一種高性能導熱材料的制作方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種有機硅高分子材料及其制備方法，具體是一種高性能導熱材料及其制備方法，屬于高分子材料技術領域。
【背景技術】
[0002]有機硅產品是以硅一氧(S1- O)鍵為主鏈結構的，所以有機硅產品具有熱穩定性高、耐候性高、電器絕緣性能、低表面張力和低表面能、生理惰性等特點，由于有機硅具有上述這些優異的性能，因此它的應用范圍非常廣泛。它不僅作為航空、尖端技術、軍事技術部門的特種材料使用，而且也用于國民經濟各部門，其應用范圍已擴到:建筑、電子電氣、紡織、汽車、機械、皮革造紙、化工輕工、金屬和油漆、醫藥醫療等。
[0003]國內外研宄者對有機硅導熱材料進行了大量的研發和改性，逐漸形成一系列導熱硅材料，如導熱硅膠片、灌封膠、導熱硅脂等。近年來采用無機填料(玻璃纖維、碳纖維、晶須等)制備超高導熱復合材料的研宄越來越受到關注，并將其廣泛應用于電子行業。石墨烯由于導熱系數高達5300 ff/m.K，與有機硅復合后使聚合物體系性能得到很大的提高，且生產工藝簡單。
[0004]同時，在電子封裝和計算機芯片方面，設備的幾何尺寸不斷減小，能量輸出卻不斷增加，使得導熱絕緣材料的研宄在這一領域變得越來越重要。通用導熱材料易加工成型、價格低廉，但是熱導率較低。通過在有機硅材料中添加高熱導率的功能填料，如氮化鋁、氮化硼、氧化鎂和氧化鋁等，可望顯著提高聚合物的導熱性能，同時又能保持聚合物的絕緣性會K。
[0005]為了保證LED燈的使用壽命，LED散熱外殼用導熱復合材料要求具有較高的導熱系數、良好的力學性能及加工性能。
【發明內容】
[0006]本發明的目的是提供一種高性能導熱材料，適用于作為LED散熱材料。
[0007]本發明的技術方案如下:一種高性能導熱材料，是由有機硅樹脂33~45份、六方氮化硼30~46份、氧化鋁10~18份、石墨烯1~7份、鉑金催化劑0.1~1份、含氫量0.5-0.8%的含氫娃油1~2份、娃燒偶聯劑10~22份、有機娃氧燒表面改性劑1~5份、有機娃砂油1~4份、抗氧劑168 5-9份制備。
[0008]本發明的高性能導熱材料制備方法為如下步驟:
(1)將六方氮化硼與有機硅氧烷表面改性劑邊攪拌混合邊加熱180~200°c；
(2)將氧化鋁與硅烷偶聯劑的一半進行預混合，在高速分散機中，以轉速1000~1200r/min攪拌5~10min ;然后加入步驟(I)的混合物料，繼續攪拌5min，升溫至200~210°C，加入有機娃砂油，繼續攪拌5min ；
(3)將石墨烯在真空度為0.06MPa下干燥5min，加入剩余的硅烷偶聯劑以轉速800~1000r/min分散攪拌8min，加入有機硅樹脂、鉑金催化劑、含氫硅油、抗氧劑168以轉速600~800r/min分散攪拌lOmin，邊攪拌邊升溫至200~220°C ；
(4)將步驟(2)和步驟(3)的混合物料自然冷卻至90~100°C，以雙螺桿擠出機，經過塑化、共混、排氣、抽真空、擠壓、冷卻、切粒，即可制得，擠出機螺桿轉速控制在400~600r/
mino
[0009]優選的配比可以是:所述高性能導熱材料是由有機硅樹脂35份、六方氮化硼42份、氧化鋁14份、石墨烯5份、鉑金催化劑0.8份、含氫量0.8%的含氫硅油I份、硅烷偶聯劑17份、有機硅氧烷表面改性劑4份、有機硅矽油3份、抗氧劑168 7份制備。
[0010]優選的配比還可以是:所述高性能導熱材料是由有機硅樹脂44份、六方氮化硼45份、氧化鋁16份、石墨烯6份、鉑金催化劑0.7份、含氫量0.5%的含氫硅油2份、硅烷偶聯劑21份、有機硅氧烷表面改性劑5份、有機硅矽油3份、抗氧劑168 8份制備。
[0011]本發明是基于有機硅樹脂的表面張力低、粘溫系數小、壓縮性高、氣體滲透性高、耐高六方氮化硼具有精度高，導熱性和散熱性優良，利用六方氮化硼材料制備LED散熱器可對LED的熱阻傳遞和散熱輻射有著高效應的解決；本發明以六方氮化硼和氧化鋁作為導熱填料，性價比高，配方中采用石墨烯及導熱填料與有機硅樹脂結合，制備過程通過表面改性劑增強六方氮化硼的反應性，偶聯劑、含氫硅油及其他助劑可協同增強材料之間的相容性及力學性能，獲得高質量高性能的產品。
【具體實施方式】
[0012]下面通過實施例對本發明做進一步詳細說明，這些實施例僅用來說明本發明，并不限制本發明的范圍。
[0013]實施例1
1、配方，以重量份計:有機硅樹脂35份、六方氮化硼42份、氧化鋁14份、石墨烯5份、鉬金催化劑0.8份、含氫量0.8%的含氫娃油I份、娃燒偶聯劑17份、有機娃氧燒表面改性劑4份、有機硅矽油3份、抗氧劑168 7份制備；
2、制備:
(1)將六方氮化硼與有機硅氧烷表面改性劑邊攪拌混合邊加熱到190°C;
(2)將氧化鋁與硅烷偶聯劑的一半進行預混合，在高速分散機中，以轉速lOOOr/min攪拌5~10min ;然后加入步驟(I)的混合物料，繼續攪拌5min，升溫至200°C，加入有機硅矽油，繼續攪拌5min ；
(3)將石墨稀在真空度為0.06MPa下干燥5min，加入剩余的娃燒偶聯劑以轉速800r/min分散攪拌8min，加入有機娃樹脂、鉬金催化劑、含氫娃油、抗氧劑168以轉速700r/min分散攪拌lOmin，邊攪拌邊升溫至210°C ；
(4)將步驟(2)和步驟(3)的混合物料自然冷卻至90~100°C，以雙螺桿擠出機，經過塑化、共混、排氣、抽真空、擠壓、冷卻、切粒，即可制得，擠出機螺桿轉速控制在500r/min。
[0014]實施例2
1、配方，以重量份計:有機硅樹脂44份、六方氮化硼45份、氧化鋁16份、石墨烯6份、鉬金催化劑0.7份、含氫量0.5%的含氫娃油2份、娃燒偶聯劑21份、有機娃氧燒表面改性劑5份、有機硅矽油3份、抗氧劑168 8份；
2、制備:(1)將六方氮化硼與有機硅氧烷表面改性劑邊攪拌混合邊加熱到200°C; (2)將氧化鋁與硅烷偶聯劑的一半進行預混合，在高速分散機中，以轉速1200r/min攪拌5~10min ;然后加入步驟(I)的混合物料，繼續攪拌5min，升溫至210°C，加入有機硅矽油，繼續攪拌5min ；
(3)將石墨稀在真空度為0.06MPa下干燥5min，加入剩余的娃燒偶聯劑以轉速100r/min分散攪拌8min，加入有機娃樹脂、鉬金催化劑、含氫娃油、抗氧劑168以轉速800r/min分散攪拌lOmin，邊攪拌邊升溫至220°C ；
(4)將步驟(2)和步驟(3)的混合物料自然冷卻至90~100°C，以雙螺桿擠出機，經過塑化、共混、排氣、抽真空、擠壓、冷卻、切粒，即可制得，擠出機螺桿轉速控制在600r/min。
[0015]實施例3
1、配方，以重量份計:有機硅樹脂40份、六方氮化硼30份、氧化鋁18份、石墨烯3份、鉬金催化劑0.2份、含氫量0.5%的含氫娃油I份、娃燒偶聯劑10份、有機娃氧燒表面改性劑3份、有機硅矽油I份、抗氧劑168 5份；
2、制備:(1)將六方氮化硼與有機硅氧烷表面改性劑邊攪拌混合邊加熱到180°C;
(2)將氧化鋁與硅烷偶聯劑的一半進行預混合，在高速分散機中，以轉速lOOOr/min攪拌5~10min ;然后加入步驟(I)的混合物料，繼續攪拌5min，升溫至200°C，加入有機硅矽油，繼續攪拌5min ；
(3)將石墨稀在真空度為0.06MPa下干燥5min，加入剩余的娃燒偶聯劑以轉速800r/min分散攪拌8min，加入有機娃樹脂、鉬金催化劑、含氫娃油、抗氧劑168以轉速600r/min分散攪拌lOmin，邊攪拌邊升溫至220°C ；
(4)將步驟(2)和步驟(3)的混合物料自然冷卻至90~100°C，以雙螺桿擠出機，經過塑化、共混、排氣、抽真空、擠壓、冷卻、切粒，即可制得，擠出機螺桿轉速控制在500r/min。
【主權項】
1.一種高性能導熱材料，其特征在于:是由以下重量份的原料:有機硅樹脂33~45份、六方氮化硼30~46份、氧化鋁10~18份、石墨烯1~7份、鉑金催化劑0.1~1份、含氫量0.5-0.8%的含氫硅油1~2份、硅烷偶聯劑10~22份、有機硅氧烷表面改性劑1~5份、有機硅矽油1~4份、抗氧劑168 5-9份制備。
2.根據權利要求1所述的高性能導熱材料，其特征在于:所述高性能導熱材料是由有機硅樹脂35份、六方氮化硼42份、氧化鋁14份、石墨烯5份、鉑金催化劑0.8份、含氫量0.8%的含氫硅油I份、硅烷偶聯劑17份、有機硅氧烷表面改性劑4份、有機硅矽油3份、抗氧劑168 7份制備。
3.根據權利要求1所述的高性能導熱材料，其特征在于:所述高性能導熱材料是由有機硅樹脂44份、六方氮化硼45份、氧化鋁16份、石墨烯6份、鉑金催化劑0.7份、含氫量0.5%的含氫娃油2份、娃燒偶聯劑21份、有機娃氧燒表面改性劑5份、有機娃砂油3份、抗氧劑168 8份制備。
4.一種權利要求1所述的高性能導熱材料的制備方法，其特征在于:采用如下步驟: (1)將六方氮化硼與有機硅氧烷表面改性劑邊攪拌混合邊加熱180~200°C； (2)將氧化鋁與硅烷偶聯劑的一半進行預混合，在高速分散機中，以轉速1000~1200r/min攪拌5~10min ;然后加入步驟(I)的混合物料，繼續攪拌5min，升溫至200~210°C，加入有機娃砂油，繼續攪拌5min ； (3)將石墨烯在真空度為0.06MPa下干燥5min，加入剩余的硅烷偶聯劑以轉速800~1000r/min分散攪拌8min，加入有機硅樹脂、鉑金催化劑、含氫硅油、抗氧劑168以轉速600~800r/min分散攪拌lOmin，邊攪拌邊升溫至200~220°C ； (4)將步驟(2)和步驟(3)的混合物料自然冷卻至90~100°C，以雙螺桿擠出機，經過塑化、共混、排氣、抽真空、擠壓、冷卻、切粒，即可制得，擠出機螺桿轉速控制在400~600r/min。
【專利摘要】本發明公開了一種高性能導熱材料，是由有機硅樹脂、六方氮化硼、氧化鋁、石墨烯、鉑金催化劑、含氫量0.5~0.8%的含氫硅油、硅烷偶聯劑、有機硅氧烷表面改性劑、有機硅矽油、抗氧劑168 組成；本發明是基于有機硅樹脂的表面張力低、粘溫系數小、壓縮性高、氣體滲透性高、耐高六方氮化硼具有精度高，導熱性和散熱性優良，利用六方氮化硼材料制備LED散熱器可對 LED 的熱阻傳遞和散熱輻射有著高效應的解決；本發明以六方氮化硼和氧化鋁作為導熱填料，性價比高，配方中采用石墨烯及導熱填料與有機硅樹脂結合，制備過程通過表面改性劑增強六方氮化硼的反應性，偶聯劑、含氫硅油及其他助劑可協同增強材料之間的相容性及力學性能，獲得高質量高性能的產品。
【IPC分類】C08K3-04, C08K3-38, C08K9-06, C08L83-04, C08L83-05, C08K13-06, C08K3-22, C08K5-526, C09K5-14
【公開號】CN104530708
【申請號】CN201410774441
【發明人】楊永佳, 張彥兵, 楊小義
【申請人】惠州力王佐信科技有限公司
【公開日】2015年4月22日
【申請日】2014年12月16日