一種從荔枝果皮提取原花青素的方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種提取原花青素的方法，具體涉及一種從荔枝果皮提取原花青素的方法，屬于農產品活性物質提取技術領域。
【背景技術】
[0002]荔枝是南方水果，食用過多容易出現燥渴癥或者嚴重上火，而最好辦法就是利用荔枝皮的功效與作用來有效地解除以上難題。荔枝皮煮水就是最好的妙招，荔枝皮有清熱消腫，收斂止血之功，水煎服可治療婦女血崩，外洗可治療小兒痘瘡。適合人群也是很廣，一般情況下荔枝皮煮水不寒不燥，任何體質皆可食用。
[0003]在荔枝的工業化生產中，大量荔枝果皮作為副產品常常當作廢棄物丟棄，其實荔枝皮也具有很高的生化活性。CN201110339166.2公開了一種荔枝果皮提取物及其制備方法和在卷煙中的應用。本發明首先用石油醚回流浸提荔枝果皮粉，收集回流浸提后的固體殘渣，確定適宜的酶解條件，對荔枝果皮初提殘渣進行酶解和進一步純化，制得的荔枝果皮提取物添加到卷煙中后，與卷煙的香味和吃味具有良好的匹配性，有助于卷煙的增香提質、降刺除雜和降低有害成分的釋放量，對卷煙綜合品質的提升有一定的促進作用。CN201410180985.0公開一種高純度根皮素的制備方法，以荔枝皮為原料，用高純度弱極性溶劑加熱制備荔枝皮提取液，所得提取液經過液液萃取含雙水相萃取，膜技術分離等分離、純化工藝步驟，即得高純度根皮素。
[0004]荔枝果皮中還含有像原花青素的活性成分。原花青素，簡稱0PC，是一種有著特殊分子結構的生物類黃酮，是目前國際上公認的清除人體內自由基最有效的天然抗氧化劑，具有改善血液循環、保護視力、促進膽固醇分解、保護心臟功能、抗過敏發炎以及對皮膚有抗皺、收斂、保濕等功能，保健功能好。CN201210009310.0公開了一種落葉松樹皮原花青素提取方法，其包括如下步驟:(I)將落葉松樹皮粉碎成顆粒狀；(2)用超臨界提取法提取，得原花青素提取液，該發明充分利用大興安嶺的落葉松樹皮，具有原料易得、成本低，超臨界提取技術得率高、提取物質不受破壞、生產安全環保等特點，對原花青素的需求可獲得了令人滿意的結果。CN201110211044.5公開一種低成本、高效、無污染的原花青素提取工藝，其工藝步驟為:將荔枝果皮清洗、干燥，干燥后的荔枝皮用粉碎機粉碎成粉末，將荔枝皮粉末加到60~80%的乙醇溶液中進行水浴提取，提取溫度為50~70°C，提取時間為60~120min，然后將提取液過濾后，用旋轉蒸發儀減壓回收乙醇，水相上AB-8大孔吸附樹脂，采用10倍量蒸餾水和50%乙醇分布洗脫，洗脫液在50°C真空濃縮，冷凍干燥成粉末。但是超臨界提取技術生產成本高，而直接用乙醇提取會帶來提取率偏低、原花青素的活性受影響等問題。
【發明內容】
[0005]本發明針對現有技術存在的問題，提供一種從荔枝果皮提取原花青素的方法，該方法為利用超聲波提取技術，輔助乙醇提取荔枝皮中原花青素，達到提高原花青素提取率、減少提取時間和溫度、保持原花青素的活性的目的，提取過程高效、無污染、低成本。
[0006]為了解決上述問題，本發明所采用的技術方案是:
一種從荔枝果皮提取原花青素的方法，包括以下步驟:
A.原料處理:荔枝果皮自然曬干后，低溫液氮粉碎，過80~120目篩；
B.超聲預處理:以料液比為1:8-12的比例加入體積粉碎為60%~90%的乙醇溶液，超聲處理10~20分鐘；
C.提取:把步驟B超聲處理后的混合液，在45~55°C的條件下提取45~55分鐘；
D.純化:回收溶劑后，水相上AB-8大孔吸附樹脂，采用10倍量蒸餾水和50%乙醇分布洗脫，洗脫液在50°C真空濃縮；
E.干燥:把洗脫液冷凍干燥成粉末。
[0007]所述的步驟A，低溫液氮粉碎的條件為氮氣進料量為2?4mL/s，荔枝果皮進料量為3~5g/s ;粉碎溫度為-10?(TC ；
所述的步驟B，超聲處理的條件為超聲功率為400~600w，超聲溫度為40~50°C。
[0008]本發明相對于現有技術的有益效果是:
(I)超聲波提取分離主要是依據物質中有效成分和有效成分群體的存在狀態、極性、溶解性等設計的一項學科。合理利用超聲波振動的方法進行提取的新工藝，能使溶劑快速地進入固體物質中，將其物質所含的有機成分盡可能完全地溶于溶劑之中，得到多成分混合提取液。利用超聲波技術來強化提取分離過程，可有效提高提取分離率，縮短提取時間、節約成本、甚至還可以提高產品的質量和產量。本發明利用超聲波提取技術，輔助乙醇提取荔枝皮中原花青素，而且采用低溫液氮粉碎技術粉碎荔枝果皮，達到提高原花青素提取率、減少提取時間和溫度、保持原花青素的活性的目的，提取過程高效、無污染、低成本。
[0009](2)本發明提供的從荔枝果皮提取原花青素的方法，比一般的乙醇提取技術，原花青素的提取率提高30%以上，原花青素的體外抗氧化性更高。
【附圖說明】
[0010]圖1超聲波輔助乙醇提取對原花青素提取率的影響
圖2超聲波輔助乙醇提取對原花青素清除DPPH自由基的影響。
【具體實施方式】
[0011]下面通過實施例對本發明做進一步詳細說明，這些實施例僅用來說明本發明，并不限制本發明的范圍。
[0012]實施例1
一種從荔枝果皮提取原花青素的方法，包括以下步驟:
A.原料處理:荔枝果皮自然曬干后，低溫液氮粉碎，過80目篩；
B.超聲預處理:以料液比為1:8的比例加入體積粉碎為60%的乙醇溶液，超聲處理10分鐘；
C.提取:把步驟B超聲處理后的混合液，在45°C的條件下提取45分鐘；
D.純化:回收溶劑后，水相上AB-8大孔吸附樹脂，采用10倍量蒸餾水和50%乙醇分布洗脫，洗脫液在50°C真空濃縮；
E.干燥:把洗脫液冷凍干燥成粉末。
[0013]所述的步驟A，低溫液氮粉碎的條件為氮氣進料量為2mL/s，荔枝果皮進料量為3g/s ;粉碎溫度為-10°C ；
所述的步驟B，超聲處理的條件為超聲功率為400w，超聲溫度為40°C。
[0014]實施例2
一種從荔枝果皮提取原花青素的方法，包括以下步驟:
A.原料處理:荔枝果皮自然曬干后，低溫液氮粉碎，過120目篩；
B.超聲預處理:以料液比為1:12的比例加入體積粉碎為90%的乙醇溶液，超聲處理10-20分鐘；
C.提取:把步驟B超聲處理后的混合液，在55°C的條件下提取55分鐘；
D.純化:回收溶劑后，水相上AB-8大孔吸附樹脂，采用10倍量蒸餾水和50%乙醇分布洗脫，洗脫液在50°C真空濃縮；
E.干燥:把洗脫液冷凍干燥成粉末。
[0015]所述的步驟A，低溫液氮粉碎的條件為氮氣進料量為4mL/s，荔枝果皮進料量為3~5g/s ;粉碎溫度為(TC ；
所述的步驟B，超聲處理的條件為超聲功率為600w，超聲溫度為50°C。
[0016]實施例3
一種從荔枝果皮提取原花青素的方法，包括以下步驟:
A.原料處理:荔枝果皮自然曬干后，低溫液氮粉碎，過100目篩；
B.超聲預處理:以料液比為1:10的比例加入體積粉碎為75%的乙醇溶液，超聲處理15分鐘；
C.提取:把步驟B超聲處理后的混合液，在50°C的條件下提取50分鐘；
D.純化:回收溶劑后，水相上AB-8大孔吸附樹脂，采用10倍量蒸餾水和50%乙醇分布洗脫，洗脫液在50°C真空濃縮；
E.干燥:把洗脫液冷凍干燥成粉末。
[0017]所述的步驟A，低溫液氮粉碎的條件為氮氣進料量為3 mL/s，荔枝果皮進料量為4g/s ;粉碎溫度為_5°C ；
所述的步驟B，超聲處理的條件為超聲功率為500w，超聲溫度為45°C。
[0018]實施例4
一種從荔枝果皮提取原花青素的方法，包括以下步驟:
A.原料處理:荔枝果皮自然曬干后，低溫液氮粉碎，過890目篩；
B.超聲預處理:以料液比為1:9的比例加入體積粉碎為70%的乙醇溶液，超聲處理12分鐘；
C.提取:把步驟B超聲處理后的混合液，在47°C的條件下提取47分鐘；
D.純化:回收溶劑后，水相上AB-8大孔吸附樹脂，采用10倍量蒸餾水和50%乙醇分布洗脫，洗脫液在50°C真空濃縮；
E.干燥:把洗脫液冷凍干燥成粉末。
[0019]所述的步驟A，低溫液氮粉碎的條件為氮氣進料量為2.5mL/s，荔枝果皮進料量為
3.5g/s ;粉碎溫度為_3°C ；
所述的步驟B，超聲處理的條件為超聲功率為450w，超聲溫度為41 °C。
[0020]實施例5
一種從荔枝果皮提取原花青素的方法，包括以下步驟:
A.原料處理:荔枝果皮自然曬干后，低溫液氮粉碎，過110目篩；
B.超聲預處理:以料液比為1:11的比例加入體積粉碎為85%的乙醇溶液，超聲處理18分鐘；
C.提取:把步驟B超聲處理后的混合液，在53°C的條件下提取53分鐘；
D.純化:回收溶劑后，水相上AB-8大孔吸附樹脂，采用10倍量蒸餾水和50%乙醇分布洗脫，洗脫液在50°C真空濃縮；
E.干燥:把洗脫液冷凍干燥成粉末。
[0021]所述的步驟A，低溫液氮粉碎的條件為氮氣進料量為3.5mL/s，荔枝果皮進料量為
4.5g/s ;粉碎溫度為-7V ；
所述的步驟B，超聲處理的條件為超聲功率為550w，超聲溫度為48°C。
[0022]實施例6
將荔枝果皮自然曬干后，機械粉碎，過80目篩；以料液比為1: 8的比例加入體積粉碎為60%的乙醇溶液，40°C提取10分鐘，再在45°C的條件下提取45分鐘；回收溶劑后，水相上AB-8大孔吸附樹脂，采用10倍量蒸餾水和50%乙醇分布洗脫，洗脫液在50°C真空濃縮；把洗脫液冷凍干燥成粉末。與實施例1比較原花青素提取率(見圖1)和清除DPPH自由基能力(見圖2 )。比較結果可知，低溫液氮粉碎技術和超聲波預處理技術能使原花青素的提取率提高30%以上，且原花青素的體外抗氧化性更高。
【主權項】
1.一種從荔枝果皮提取原花青素的方法，其特征在于:包括以下步驟: A.原料處理:荔枝果皮自然曬干后，低溫液氮粉碎，過80~120目篩； B.超聲預處理:以料液比為1:8-12的比例加入體積粉碎為60%~90%的乙醇溶液，超聲處理10~20分鐘； C.提取:把步驟B超聲處理后的混合液，在45~55°C的條件下提取45~55分鐘； D.純化:回收溶劑后，水相上AB-8大孔吸附樹脂，采用10倍量蒸餾水和50%乙醇分布洗脫，洗脫液在50°C真空濃縮； E.干燥:把洗脫液冷凍干燥成粉末。
2.根據權利要求1所述的一種從荔枝果皮提取原花青素的方法，其特征在于:步驟A所述的低溫液氮粉碎的條件為氮氣進料量為2?4mL/s,蒸枝果皮進料量為3~5g/s ;粉碎溫度為-10?(TC。
3.根據權利要求1所述的一種從荔枝果皮提取原花青素的方法，其特征在于:步驟B所述的超聲處理的條件為超聲功率為400~600w，超聲溫度為40~50°C。
【專利摘要】本發明涉及一種從荔枝果皮提取原花青素的方法，屬于農產品活性物質提取技術領域，其制備方法包括原料處理、超聲預處理、提取、純化、干燥等步驟；該方法為利用超聲波提取技術，輔助乙醇提取荔枝皮中原花青素，達到提高原花青素提取率、減少提取時間和溫度、保持原花青素的活性的目的，提取過程高效、無污染、低成本。
【IPC分類】C07D311-62
【公開號】CN104557838
【申請號】CN201410752680
【發明人】張斌, 薛子光, 吳軍, 張天義, 王春寧
【申請人】惠州學院, 廣東禎州集團有限公司
【公開日】2015年4月29日
【申請日】2014年12月11日