一種合成n,n’-二烷基脲的方法
【技術領域】
[0001] 本發明屬有機合成化學技術領域，具體涉及一種合成N，N' -二烷基脲的方法。
【背景技術】
[0002] N，N' -二烷基脲是一類很重要的含氮化合物，它廣泛存在于天然產物和藥物結 構中，其具有廣泛的藥理和生理活性，例如它們當中有些作為瞬間電壓感受器陽離子通道 01?^1)拮抗劑仏-42561)，尾加壓素11受體拮抗劑仏(：1'-058362)，〇7煙堿型乙酰膽堿受 體興奮劑（a 7nAChR)，促分裂原活化激酶（MAP)抑制劑等。傳統的合成N，N' -二烷基脲方 法一種是通過異氰酸酯和伯胺發生反應生成，盡管廣泛的使用，然而這種方法所使用的原 料異氰酸酯毒性較大，嚴重污染環境，另一種是在鈀等催化劑催化條件下，通過苯基脲類衍 生物和鹵代烴發生偶聯反應獲得，此法雖然使用范圍也挺廣，但是此法原子經濟性較低，而 且反應生成的副產物氫鹵酸對環境和設備都有一定的破壞作用變，不能滿足綠色化學的要 求。
[0003]隨著綠色化學的理念逐漸深入人心，引起社會的廣泛關注，所以從可持續化學的 觀點來看，發展一類新的均相低負載的催化劑，利用低毒原料實現合成N，N' -二烷基脲，同 時生成的副產物(最好是水）對環境沒有損害，顯然具有重要的意義。
【發明內容】
[0004] 本發明提供一種合成N，N'-二烷基脲(式I)的新方法
【主權項】
1. 一種合成N，N' -二烷基脲的方法，其特征在于所述的化合物通過尿素II
在過渡金屬催化劑和溶劑叔戊醇存在下發生，反應在微波反應器中進行，其中，R選自 氫、甲氧基或三氟甲基；包括以下步驟： 在反應容器中，加入尿素、芐醇、過渡金屬催化劑、堿和叔戊醇，反應混合物在 100-130°C條件下，在微波反應器中反應，反應結束后冷卻到室溫。
2. 根據權利要求1所述的合成N，N'-二烷基脲的方法，其特征在于所述的過渡金屬催 化劑為銥絡合物為[Cp*IrCl2]2。
3. 根據權利要求1所述的合成N，N'-二烷基脲的方法，其特征在于所述的堿為氫氧化 鈉。
4. 根據權利要求1所述的合成N，N'-二烷基脲的方法，其特征在于所述的過渡金屬催 化劑用量相對于尿素摩爾比為〇. 4mol%。
5. 根據權利要求1所述的合成N，N'_二烷基脲的方法，其特征在于所述的堿相對于尿 素摩爾比為lequiv.。
6. 根據權利要求1所述的合成N，N'-二烷基脲的方法，其特征在于所述的反應溫度為 1KTC。
7. 根據權利要求1所述的合成N，N'-二烷基脲的方法，其特征在于所述的反應時間為 3小時。
8. 根據權利要求1所述的合成N，N'-二烷基脲的方法，其特征在于所述的微波反應器 為CEMDISCOVERSP聚焦單模微波合成儀。
【專利摘要】本發明公開了一種合成N,N’-二烷基脲的方法。在反應容器中，加入尿素、芐醇、過渡金屬催化劑銥絡合物、堿和叔戊醇，反應混合物在100-130oC條件下，在微波反應器中反應數小時后，冷卻到室溫。同現有技術相比，本發明從簡單易得的原料尿素出發，通過和環境更為友好的醇發生偶聯反應，得到了N,N’-二烷基脲，并且生成的副產物是水，因此，該反應符合綠色化學的要求，具有廣闊的發展前景。
【IPC分類】C07C273-18, C07C275-24
【公開號】CN104557618
【申請號】CN201310483072
【發明人】孫春樓, 渠攀攀, 李峰
【申請人】南京理工大學
【公開日】2015年4月29日
【申請日】2013年10月15日