水混合液可回收套用，無"三廢"排 放，是一種優良的綠色化工工藝。
【附圖說明】
[0008] 圖1為本發明的DBAS的紅外光譜
[0009]圖2為本發明的DBAS的13CNMR核磁共振圖譜
[0010] 圖3為本發明的DBAS的1HNMR核磁共振圖譜
【具體實施方式】
[0011] 本發明的一種雙十二烷基Y-雙季銨鹽DBAS的"一步法"合成方法如下：
[0012] 先向裝有回流冷凝管和溫度計的反應釜中加入一定量十二烷基二甲基叔胺和體 積比為1:1的正丙醇、水的混合液，不斷攪拌，升溫至50°C后加入環氧氯丙烷，其與十二烷 基二甲基叔胺的摩爾比為1.05:1，50°C下不斷攪拌反應3h后，另取與上步等量的十二烷基 二甲基叔胺，緩慢加入反應釜中，同時滴加10%的鹽酸以保持反應體系的pH值在8. 0-9. 0 之間，加料完畢pH值穩定后升溫至60°C，攪拌反應5h，得淡黃色粘稠液體即為DBAS產品。
[0013] 十二烷基二甲基叔胺C14H31N的分子量是213. 4,正丙醇C3H80的分子量是60. 1，環 氧氯丙烷C3H5C10的分子量是92. 5,鹽酸HC1的分子量是36. 5,雙十二烷基y-雙季銨鹽 C31H68N20C12的分子量是 554. 9。
[0014] 本發明利用十二烷基二甲基叔胺和環氧氯丙烷進行反應生成DBAS，其分子中含有 兩個帶正電荷的季銨根離子。基本原理與合成路線是：
[0015] ①叔胺和環氧氯丙烷的烴基化反應。即在正丙醇、水的混合溶液中加入十二烷基 二甲基叔胺和環氧氯丙烷，生成季銨鹽中間體，其反應化學式如下：
【主權項】
1. 一種雙十二烷基γ-雙季銨鹽的"一步法"合成方法。其特征是采用如下步驟進行： (1) 向裝有回流冷凝管和溫度計的反應釜中加入一定量十二烷基二甲基叔胺和體積比 為1:1的正丙醇、水的混合液，不斷攪拌，升溫至50°C后加入適量環氧氯丙烷，其與十二烷 基二甲基叔胺的摩爾比為1.05:1 ; (2) 反應釜中的物料在50°C下攪拌反應3h后，另取與步驟（1)等量的十二烷基二甲基 叔胺，再緩慢加入反應釜中，同時滴加10%的鹽酸保持反應體系PH值在8. 0-9. 0之間。加 料完畢PH值穩定后升溫至60°C，繼續攪拌反應5h，得到淡黃色粘稠狀液體，此即為本發明 的雙十二烷基γ-雙季銨鹽產品。
2. 根據權利要求1所述的一種新型雙十二烷基γ-雙季銨鹽的合成方法。其特征是： 十二烷基二甲基叔胺C14H 31N的分子量是213. 4,正丙醇C3H8O的分子量是60. 1，環氧氯丙烷 C3H5ClO的分子量是92. 5,鹽酸HCl的分子量是36. 5,雙十二烷基γ -雙季銨鹽C31H68N2OCl2 的分子量是554. 9。
【專利摘要】本發明公開雙十二烷基γ-雙季銨鹽異養菌殺菌劑的合成方法。先向反應釜中加入一定量十二烷基二甲基叔胺、正丙醇和水，不斷攪拌，升溫至50℃；然后加入環氧氯丙烷，其與十二烷基二甲基叔胺的摩爾比為1.05:1，50℃下反應3h；最后緩慢加入與上步等量的十二烷基二甲基叔胺，同時滴加10％的鹽酸使反應體系pH值在8.0-9.0之間，加料完畢升溫至60℃，攪拌反應5h，即得本發明的雙十二烷基γ-雙季銨鹽產品。該產品具有收率高、應用范圍廣等優點。
【IPC分類】C07C215-40, C07C213-00
【公開號】CN104592045
【申請號】CN201410733676
【發明人】張文藝, 陳萍, 姚立榮, 程寒飛, 汪旭
【申請人】常州大學
【公開日】2015年5月6日
【申請日】2014年12月4日