2-乙基己酸錳粉末的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于錳催干劑制備技術領域，尤其是一種2-乙基己酸錳粉末的制備方法。
【背景技術】
[0002]現有技術中的催干劑是制備涂料、油漆和油墨的重要助劑，鈷和錳作為主催干劑被廣泛的使用。近年來國外報道，鈷可能致癌，故錳催干劑已經成為最重要的催干劑。傳統的制備2-乙基己酸錳催干劑的方法是由環烷酸錳的制備方法發展而來，傳統的制備方法通常先將2-乙基己酸與氫氧化鈉進行皂化，再加入基礎油，然后滴加二價錳鹽，在40-60°C和強烈攪拌下使其發生復分解反應得到2-乙基己酸錳油相溶液。由于傳統的制備方法，是采用水油兩相體系，以石油系礦物油作為溶劑的液態物質，其揮發性有機化合物(VOC)含量往往較高。隨著我國對環保要求的日益提高，對產品的揮發性有機化合物(VOC)含量要求更低。
【發明內容】
[0003]為了克服現有技術的不足，本發明提供了一種2-乙基己酸錳粉末的制備方法，該制備方法制備的2-乙基己酸錳粉末只含有2-乙基己酸錳和少量水分，不含任何其他溶劑和添加劑，更環保安全，該方法制得的錳催干劑是一種不含VOC的環保型錳催干劑。
[0004]為了實現上述目的，本發明采用的技術方案是:一種2-乙基己酸錳粉末的制備方法，其特征在于，包括以下步驟:①在反應器里加入等物質的量的2-乙基己酸和堿液，升溫至90-100°C，其中堿液的百分比濃度為30%-50% ；
②將水溶性二價錳鹽溶解于水中配置錳鹽水溶液，將錳鹽水溶液往反應器里滴加；
③待反應完全后，趁熱倒入冷卻池冷卻至室溫，得到2-乙基己酸錳固體；
④用低溫粉碎機將2-乙基己酸錳固體粉碎至粉末。
[0005]作為本發明的進一步設置，所述水溶性二價錳鹽為二氯化錳或硫酸錳。
[0006]作為本發明的進一步設置，所述步驟④中用低溫粉碎機將2-乙基己酸錳固體粉碎至粉末時的溫度范圍為5°C?40°C。
[0007]本發明的另一個目的，提供了一種按照權利要求1所述的制備方法制得的2-乙基己酸錳粉末，其特征在于:該2-乙基己酸錳粉末應用于催干劑領域。
[0008]采用上述方案，本發明采用單相水溶液體系代替現有技術中的水油兩相體系中完成反應，由于傳統的2-乙基己酸錳由環烷酸錳的制備方法發展而來，其在溫度以及溶劑的選擇上，傾向于照搬環烷酸錳的制備條件，然而在低溫時，由于其水溶性差，故選擇油性溶劑使其溶于油相體系，后通過萃取提取。本發明則選擇2-乙基己酸與堿液(如氫氧化鈉、氫氧化鉀)在高溫90-100°C下反應形成2-乙基己酸鈉(鉀)水溶液，并于該2-乙基己酸鈉(鉀)水溶液中滴入可溶性二價錳離子，使其發生復分解反應得到2-乙基己酸錳，反應完成后將溶液趁熱冷卻析出2-乙基己酸錳固體，由于該反應中不使用其他溶劑，故得到了 2-乙基己酸錳單質固體，純度高，雜質少，產率高。此外，2-乙基己酸錳在高溫下具有良好的流動性，保證體系反應的順利進行。該方法制得的產品由于只含有2-乙基己酸錳和少量水分的粉末，不含VOC，該2-乙基己酸錳粉末是環保型錳催干劑，易于儲存與運輸，可作為涂料、油漆和油墨行業的環保型催干劑來使用。
【具體實施方式】
[0009]本發明的具體實施例是2-乙基己酸錳粉末的制備方法，其包括以下步驟:①在反應器里加入等物質的量的2-乙基己酸和堿液，升溫至90-100°C，其中堿液的百分比濃度為30%-50% ;堿液可以為氫氧化鈉或氫氧化鉀或其他堿性溶液，
②將水溶性二價錳鹽溶解于水中配置錳鹽水溶液，將錳鹽水溶液往反應器里滴加，該水溶性二價錳鹽為二氯化錳或硫酸錳，
③待反應完全后，趁熱倒入冷卻池冷卻至室溫，得到2-乙基己酸錳固體；
其反應化學式如下:
C4H9CH(C2H5) COOH + OF = C4H9CH(C2H5) COO+ + H2O2C4H9CH (C2H5) COO+ + Mn2+ = [C4H9CH(C2H5) COOj2Mn
④用低溫粉碎機將2-乙基己酸錳固體粉碎至粉末，粉碎時的溫度范圍為5°C?40°C，且該粉末顆粒< 50目。
[0010]由上述方法制得的2-乙基己酸錳粉末，不含V0C，環保安全，可作為涂料、油漆和油墨行業的環保型催干劑來使用。
[0011]實施例一:
將78g 2-乙基己酸和72g堿液(NaOH% = 30%)加入到反應瓶中，攪拌并用水浴加熱至900C。將39g硫酸錳溶解于盛有200g水的燒杯中，再將硫酸錳水溶液滴加到反應瓶中。滴加完后，在90°C下保溫攪拌2小時，然后趁熱將反應物倒入冷卻池中，冷卻至室溫得到2-乙基己酸錳固體。最后用低溫粉碎機把2-乙基己酸錳固體粉碎至粉末，得到87g 2-乙基己酸錳粉末(Mn% = 16%，產率為98%)。
[0012]實施例二:
將80g 2-乙基己酸和63g堿液(NaOH% = 35%)加入到反應瓶中，攪拌并用水浴加熱至95°C。將44g —水硫酸錳溶解于盛有200g水的燒杯中，再將硫酸錳水溶液滴加到反應瓶中。滴加完后，在95°C下保溫攪拌2小時，然后趁熱將反應物倒入冷卻池中，冷卻至室溫得到2-乙基己酸錳固體。最后用低溫粉碎機把2-乙基己酸錳固體粉碎至粉末，得到88g2-乙基己酸錳粉末(Mn% = 16%，產率為99%)。
[0013]實施例三:
將78g 2-乙基己酸和72g堿液(NaOH% = 30%)加入到反應瓶中，攪拌并用水浴加熱至100°C。將32.5g 二氯化錳溶解于盛有200g水的燒杯中，再將硫酸錳水溶液滴加到反應瓶中。滴加完后，在100°C下保溫攪拌I小時，然后趁熱將反應物倒入冷卻池中，冷卻至室溫得到2-乙基己酸錳固體。最后用低溫粉碎機把2-乙基己酸錳固體粉碎至粉末，得到87g2-乙基己酸錳粉末(Mn% = 16%，產率為98%)。
[0014]實施例四:
將80g 2-乙基己酸和44g堿液(NaOH% = 50%)加入到反應瓶中，攪拌并用水浴加熱至950C。將39g硫酸錳溶解于盛有200g水的燒杯中，再將硫酸錳水溶液滴加到反應瓶中。滴加完后，在95°C下保溫攪拌2小時，然后趁熱將反應物倒入冷卻池中，冷卻至室溫得到2-乙基己酸錳固體。最后用低溫粉碎機把2-乙基己酸錳固體粉碎至粉末，得到88g 2-乙基己酸錳粉末(Mn% = 16%，產率為99%)。
[0015]實施例五:
將39kg 2-乙基己酸和50kg堿液(KOH% = 30%)加入到反應釜中，攪拌并用水浴加熱至900C。將22kg —水硫酸錳溶解于盛有90kg水的配料罐中，再將硫酸錳水溶液滴加到反應瓶中。滴加完后，在90°C下保溫攪拌2小時，然后趁熱將反應物倒入冷卻池中，冷卻至室溫得到2-乙基己酸錳固體。最后用低溫粉碎機把2-乙基己酸錳固體粉碎至粉末，得到44kg2-乙基己酸錳粉末(Mn% = 16%，產率為99%)。
[0016]本發明不局限于上述【具體實施方式】，本領域一般技術人員根據本發明公開的內容，可以采用其他多種【具體實施方式】實施本發明的，或者凡是采用本發明的設計結構和思路，做簡單變化或更改的，都落入本發明的保護范圍。
【主權項】
1.一種2-乙基己酸錳粉末的制備方法，其特征在于，包括以下步驟:①在反應器里加入等物質的量的2-乙基己酸和堿液，升溫至90-100°C，其中堿液的百分比濃度為30%-50% ； ②將水溶性二價錳鹽溶解于水中配置錳鹽水溶液，將錳鹽水溶液往反應器里滴加； ③待反應完全后，趁熱倒入冷卻池冷卻至室溫，得到2-乙基己酸錳固體； ④用低溫粉碎機將2-乙基己酸錳固體粉碎至粉末。
2.根據權利要求1所述的2-乙基己酸錳粉末的制備方法，其特征在于:所述水溶性二價錳鹽為二氯化錳或硫酸錳。
3.根據權利要求1所述的2-乙基己酸錳粉末的制備方法，其特征在于:所述步驟④中用低溫粉碎機將2-乙基己酸錳固體粉碎至粉末時的溫度范圍為5°C?40°C。
4.根據權利要求1所述的2-乙基己酸錳粉末的制備方法，其特征在于:所述步驟④中用低溫粉碎機將2-乙基己酸錳固體粉碎至粉末，粉末粒徑< 50目。
5.一種按照權利要求1所述的制備方法制得的2-乙基己酸錳粉末，其特征在于:該2-乙基己酸錳粉末應用于催干劑領域。
【專利摘要】本發明公開了一種2-乙基己酸錳粉末的制備方法，其制備步驟包括：將2-乙基己酸和堿液升溫至90-100℃，然后滴加二價錳鹽的水溶液；待反應完全后，冷卻至室溫得到2-乙基己酸錳固體，最后用低溫粉碎機將2-乙基己酸錳固體粉碎至粉末。本發明所涉及的2-乙基己酸錳粉末不含有其他溶劑和添加劑，易于儲存與運輸，可作為涂料、油漆和油墨的環保型催干劑。
【IPC分類】C07C51-41, C09F9-00, C07C53-126
【公開號】CN104592002
【申請號】CN201510022229
【發明人】孫云輝, 翁齊菲, 王作芬, 王興隆, 林彌堅, 李齊春
【申請人】浙江省中明化工科技有限公司
【公開日】2015年5月6日
【申請日】2015年1月16日