一種利用復合路易斯酸催化法生產dop的方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及精細化工領域，具體的說是一種利用復合路易斯酸催化法生產DOP的 方法。
【背景技術】
[0002] 近年來橡塑工業飛速發展，增塑劑的需要量大。目前市場上的增塑劑主要是鄰苯 二甲酸二辛酯（D0P)，鄰苯二甲酸二丁酯（DBP)。國內大多數D0P，DBP生產廠家都采用硫酸 作為催化劑，在很長的一段實踐過程中發現，用硫酸作為催化劑有很多優點，催化活性高， 用量少，價格低，方便易得，但是也有不少缺點，對生產設備有腐蝕性，酯化產物顏色較深， 產品酸值較高，耐熱性差，合成過程中反應溫度較高，有時導致脫水，氧化，聚合等副反應， 生成樹脂狀物質，反應后還必須要經過中和，水洗，脫色，脫水工藝過程，特別是水洗過程有 廢水產生污染。所以，用硫酸作為催化劑生產優質產品有很大的局限性。
【發明內容】
[0003] 針對上述用硫酸作為催化劑生產DOP過程存在對生產設備有腐蝕性、酯化產物顏 色較深、產品酸值較高、耐熱性差、合成過程中反應溫度高、生成樹脂狀物質多等諸多問題， 本發明提供一種利用復合路易斯酸催化法生產DOP的方法。
[0004] 為解決上述技術問題，本發明采用的技術方案為： 1. 一種利用復合路易斯酸催化法生產DOP的方法，包括以下步驟： 1) 按照重量份數計，取〇. 4~0. 6份硫酸鈦、0. 4~0. 6份硫酸鐵緩慢加入3. 5~4. 5份水中 攪拌40min，得復合路易斯酸，備用； 2) 按照重量份數計，取15~25份苯酐與50~55份異辛醇混合，然后緩慢升溫至 75~85°C，攪拌 20~30min，備用； 3) 將至少1份步驟1)所得的復合路易酸加入步驟中2)所得的混合液中，緩慢升溫至 130~150°C，3~4h后取樣檢測反應是否到達終點，待反應達終點后冷卻至55~65°C，抽濾，濾 液進入脫醇精留出成品工段，即得DOP成品； 所述步驟1)中各組分的重量份數為：硫酸鈦〇. 5份、硫酸鐵0. 5份、水4份； 所述步驟2)中取重量份數為20份苯酐與52份異辛醇混合，然后緩慢升溫到80°C，攪 拌 30min ; 所述步驟3)中將1份步驟1)所得的復合路易酸加入步驟中2)所得的混合液中，緩慢 升溫至140°C，3. 5h后取樣檢測反應是否到達終點，待反應達終點后冷卻至60°C，抽濾，濾 液進入脫醇精留出成品工段，即得DOP成品。
[0005] 本發明的有益效果： 本發明提供的利用復合路易斯酸催化法生產DOP的方法，選擇兩種無機硫酸鹽作為 催化劑，利用其在水中會生成路易斯酸，此酸在酯化過程中是極好的催化劑，當反應快完成 時，又變成了硫酸鹽，由于過程之中沒有酸，不生成難處理的廢液，優化了生產工藝，減去反 應后必須要經過中和、水洗、脫色、脫水的工藝過程，簡化了工藝過程，使得工藝過程中不產 生中和廢水，綜合成本大大降低；復合路易酸不屬很危險化學品，優于濃硫酸；與原工藝相 t匕，降低了反應溫度，降低了反應的危險程度；縮短了生產周期，相當于單位時間提高了產 量，降低了能耗；本發明無論從經濟上，還是從環保上都具有積極意義。
【具體實施方式】
[0006] 下面結合【具體實施方式】對本發明做進一步的闡述。
[0007] 實施例1 一種利用復合路易斯酸催化法生產DOP的方法，包括以下步驟： 1) 按照重量份數計，取〇. 5份硫酸鈦、0. 5份硫酸鐵緩慢加入4份水中攪拌40min，得復 合路易斯酸，備用； 2) 按照重量份數計，取20份苯酐與52份異辛醇混合，然后緩慢升溫至80°C，攪拌 30min，備用； 3)將1份步驟1)所得的復合路易酸加入步驟中2)所得的混合液中，緩慢升溫至 140°C，3. 5h后取樣檢測反應是否到達終點，待反應達終點后冷卻至60°C，抽濾，濾液進入 脫醇精留出成品工段，即得DOP成品； 以上各原料及物料的加入都以重量份數計，所有的重量份數按照同樣的比例標準。 [0008] 實施例2 一種利用復合路易斯酸催化法生產DOP的方法，包括以下步驟： 1) 按照重量份數計，取〇. 4份硫酸鈦、0. 6份硫酸鐵緩慢加入4. 5份水中攪拌40min，得 復合路易斯酸，備用； 2) 按照重量份數計，取15份苯酐與50份異辛醇混合，然后緩慢升溫到75°C，攪拌 20min，備用； 3) 將2份步驟1)所得的復合路易酸加入步驟中2)所得的混合液中，緩慢升溫至130°C， 3h后取樣檢測反應是否到達終點，待反應達終點后冷卻至55°C，抽濾，濾液進入脫醇精留 出成品工段，即得DOP成品； 以上各原料及物料的加入都以重量份數計，所有的重量份數按照同樣的比例標準。 [0009] 實施例3 一種利用復合路易斯酸催化法生產DOP的方法，包括以下步驟： 1) 按照重量份數計，取〇. 6份硫酸鈦、0. 4份硫酸鐵緩慢加入3. 5份水中攪拌40min，得 復合路易斯酸，備用； 2) 按照重量份數計，取25份苯酐與55份異辛醇混合，然后緩慢升溫到85°C，攪拌 25min，備用； 3) 將1份步驟1)所得的復合路易酸加入步驟中2)所得的混合液中，緩慢升溫至150°C， 4h后取樣檢測反應是否到達終點，待反應達終點后冷卻至65°C，抽濾，濾液進入脫醇精留 出成品工段，即得DOP成品； 以上各原料及物料的加入都以重量份數計，所有的重量份數按照同樣的比例標準。
[0010] DOP生產化學反應式：
【主權項】
1. 一種利用復合路易斯酸催化法生產DOP的方法，其特征在于，包括以下步驟： 1) 按照重量份數計，取〇. 4~0. 6份硫酸鈦、0. 4~0. 6份硫酸鐵緩慢加入3. 5~4. 5份水中 攪拌40min，得復合路易斯酸，備用； 2) 按照重量份數計，取15~25份苯酐與50~55份異辛醇混合，然后緩慢升溫至 75~85°C，攪拌 20~30min，備用； 3) 將至少1份步驟1)所得的復合路易酸加入步驟中2)所得的混合液中，緩慢升溫至 130~150°C，3~4h后取樣檢測反應是否到達終點，待反應達終點后冷卻至55~65°C，抽濾，濾 液進入脫醇精留出成品工段，即得D0P成品。
2. 如權利要求1所述的利用復合路易斯酸催化法生產D0P的方法，其特征在于：所述 步驟1)中各組分的重量份數為：硫酸鈦0. 5份、硫酸鐵0. 5份、水4份。
3. 如權利要求1所述的利用復合路易斯酸催化法生產D0P的方法，其特征在于：所述 步驟2)中取重量份數為20份的苯酐與52份的異辛醇混合，然后緩慢升溫到80°C，攪拌 30min〇
4. 如權利要求1所述的利用復合路易斯酸催化法生產DOP的方法，其特征在于：所述 步驟3)中將1份步驟1)所得的復合路易酸加入步驟中2)所得的混合液中，緩慢升溫至 140°C，3. 5h后取樣檢測反應是否到達終點，待反應達終點后冷卻至60°C，抽濾，濾液進入 脫醇精留出成品工段，即得D0P成品。
【專利摘要】本發明提供一種利用復合路易斯酸催化法生產DOP的方法，選用復合路易斯酸作為催化劑，此酸在酯化過程中是極好的催化劑，當反應快完成時，又變成了硫酸鹽，由于過程之中沒有酸，不生成難處理的廢液，優化了生產工藝，減去反應后必須要經過中和、水洗、脫色、脫水的工藝過程，簡化了工藝過程，使得工藝過程中不產生中和廢水，綜合成本大大降低；復合路易酸不屬很危險化學品，優于濃硫酸；與原工藝相比，降低了反應溫度，降低了反應的危險程度；縮短了生產周期，相當于單位時間提高了產量，降低了能耗；本發明無論從經濟上，還是從環保上都具有積極意義。
【IPC分類】B01J27-053, C07C69-80, C07C67-08
【公開號】CN104529780
【申請號】CN201410791304
【發明人】史俊
【申請人】河南奧思達新材料有限公司
【公開日】2015年4月22日
【申請日】2014年12月19日