專利名稱：聚芳醚酮環狀予聚體的開環聚合的制作方法
技術領域：
本發明是一種聚芳醚酮環狀予聚體的開環聚合技術。
聚芳醚酮類樹脂作為高性能復合材料的熱塑性基體樹脂，九十年代以來得到了成功的應用，但是高分子量線性聚合物由于熔體粘度大，即給預浸工藝造成困難，也影響纖維的預溶效果，從而使復合材料的性能受到一定影響。為了降低預浸階段樹脂熔體粘度，在另一專利中我們發明了聚芳醚酮環狀予聚體的制備技術。由于這種環狀預聚體的熔體粘度比原來的線性聚合物大幅度降低，使預浸工藝和預浸效果得到顯著的改善。
但這種環狀預聚體的預浸物，如果不能在復合材料成形過程中，通過適當條件下完成開環聚合形成高分子量線性聚合物，則起不到基體樹脂的作用。這是因為環狀預聚體本身力學強度很低。
為了實現上述目的，對聚芳醚酮環狀預聚體的熱穩定性及其開環反應機理進行了反復深入的研究，取得了可滿足高性能復合材料成型加工用的開環聚合技術，從而完成了本發明。
本發明的主要內容包括兩個方面，一是在系統研究了聚芳醚酮環狀預聚體的熱穩定性的基礎上，選定了各種聚芳醚酮在無催化劑和有催化劑條件下保持不發生開環反應的溫度上限，從而確定預浸工藝的溫度范圍。結果表明對絕大多數聚芳醚酮環狀預聚體來講，即使在有適當催化劑存在下，也即可保證在340℃以下長時間(60分鐘以內)加熱不發生開環反應。
二是預浸后，利用預浸物制備復合材料時的加工工藝條件。也就是通過對環狀預聚體開環反應機理的研究，選擇催化劑的種類、加量、開環溫度和時間等控制因素。結果表明，K2CO3為催化劑時，用量應在1.5～3.0％范圍，開環溫度在400～420℃范圍，時間在10～30分鐘為宜。而以CsF為催化催時，用量應在0.2～1.0％范圍，開環溫度在380℃～400℃范圍，時間以10～30分鐘為宜。聚芳醚酮環狀予聚體為
實施例一取5g環狀予聚體粉末加入0.1g K2CO3充分混合均勻后，放入預先準備好的模具中，在可控溫壓機上，加熱至340℃保持30分鐘，冷卻取出后得到一塊厚1mm的壓片，取樣分析表明沒有開環反應發生，薄片仍很脆。這表明這個體系在340℃以下進行熔融預浸將不發生開環反應。
將此薄片重新放回模具中，在壓機上，加熱至400℃，保持20分鐘后冷卻取出薄片。用相同方法重新測定結果表明已全部開環，薄片已無脆性，切條后測其拉伸強度平均為70MPa左右。
實施例二取5g環狀預聚體加入0.1gK2CO3按實施例一的次序進行操作，只是開環溫度控制在355℃，將最后得到的試片進行分析則只有50％左右開環率，測其拉伸強度平均只有10MPa左右。
實施例三取5g環狀預聚體加入0.025gCsF其后試驗條件完全同實施例一，則320℃加熱30分鐘后的試片仍然未開環，再在380℃加熱20分鐘的試片則完全開環，其拉伸強度也同樣在70MPa左右。
權利要求
1.本發明是一種聚芳醚酮環狀予聚體的開環聚合，其特征在于聚芳醚酮環狀予聚體加入催化劑后在350℃以下長時間(60分鐘以內)加熱不發生開環反應，加熱至380℃以上，在短時間內進行開環反應形成線性高分子量聚芳醚酮。
2.如權利1所述的聚芳醚酮環狀予聚體的開環聚合，其特征在于聚芳醚酮環狀化合物為PEAEKMKC、P2ETFDEKC、PPMKMKC、PPKC、PETFDEKMKC、PEEEKC；
3.如權利1、2所述的聚芳醚酮環狀予聚體的開環聚合，其特征在于催化劑為K2CO3,CsF，其用量分別為1.5～3.0％,0.2～1.0％。
全文摘要
本發明是屬于聚芳醚酮環狀予聚體的開環聚合技術。本發明是向予先制備的聚芳醚酮環狀預聚體中加入一定量的特定催化劑后,即可保證在350℃以下長時間(60分鐘內)加熱不發生開環反應以利于予浸工藝的進行,又要在高于380℃溫度時在較短時間發生開環反應形成高分子量線性聚合物,獲得高強度復合材料。
文檔編號C08G8/28GK1231301SQ9910316
公開日1999年10月13日 申請日期1999年3月24日 優先權日1999年3月24日
發明者吳忠文, 陳春海, 張萬金, 周宏偉, 姜振華 申請人:吉林大學