一種新型降凝劑的合成方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于潤滑油添加劑領域，具體涉及一種新型降凝劑季戊四醇硬脂酸酯-苯乙烯-富馬酸三元聚合物的合成方法。
【背景技術】
[0002]降凝劑是一種主要的潤滑油添加劑，它不僅可以使潤滑油的凝固點降低，還可以使其低溫流動性得到改善。潤滑油對降凝劑有很高的選擇性，如果降凝劑的成分單一，它只會對某一種潤滑油的降凝效果較好，鑒于實際應用的需求，需要對降凝劑進行復配，使其對多種潤滑油都有較好的降凝效果，從而擴大降凝劑的適用范圍。
[0003]傾點或凝點是潤滑油的一項重要的低溫性能指標，對油品的使用和儲運都有著重要影響。在現代生產中常用冷凍脫蠟來改善油品的低溫性能，但油品的收率將顯著降低，而且石蠟烴是潤滑油的良好組成，過分脫除將是有損于油品的質量。因此，在脫蠟深度不能滿足潤滑油低溫性能要求時，往往要添加適當的降凝劑。通過加入降凝劑可使油品的凝固點降低，粘度指數性能得到改善并保證潤滑油能在低溫下流動，是一條比較經濟可行的辦法，也是當今普遍采用的手段。
【發明內容】
[0004]為了解決以上問題，本發明提供了一種新型降凝劑季戊四醇硬脂酸酯-苯乙烯-富馬酸三元聚合物的合成方法。
[0005]一種新型降凝劑的合成方法，所述方法包括以下步驟:
(1)在裝有的電動攪拌器、回流冷凝管、分水器和氮氣導入、導出管的250ml四口反應瓶中，并將其放入恒溫水浴中，加入季戊四醇硬脂酸酯、富馬酸、催化劑對甲苯磺酸以及溶劑甲苯總量的30%，其中季戊四醇硬脂酸酯與富馬酸的摩爾比為1: 2.5-5，催化劑對甲苯磺酸的加入量為季戊四醇硬脂酸酯和富馬酸質量總和的2-5%，溶劑用量為季戊四醇硬脂酸酯和富馬酸質量總和的80-90%，加熱攪拌使其溶解，并通氮氣以排出反應器體系中的氧氣;
(2)另取苯乙烯放入滴液漏斗中，其中富馬酸與苯乙烯的摩爾比為1:4-8，而另一支滴液漏斗中裝入溶解溶劑甲苯的70%及引發劑過氧化苯甲酰；待反應瓶中的季戊四醇硬脂酸酯、富馬酸、對甲苯磺酸全部溶解后，升溫至95-110°C，同時滴加引發劑和苯乙烯，控制滴加速度為0.5滴/秒，恒溫反應4-6 h后，減壓蒸餾；
(3)將所得的產物用w(NaOH)=5%的水溶液中和洗滌，以除去未反應的硬脂酸酯、富馬酸以及對甲苯磺酸，再用去離子水洗滌數次至中性，然后對產物進行抽濾，再置于真空干燥箱中真空干燥，所得固體產物即為季戊四醇硬脂酸酯-苯乙烯-富馬酸三元聚合物降凝劑。
[0006]本發明取得的有益效果為:通過所述方法制得的降凝劑與現有技術中的降凝劑相比具有降凝效果好，顏色較淺，性能穩定，使用時間長，與基礎油的融合效果好等優點。
【具體實施方式】
[0007]實施例1
一種新型降凝劑的合成方法，所述方法包括以下步驟:
(1)在裝有的電動攪拌器、回流冷凝管、分水器和氮氣導入、導出管的250ml四口反應瓶中，并將其放入恒溫水浴中，加入季戊四醇硬脂酸酯、富馬酸、催化劑對甲苯磺酸以及溶齊U甲苯總量的30%，其中季戊四醇硬脂酸酯與富馬酸的摩爾比為1: 5，催化劑對甲苯磺酸的加入量為季戊四醇硬脂酸酯和富馬酸質量總和的2%，溶劑用量為季戊四醇硬脂酸酯和富馬酸質量總和的80%，加熱攪拌使其溶解，并通氮氣以排出反應器體系中的氧氣；
(2)另取苯乙烯放入滴液漏斗中，其中富馬酸與苯乙烯的摩爾比為1:4，而另一支滴液漏斗中裝入溶解溶劑甲苯的70%及引發劑過氧化苯甲酰；待反應瓶中的季戊四醇硬脂酸酯、富馬酸、對甲苯磺酸全部溶解后，升溫至95°C，同時滴加引發劑和苯乙烯，控制滴加速度為0.5滴/秒，恒溫反應4h后，減壓蒸餾；
(3)將所得的產物用w(NaOH)=5%的水溶液中和洗滌，以除去未反應的硬脂酸酯、富馬酸以及對甲苯磺酸，再用去離子水洗滌數次至中性，然后對產物進行抽濾，再置于真空干燥箱中真空干燥，所得固體產物即為季戊四醇硬脂酸酯-苯乙烯-富馬酸三元聚合物降凝劑。
[0008]實施例2
一種新型降凝劑的合成方法，所述方法包括以下步驟:
(1)在裝有的電動攪拌器、回流冷凝管、分水器和氮氣導入、導出管的250ml四口反應瓶中，并將其放入恒溫水浴中，加入季戊四醇硬脂酸酯、富馬酸、催化劑對甲苯磺酸以及溶齊U甲苯總量的30%，其中季戊四醇硬脂酸酯與富馬酸的摩爾比為1: 5，催化劑對甲苯磺酸的加入量為季戊四醇硬脂酸酯和富馬酸質量總和的5%，溶劑用量為季戊四醇硬脂酸酯和富馬酸質量總和的90%，加熱攪拌使其溶解，并通氮氣以排出反應器體系中的氧氣；
(2)另取苯乙烯放入滴液漏斗中，其中富馬酸與苯乙烯的摩爾比為1:8，而另一支滴液漏斗中裝入溶解溶劑甲苯的70%及引發劑過氧化苯甲酰；待反應瓶中的季戊四醇硬脂酸酯、富馬酸、對甲苯磺酸全部溶解后，升溫至110°C，同時滴加引發劑和苯乙烯，控制滴加速度為0.5滴/秒，恒溫反應6 h后，減壓蒸餾；
(3)將所得的產物用w(NaOH)=5%的水溶液中和洗滌，以除去未反應的硬脂酸酯、富馬酸以及對甲苯磺酸，再用去離子水洗滌數次至中性，然后對產物進行抽濾，再置于真空干燥箱中真空干燥，所得固體產物即為季戊四醇硬脂酸酯-苯乙烯-富馬酸三元聚合物降凝劑。
[0009]實施例3
一種新型降凝劑的合成方法，所述方法包括以下步驟:
(1)在裝有的電動攪拌器、回流冷凝管、分水器和氮氣導入、導出管的250ml四口反應瓶中，并將其放入恒溫水浴中，加入季戊四醇硬脂酸酯、富馬酸、催化劑對甲苯磺酸以及溶齊U甲苯總量的30%，其中季戊四醇硬脂酸酯與富馬酸的摩爾比為1: 3.5，催化劑對甲苯磺酸的加入量為季戊四醇硬脂酸酯和富馬酸質量總和的4%，溶劑用量為季戊四醇硬脂酸酯和富馬酸質量總和的85%，加熱攪拌使其溶解，并通氮氣以排出反應器體系中的氧氣；
(2)另取苯乙烯放入滴液漏斗中，其中富馬酸與苯乙烯的摩爾比為1:6，而另一支滴液漏斗中裝入溶解溶劑甲苯的70%及引發劑過氧化苯甲酰；待反應瓶中的季戊四醇硬脂酸酯、富馬酸、對甲苯磺酸全部溶解后，升溫至100°C，同時滴加引發劑和苯乙烯，控制滴加速度為0.5滴/秒，恒溫反應5h后，減壓蒸餾；
(3)將所得的產物用w(NaOH) =5%的水溶液中和洗滌，以除去未反應的硬脂酸酯、富馬酸以及對甲苯磺酸，再用去離子水洗滌數次至中性，然后對產物進行抽濾，再置于真空干燥箱中真空干燥，所得固體產物即為季戊四醇硬脂酸酯-苯乙烯-富馬酸三元聚合物降凝劑。
【主權項】
1.一種新型降凝劑的合成方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟: (1)在裝有的電動攪拌器、回流冷凝管、分水器和氮氣導入、導出管的250ml四口反應瓶中，并將其放入恒溫水浴中，加入季戊四醇硬脂酸酯、富馬酸、催化劑對甲苯磺酸以及溶劑甲苯總量的30%，其中季戊四醇硬脂酸酯與富馬酸的摩爾比為1: 2.5-5，催化劑對甲苯磺酸的加入量為季戊四醇硬脂酸酯和富馬酸質量總和的2-5%，溶劑用量為季戊四醇硬脂酸酯和富馬酸質量總和的80-90%，加熱攪拌使其溶解，并通氮氣以排出反應器體系中的氧氣; (2)另取苯乙烯放入滴液漏斗中，其中富馬酸與苯乙烯的摩爾比為1:4-8，而另一支滴液漏斗中裝入溶解溶劑甲苯的70%及引發劑過氧化苯甲酰；待反應瓶中的季戊四醇硬脂酸酯、富馬酸、對甲苯磺酸全部溶解后，升溫至95-110°C，同時滴加引發劑和苯乙烯，控制滴加速度為0.5滴/秒，恒溫反應4-6 h后，減壓蒸餾； (3)將所得的產物用w(NaOH)=5%的水溶液中和洗滌，以除去未反應的硬脂酸酯、富馬酸以及對甲苯磺酸，再用去離子水洗滌數次至中性，然后對產物進行抽濾，再置于真空干燥箱中真空干燥，所得固體產物即為季戊四醇硬脂酸酯-富馬酸-苯乙烯三元聚合物降凝劑。
【專利摘要】本發明公布了潤滑油添加劑領域的一種新型降凝劑季戊四醇硬脂酸酯-苯乙烯-富馬酸三元聚合物的合成方法，所述方法以季戊四醇硬脂酸酯、苯乙烯、富馬酸為原料，以甲苯做攜水劑，合成季戊四醇硬脂酸酯-苯乙烯-富馬酸三元聚合物，用5％NaOH的溶液堿洗，抽濾，在真空干燥箱中烘干后得到PSsF降凝劑，其中單體配比n(富馬酸)：n(苯乙烯)=l：4-8，反應溫度為95-110℃，反應時間為4-6h。本發明取得的有益效果為：通過所述方法制得的降凝劑與現有技術中的降凝劑相比具有降凝效果好，顏色較淺，性能穩定，使用時間長，與基礎油的融合效果好等優點。
【IPC分類】C08F212-08, C08F222-10, C10M145-16
【公開號】CN104558355
【申請號】CN201410759191
【發明人】李本明
【申請人】青島無為保溫材料有限公司
【公開日】2015年4月29日
【申請日】2014年12月12日