一種己內酰胺精制的方法和裝置的制造方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于化工生產技術領域，涉及一種己內酰胺精制的方法和裝置。
【背景技術】
[0002]己內酰胺精制是生產己內酰胺的重要工序。己內酰胺生產工藝主要有苯法和甲苯法。其中甲苯法工藝包括甲苯氧化成苯甲酸、苯甲酸加氫制環己烷羧酸、環己烷羧酸與亞硝基硫酸進行酰胺化反應制成酰胺化產品、經中和結晶、萃取精制等工序。在這些生產過程中，除己內酰胺以外，還會生成一些副產物。雜質的存在會影響己內酰胺聚合過程，直接關系到尼龍6產品的質量，因此必須除去。己內酰胺精制是通過苛化處理，萃取分離出大部分副產物，再經過加氫過程使不飽和雜質飽和，再經脫水、堿處理、蒸餾和精餾過程將這些雜質除去。
[0003]己內酰胺精制進料中含有的磺化副產物和酸性副產物經過苛化處理變成銨鹽，部分銨鹽在萃取過程中除去，部分隨己內酰胺水溶液帶至后部精制部分。在三效蒸發時，銨鹽受熱分解，使濃縮后的物料顯酸性，從而引起后續工藝設備腐蝕等問題，主要設備升膜蒸發器和薄膜蒸發器的換熱器腐蝕嚴重，使用壽命縮短。同時，由于甲苯法精制工藝特點，物料的精制過程流程長，物料經過反復的蒸餾，過程能耗大，成本高。
【發明內容】
[0004]為克服上述現有技術的不足，本發明提供一種己內酰胺精制的方法，以消除己內酰胺水溶液中酸性副產物對生產設備的腐蝕，簡化工藝流程，降低能耗和生產成本。本發明的另一目的是提供一種己內酰胺精制的裝置。
[0005]本發明己內酰胺精制的方法為，酰胺油經過苛化和萃取過程除去酸性副產物，分出的己內酰胺水溶液經過苯汽提、加氫、三效蒸發和濃縮脫水過程進入濃縮緩沖罐。向濃縮緩沖罐加入堿進行堿處理，堿處理后的己內酰胺水溶液進入升膜蒸發器進行升膜蒸發；蒸發殘渣到結晶裝置結晶處理，升膜蒸發后的己內酰胺水溶液后經過蒸發冷凝罐后，進入脫輕塔和脫重塔精餾得到己內酰胺產品。
[0006]堿處理用的堿為氫氧化鈉溶液，濃縮緩沖罐堿處理溫度為102?112°C，蒸發冷凝罐堿處理溫度為110?120°C，堿的用量根據檢測己內酰胺的堿度確定。I號升膜蒸發器和2號升膜蒸發器的操作壓力為0.60?0.70 kpa，蒸發溫度為130?140°C。脫輕塔的操作壓力為1.2?1.4kpa，操作溫度為140?150 °C。脫重塔的操作壓力為1.2?1.4 kpa，操作溫度為140?150°C。
[0007]本發明提供的己內酰胺精制的裝置包括:汽提塔、加氫塔、三效蒸發器、脫水罐和濃縮緩沖罐。汽提塔入口與己內酰胺水溶液緩沖罐連接，出口連接到加氫塔的進料口。加氫塔連接到三效蒸發器，三效蒸發器的物料出口通過脫水罐連接到濃縮緩沖罐。裝置設有I號升膜蒸發器、2號升膜蒸發器、蒸發冷凝罐、脫輕塔和脫重塔。濃縮緩沖罐分別連接到I號升膜蒸發器和2號升膜蒸發器的進料口。I號升膜蒸發器和2號升膜蒸發器設有輕相出口和蒸餾殘渣出口，輕相出口連接到蒸發冷凝罐，蒸餾殘渣出口連接到結晶單元。蒸發冷凝罐的出料口連接到脫輕塔的中部進料口，脫輕塔的出料口連接到脫重塔進料口，脫重塔出料口連接到己內酰胺產品儲罐。濃縮緩沖罐設有加堿口，加堿口與堿液管路連接。
[0008]濃縮緩沖罐和蒸發冷凝罐設有蒸汽加熱盤管。
[0009]本發明己內酰胺精制的方法和裝置用升膜蒸發器取代了薄膜蒸發器，堿處理過程提前到濃縮緩沖罐，解決了蒸發器的腐蝕問題。取消堿蒸餾塔，簡化了工藝流程，降低了能耗和生產成本，對于年產16萬噸的己內酰胺裝置，年節約操作和設備維護費用約800?1000 萬。
【附圖說明】
[0010]圖1為本發明己內酰胺精制過程的工藝流程示意圖；
圖2為本發明己內酰胺精制精制的裝置流程示意圖。
[0011]其中:
I一汽提塔、2—加氫塔、3—二效蒸發器、4一脫水_、5—濃縮緩沖te、6—加減口、7 — I號升膜蒸發器、8— 2號升膜蒸發器、9一輕相出口、10—蒸發冷凝罐、11一脫輕塔、12—脫重塔、13—蒸餾殘渣出口、14一蒸汽加熱盤管。
【具體實施方式】
[0012]下面結合附圖對本發明進行詳細說明。
[0013]本發明己內酰胺精制精制裝置如圖2所示，包括汽提塔1、加氫塔2、三效蒸發器3、脫水罐4、濃縮緩沖罐5、I號升膜蒸發器7、2號升膜蒸發器8、蒸發冷凝罐10、脫輕塔11和脫重塔12。汽提塔入口與己內酰胺水溶液緩沖罐連接，出口連接到加氫塔的進料口。加氫塔連接到三效蒸發器，三效蒸發器的物料出口通過脫水罐連接到濃縮緩沖罐10。I號升膜蒸發器和2號升膜蒸發器分別設有的進料口、輕相出口 9和蒸餾殘渣出口 13，進料口連接到濃縮緩沖罐的出料口，輕相出口連接到蒸發冷凝罐10,蒸懼殘洛出口連接到結晶單元。蒸發冷凝罐的出料口連接到脫輕塔11的中部進料口，脫輕塔的出料口連接到脫重塔12進料口，脫重塔出料口連接到己內酰胺產品儲罐。濃縮緩沖罐5設有加堿口 6，加堿口與堿液管路連接。濃縮緩沖罐5和蒸發冷凝罐10設有蒸汽加熱盤管14。
[0014]本發明己內酰胺精制精制的操作過程如圖1所示，來自結晶單元的酰胺油經過苛化和萃取過程除去酸性副產物，分出的己內酰胺水溶液經過汽提塔I苯汽提、加氫塔2加氫、三效蒸發器3蒸發和脫水罐4濃縮脫水過程進入濃縮緩沖罐。通過加減口 6向緩沖罐加入堿堿液進行堿處理，堿處理用的堿為氫氧化鈉溶液，緩沖罐堿處理的溫度為105°C。堿的用量根據檢測己內酰胺的堿度確定。堿處理后的己內酰胺水溶液通過進料口分別進入I號升膜蒸發器和2號升膜蒸發器進行升膜蒸發，I號升膜蒸發器和2號升膜蒸發器的操作壓力為0.66 kpa，蒸發溫度為135°C，蒸發的殘渣到結晶裝置處理。升膜蒸發后的粗己內酰胺進入蒸發冷凝罐10，經蒸發冷凝罐到脫輕塔11脫出輕組分，脫輕塔的操作壓力為1.3kpa，操作溫度為145 °C。脫輕后物料進入脫重塔12除去重組分，得到己內酰胺產品送到己內酰胺儲罐。脫重塔的操作壓力為1.3kpa，操作溫度為145°C。
【主權項】
1.一種己內酰胺精制的方法，酰胺油經過苛化和萃取過程除去酸性副產物，分出的己內酰胺水溶液經過苯汽提、加氫、三效蒸發和濃縮脫水過程進入濃縮緩沖罐(5)，其特征是:向濃縮緩沖罐加入堿進行堿處理，堿處理后的己內酰胺水溶液進入升膜蒸發器進行升膜蒸發；蒸發殘渣到結晶裝置進行結晶處理，升膜蒸發后的己內酰胺水溶液經過蒸發冷凝罐后，進入脫輕塔和脫重塔精餾得到己內酰胺產品。
2.根據權利要求1所述的己內酰胺精制的方法，其特征是:所述堿處理用的堿為氫氧化鈉溶液，濃縮緩沖罐堿處理的溫度為102?112°C，堿的用量根據檢測己內酰胺的堿度確定。
3.根據權利要求1所述的己內酰胺精制的方法，其特征是:所述I號升膜蒸發器和2號升膜蒸發器的操作壓力為0.60?0.70 kpa，蒸發溫度130?140°C。
4.根據權利要求1所述的己內酰胺精制的方法，其特征是:所述脫輕塔的操作壓力為1.2?1.4 kpa，操作溫度為140?150。。。
5.根據權利要求1所述的己內酰胺精制的方法，其特征是:脫重塔的操作壓力為1.2?1.4 kpa，操作溫度為140?150。。。
6.一種己內酰胺精制的裝置，包括汽提塔(I)、加氫塔(2)、三效蒸發器(3)、脫水罐(4)和濃縮緩沖罐(5)，所述汽提塔入口與己內酰胺水溶液緩沖罐連接，出口連接到加氫塔的進料口 ；加氫塔連接到三效蒸發器，三效蒸發器的物料出口，經過脫水罐連接到濃縮緩沖罐；其特征是:所述裝置設有I號升膜蒸發器(7)、2號升膜蒸發器(8)、蒸發冷凝罐(10)、脫輕塔(11)和脫重塔(12)，所述濃縮緩沖罐分別連接到I號升膜蒸發器(7)和2號升膜蒸發器(8)的進料口 ；所述I號升膜蒸發器和2號升膜蒸發器設有輕相出口(9)和蒸餾殘渣出口(13)，輕相出口連接到蒸發冷凝罐(10)，蒸餾殘渣出口連接到結晶單元；蒸發冷凝罐的出料口連接到脫輕塔的中部進料口，脫輕塔的出料口連接到脫重塔進料口，脫重塔出料口連接到己內酰胺產品儲罐；所述濃縮緩沖罐(5)設有加堿口(6)，加堿口與堿液管路連接。
7.根據權利要求1所述己內酰胺精制的裝置，其特征是:所述濃縮緩沖罐(5)和蒸發冷凝罐(10)設有蒸汽加熱盤管(14)。
【專利摘要】本發明涉及一種己內酰胺精制的方法和裝置，裝置包括汽提塔、加氫塔、三效蒸發器、脫水罐、濃縮緩沖罐、1號升膜蒸發器、2號升膜蒸發器、蒸發冷凝罐、脫輕塔和脫重塔。酰胺油經過苛化和萃取過程除去大部分副產物，分出的己內酰胺水溶液經過苯汽提、加氫、三效蒸發和濃縮脫水過程進入濃縮緩沖罐。向緩沖罐加入堿進行堿處理，堿處理后的己內酰胺水溶液進入升膜蒸發器進行升膜蒸發。蒸發的殘渣返回到結晶裝置處理。升膜蒸發出的己內酰胺水溶液進入脫輕塔和脫重塔精餾得到己內酰胺產品。本發明用升膜蒸發器取代了薄膜蒸發器，堿處理過程提前到濃縮緩沖罐進行，解決了蒸發器的腐蝕問題，同時，取消了堿塔中的堿蒸餾過程，簡化了工藝流程，降低了能耗和生產成本。
【IPC分類】C07D223-10, C07D201-16
【公開號】CN104557705
【申請號】CN201310479486
【發明人】肖光輝, 張平方, 曹喜信, 霍晉輝
【申請人】中國石油化工股份有限公司
【公開日】2015年4月29日
【申請日】2013年10月15日