基于乳液法聚苯乙烯微球合成方法
【技術領域】
[0001]本發明公開了基于乳液法聚苯乙烯微球合成方法。
【背景技術】
[0002]聚合物微球具有比表面積大、吸附能力強、凝聚作用大及表面反應能力強等特性。粒度均勻的聚合物微球，作為功能高分子材料用途廣泛，因而其研究越來越引起重視。聚苯乙烯微球在合成大孔分子篩方面有廣泛的應用前景，以往的聚苯乙烯微球合成中采用水油比為100:3，所得微球粒徑較大OlOOnm)。
【發明內容】
[0003]本發明基于乳液法聚苯乙烯微球合成方法，該方法采用十二烷基硫酸鈉為乳化齊U，采用PVP作為分散劑、V-50作為引發劑、苯乙烯為單體，在低水油比的條件下，采用乳液聚合方法合成了聚苯乙烯納米微球，在氮氣氛圍下攪拌0.5h形成乳濁液，升溫至40°C，然后加入0.12g的V-50驅動聚合，反應在60攝氏度，回流冷凝、氮氣條件下聚合24h。
[0004]該方法采用以下步驟:
(1)聚苯乙烯(PSt)納米微球的制備；
在三口燒瓶中加入10mL水和十二烷基硫酸鈉，在低水油比的條件下，采用乳液聚合方法合成了聚苯乙烯納米微球，在氮氣氛圍下攪拌0.5h形成乳濁液，升溫至40°C，然后加入0.12g的V-50驅動聚合，反應在60攝氏度，回流冷凝、氮氣條件下聚合24h，攪拌溶解至溶液澄清，再加入一定量的V-50和苯乙烯乳化一定時間后，滴加一定量的過硫酸銨的水溶液(Ih內滴完),恒溫反應一定時間；
(2)破乳；
將乳液在室溫下攪拌，滴加氯化鈣水溶液，用蒸餾水稀釋，真空抽濾，用蒸餾水重復洗滌抽濾3次，再用乙醇洗滌抽濾3次，晾干，置于90°C烘箱內24h，干燥得到白色產品；
(3)聚苯乙烯高分子微球的表征；
將淡藍色的聚苯乙烯高分子微球分散液用滴管吸出，滴入50mL小燒杯一滴，用蒸餾水稀釋30倍，振蕩器調至100轉速振蕩2.5h，直至澄清，然后滴在蓋玻片上，常溫干燥。用電鏡掃描測量，測量前需噴金處理，掃描電鏡工作電壓1.0OkV。
[0005]所述高聚苯乙烯的粒徑和的分子量溫度小于65°C。
[0006]所述PVP作為分散劑、V-50作為引發劑所需溫度小于40°C。
[0007]所述水油比為低水油比100:30的條件下，合成單分子的聚苯乙烯微球。
[0008]本發明具有的積極效果是:
本發明基于乳液法聚苯乙烯微球合成方法工藝簡單，在最優條件下苯乙烯的轉化率達到98%、聚苯乙烯的分子量達到32萬。
【具體實施方式】
[0009]為了使本發明目的、技術方案及優點更加清楚明白，以下結合實施例，對本發明進行進一步詳細說明。應當理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本發明，并不用于限定發明。
[0010]基于乳液法聚苯乙烯微球合成方法。該方法采用十二烷基硫酸鈉為乳化劑，采用PVP作為分散劑、v-50作為引發劑、苯乙烯為單體，在低水油比的條件下，采用乳液聚合方法合成了聚苯乙烯納米微球，在氮氣氛圍下攪拌0.5h形成乳濁液，升溫至40°C，然后加入
0.12g的V-50驅動聚合，反應在60攝氏度，回流冷凝、氮氣條件下聚合24h。
[0011]該方法采用以下步驟:
(1)聚苯乙烯(PSt)納米微球的制備；
在三口燒瓶中加入10mL水和十二烷基硫酸鈉，在低水油比的條件下，采用乳液聚合方法合成了聚苯乙烯納米微球，在氮氣氛圍下攪拌0.5h形成乳濁液，升溫至40°C，然后加入0.12g的V-50驅動聚合，反應在60攝氏度，回流冷凝、氮氣條件下聚合24h，攪拌溶解至溶液澄清，再加入一定量的V-50和苯乙烯乳化一定時間后，滴加一定量的過硫酸銨的水溶液(Ih內滴完),恒溫反應一定時間；
(2)破乳；
將乳液在室溫下攪拌，滴加氯化鈣水溶液，用蒸餾水稀釋，真空抽濾，用蒸餾水重復洗滌抽濾3次，再用乙醇洗滌抽濾3次，晾干，置于90°C烘箱內24h，干燥得到白色產品；
(4)聚苯乙烯高分子微球的表征；
將淡藍色的聚苯乙烯高分子微球分散液用滴管吸出，滴入50mL小燒杯一滴，用蒸餾水稀釋30倍，振蕩器調至100轉速振蕩2.5h，直至澄清，然后滴在蓋玻片上，常溫干燥。用電鏡掃描測量，測量前需噴金處理，掃描電鏡工作電壓1.0OkV。
[0012]高聚苯乙烯的粒徑和的分子量溫度小于65°C。
[0013]PVP作為分散劑、V-50作為引發劑所需溫度小于40°C。
[0014]水油比為低水油比100:30的條件下，合成單分子的聚苯乙烯微球。
[0015]以上所述僅為本發明的較佳實施例而已，并不用以限制本發明，凡在本發明的精神和原則之內所作的任何修改、等同替換和改進等，均應包含在本發明的保護范圍之內。
【主權項】
1.基于乳液法聚苯乙烯微球合成方法，其特征在于:該方法采用以下步驟:(I)聚苯乙烯(PSt)納米微球的制備；在三口燒瓶中加入10mL水和十二烷基硫酸鈉，在低水油比的條件下，采用乳液聚合方法合成了聚苯乙烯納米微球，在氮氣氛圍下攪拌0.5h形成乳濁液，升溫至40°C，然后加入0.12g的V-50驅動聚合，反應在60攝氏度，回流冷凝、氮氣條件下聚合24h，攪拌溶解至溶液澄清，再加入一定量的V-50和苯乙烯乳化一定時間后，滴加一定量的過硫酸銨的水溶液(Ih內滴完)，恒溫反應一定時間；(2)破乳；將乳液在室溫下攪拌，滴加氯化鈣水溶液，用蒸餾水稀釋，真空抽濾，用蒸餾水重復洗滌抽濾3次，再用乙醇洗滌抽濾3次，晾干，置于90°C烘箱內24h，干燥得到白色產品； 聚苯乙烯高分子微球的表征；將淡藍色的聚苯乙烯高分子微球分散液用滴管吸出，滴入50mL小燒杯一滴，用蒸餾水稀釋30倍，振蕩器調至100轉速振蕩2.5h，直至澄清，然后滴在蓋玻片上，常溫干燥，用電鏡掃描測量，測量前需噴金處理，掃描電鏡工作電壓l.0OkV。
2.根據權利要求1所述基于乳液法聚苯乙烯微球合成方法，其特征在于，所述高聚苯乙烯的粒徑和的分子量溫度小于65°C。
3.根據權利要求1所述基于乳液法聚苯乙烯微球合成方法，其特征在于，所述PVP作為分散劑、V-50作為引發劑所需溫度小于40°C。
4.根據權利要求1所述基于乳液法聚苯乙烯微球合成方法，其特征在于，所述水油比為低水油比100:30的條件下，合成單分子的聚苯乙烯微球。
【專利摘要】本發明公開了基于乳液法聚苯乙烯微球合成方法。該方法采用十二烷基硫酸鈉為乳化劑，采用PVP作為分散劑、V-50作為引發劑、苯乙烯為單體，在低水油比的條件下，采用乳液聚合方法合成了聚苯乙烯納米微球，在氮氣氛圍下攪拌0.5h形成乳濁液，升溫至40℃，然后加入0.12g的V-50驅動聚合，反應在60攝氏度，回流冷凝、氮氣條件下聚合24h。本發明基于乳液法聚苯乙烯微球合成方法工藝簡單，在最優條件下苯乙烯的轉化率達到98%、聚苯乙烯的分子量達到32萬。
【IPC分類】C08F6-14, C08F112-08, C08F2-26
【公開號】CN104558316
【申請號】CN201410807523
【發明人】蘇志玉
【申請人】安徽助成信息科技有限公司
【公開日】2015年4月29日
【申請日】2014年12月23日