一種超耐候聚酯樹脂合成方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種有機涂料合成技術,尤其涉及一種超耐候聚酯樹脂合成方法。
【背景技術】
[0002]隨著建筑、汽車、洗衣機、冰箱和空調等行業的蓬勃發展,尤其是戶外建筑材料及高速公路護欄領域,它們對耐候性能要求極高,行業的帶動促進了耐候性樹脂的快速發展。當前,符合這些領域耐候性要求的粉末涂料的樹脂主要有丙稀酸樹脂、有機硅樹脂、氟樹脂等,而普通的聚酯樹脂很難滿足苛刻的耐候要求,只有高耐候、超耐候的聚酯樹脂才能滿足其應用需求。歐洲在20世紀80年代初,首先采用高耐候的聚酯樹脂粉末涂料應用于戶外建筑材料,而我國起歩較晚,20世紀90年代才有少量應用,2000年以后,大量的聚酯樹脂被用于戶外的使用,而且這幾年來逐年在增加。這些最終促成了各種耐候性的聚酯樹脂的迅猛發展,超耐候粉末涂料用的聚酯樹脂也是適應市場需要的情況下被提了出來。
【發明內容】
[0003]本發明所要解決的技術問題是提供一種方法簡單、成本低廉、易實現,合成的聚酯樹脂具有良好的耐候性能、機械性能的合成方法。
[0004]本發明解決上述技術問題的技術方案如下:一種超耐候聚酯樹脂合成方法,包括如下步驟:
[0005]將間苯二甲酸、新戊二醇、三徑甲基丙垸、催化劑加入裝有分水器、回流冷凝器、攪拌的四口燒瓶中;
[0006]向反應Il中通入氮氣,逐歩升溫,并開動攪拌,開冷凝水,開始出水時,緩慢加執.
[0007]測酸值,酸值達標后,后期加入酸解劑反應,停氮氣開始抽真空,保壓反應;
[0008]保壓反應后,取樣測酸值、粘度,待酸值、粘度符合要求后,加促進劑降溫出料,得到超耐候聚酯樹脂。
[0009]在上述技術方案的基礎上,本發明還可以做如下改進。
[0010]進一步,所述將間苯二甲酸、新戊二醇、三徑甲基丙垸、催化劑加入裝有分水器、回流冷凝器、攪拌的四口燒瓶中步驟的具體實現如下:
[0011]按照體積比為1:1:1:1?1:3:1:1,將間苯二甲酸、新戊二醇、三徑甲基丙垸、催化劑加入裝有分水器、回流冷凝器、攪拌的四口燒瓶中。
[0012]進一步,所述向反應釜中通入氮氣,逐歩升溫,并開動攪拌,開冷凝水,開始出水時,緩慢加熱步驟的具體實現如下:
[0013]向反應釜中通入氮氣,逐歩升溫,并開動攪拌,開冷凝水,開始出水時,緩慢加熱至200?260°C,保溫反應L 5?3.5h。
[0014]進一步,所述測酸值,酸值達標后,后期加入酸解劑反應,停氮氣開始抽真空,保壓反應步驟的具體實現如下:
[0015]測酸值,酸值〈6時,加入酸解劑反應2?3h,停氮氣開始抽真空,真空度〈-0.09MPa,保壓反應 10 ?20min。
[0016]進一步,所述保壓反應后,取樣測酸值、粘度,待酸值、粘度符合要求后,加促進劑降溫出料,得到超耐候聚酯樹脂步驟的具體實現如下:
[0017]保壓反應后,取樣測酸值、粘度,當酸值〈5,粘度值<2000mpa.s時,加促進劑降溫出料,得到超耐候聚酯樹脂。
[0018]本發明的有益效果是:方法簡單、成本低廉、易實現,合成的聚酯樹脂具有良好的耐候性能、機械性能。
【具體實施方式】
[0019]以下結合實例對本發明的原理和特征進行描述,所舉實例只用于解釋本發明,并非用于限定本發明的范圍。
[0020]一種超耐候聚酯樹脂合成方法,包括如下步驟:
[0021]將間苯二甲酸、新戊二醇、三徑甲基丙垸、催化劑加入裝有分水器、回流冷凝器、攪拌的四口燒瓶中;
[0022]向反應釜中通入氮氣,逐歩升溫,并開動攪拌,開冷凝水,開始出水時,緩慢加執.^ ,
[0023]測酸值,酸值達標后,后期加入酸解劑反應,停氮氣開始抽真空,保壓反應;
[0024]保壓反應后,取樣測酸值、粘度,待酸值、粘度符合要求后,加促進劑降溫出料,得到超耐候聚酯樹脂。
[0025]實施例1:
[0026]按照體積比為1:1:1:1,將間苯二甲酸、新戊二醇、三徑甲基丙垸、催化劑加入裝有分水器、回流冷凝器、攪拌的四口燒瓶中;向反應釜中通入氮氣,逐歩升溫,并開動攪拌,開冷凝水,開始出水時,緩慢加熱至200°C,保溫反應1.5h ;測酸值,酸值〈6時,加入酸解劑反應2h,停氮氣開始抽真空,真空度〈-0.09MPa,保壓反應1min ;保壓反應后,取樣測酸值、粘度,當酸值〈5,粘度值<2000mpa.s時,加促進劑降溫出料,得到超耐候聚醋樹脂。
[0027]實施例2:
[0028]按照體積比為1:2:1:1,將間苯二甲酸、新戊二醇、三徑甲基丙垸、催化劑加入裝有分水器、回流冷凝器、攪拌的四口燒瓶中;向反應釜中通入氮氣,逐歩升溫,并開動攪拌,開冷凝水,開始出水時,緩慢加熱至210°C,保溫反應2h;測酸值,酸值〈6時,加入酸解劑反應2.5h,停氮氣開始抽真空,真空度〈-0.09MPa,保壓反應15min ;保壓反應后,取樣測酸值、粘度,當酸值〈5,粘度值<2000mpa.s時,加促進劑降溫出料,得到超耐候聚醋樹脂。
[0029]實施例3:
[0030]按照體積比為1:3:1:1,將間苯二甲酸、新戊二醇、三徑甲基丙垸、催化劑加入裝有分水器、回流冷凝器、攪拌的四口燒瓶中;向反應釜中通入氮氣,逐歩升溫,并開動攪拌,開冷凝水,開始出水時,緩慢加熱至260°C,保溫反應3.5h ;測酸值,酸值〈6時,加入酸解劑反應3h,停氮氣開始抽真空,真空度〈-0.09MPa,保壓反應20min ;保壓反應后,取樣測酸值、粘度,當酸值〈5,粘度值<2000mpa.s時,加促進劑降溫出料,得到超耐候聚醋樹脂。
[0031]以上所述僅為本發明的較佳實施例,并不用以限制本發明,凡在本發明的精神和原則之內,所作的任何修改、等同替換、改進等,均應包含在本發明的保護范圍之內。
【主權項】
1.一種超耐候聚酯樹脂合成方法,其特征在于,包括如下步驟: 將間苯二甲酸、新戊二醇、三徑甲基丙垸、催化劑加入裝有分水器、回流冷凝器、攪拌的四口燒瓶中; 向反應Il中通入氮氣,逐歩升溫,并開動攪拌,開冷凝水,開始出水時,緩慢加熱; 測酸值,酸值達標后,后期加入酸解劑反應,停氮氣開始抽真空,保壓反應; 保壓反應后,取樣測酸值、粘度,待酸值、粘度符合要求后,加促進劑降溫出料,得到超耐候聚酯樹脂。
2.根據權利要求1所述一種超耐候聚酯樹脂合成方法,其特征在于,所述將間苯二甲酸、新戊二醇、三徑甲基丙垸、催化劑加入裝有分水器、回流冷凝器、攪拌的四口燒瓶中步驟的具體實現如下: 按照體積比為1:1:1:1?1:3:1:1,將間苯二甲酸、新戊二醇、三徑甲基丙垸、催化劑加入裝有分水器、回流冷凝器、攪拌的四口燒瓶中。
3.根據權利要求1所述一種超耐候聚酯樹脂合成方法,其特征在于,所述向反應釜中通入氮氣,逐歩升溫,并開動攪拌,開冷凝水,開始出水時,緩慢加熱步驟的具體實現如下: 向反應Il中通入氮氣,逐歩升溫,并開動攪拌,開冷凝水,開始出水時,緩慢加熱至200?260°C,保溫反應1.5?3.5h。
4.根據權利要求1所述一種超耐候聚酯樹脂合成方法,其特征在于,所述測酸值,酸值達標后,后期加入酸解劑反應,停氮氣開始抽真空,保壓反應步驟的具體實現如下: 測酸值,酸值〈6時,加入酸解劑反應2?3h,停氮氣開始抽真空,真空度〈-0.09MPa,保壓反應10?20min。
5.根據權利要求1所述一種超耐候聚酯樹脂合成方法,其特征在于,所述保壓反應后,取樣測酸值、粘度,待酸值、粘度符合要求后,加促進劑降溫出料,得到超耐候聚酯樹脂步驟的具體實現如下: 保壓反應后,取樣測酸值、粘度,當酸值〈5,粘度值<2000mpa.s時,加促進劑降溫出料,得到超耐候聚酯樹脂。
【專利摘要】本發明涉及一種超耐候聚酯樹脂合成方法,包括如下步驟:將間苯二甲酸、新戊二醇、三徑甲基丙垸、催化劑加入裝有分水器、回流冷凝器、攪拌的四口燒瓶中;向反應釜中通入氮氣,逐歩升溫,并開動攪拌,開冷凝水,開始出水時,緩慢加熱;測酸值,酸值達標后,后期加入酸解劑反應,停氮氣開始抽真空,保壓反應后,取樣測酸值、粘度,待酸值、粘度符合要求后,加促進劑降溫出料,得到超耐候聚酯樹脂。本發明方法簡單、成本低廉、易實現,合成的聚酯樹脂具有良好的耐候性能、機械性能。
【IPC分類】C08G63-20, C09D167-02, C08G63-78
【公開號】CN104530397
【申請號】CN201410594112
【發明人】周祖渝
【申請人】重慶市旭星化工有限公司
【公開日】2015年4月22日
【申請日】2014年10月25日