專利名稱：一種高效瀝青浸漬劑及其制備方法
技術領域：
本發明屬于高效瀝青浸漬劑的制備方法，具體地說涉及一種低粘度、高產炭瀝青浸漬劑的制備方法。
瀝青浸漬劑是炭材料及其制品的增密補強劑，其所得產品廣泛用于電子、冶金、機械、航天、航空等領域。在炭素材料的生產中，尤其在c/c復合材料的制備過程中，瀝青浸漬劑的質量好壞直接影響到產品的性能和生產成本。使瀝青具有低粘度和高產炭率的一種理想方法是優化瀝青的分子結構，使其大小合適，分布均勻。為此不少學者提出從純化合物出發經催化聚合制備瀝青以優化其分子結構。但由于采用純化合物，使生產成本大幅度提高，同時，此方法還有工藝路線較長，反應條件苛刻，催化劑分離困難等缺點。如Eur.Pat.Appl.EP381493，從萘出發制備瀝青的過程中，以AlCl3為催化劑，在反應后需經四個以上步驟分離AlCl3，且難以分離干凈。再如，Jpn.KoKai Tokkyo Koho JP04154888，由簡單碳氫化合物出發制備瀝青，采用極具腐蝕性的超強酸HF/BF3為催化劑，給設備設計及生產操作帶來諸多不便。為避免這些不足，人們開發了常壓化學共聚法來改善浸漬劑瀝青的分子結構。所謂常壓化學共聚法即在焦油或瀝青中加入具有一定結構的化學物質經與瀝青分子常壓共聚從而達到調整、優化瀝青分子結構的目的。如Jpn.Kokai Tokkyo Koho JP03103490，在煤焦油中加入一些簡單有機物經常壓加熱處理得到軟化點78.6℃，固定碳含量32.7％的浸漬劑瀝青。但此類浸漬劑瀝青產炭率較低，用途有限。尤其在航空航天等特殊領域中，由于其材料生產工藝過程的特殊性(如高溫高壓)和高成本特性，對浸漬劑瀝青的性能也有較高的要求(如高溫流動性要好，在300℃的粘度值最好小于0.15Pa.s，炭收率最好大于65％)。這樣添加一些簡單的有機物采用常壓化學共聚法制得的瀝青難以滿足航空航天等特殊領域的要求。
本發明的目的是提供一種低粘度高產炭的高效瀝青浸漬劑及其制備方法。
本發明的目的是這樣實現的，以煤焦油瀝青或石油瀝青為原料經添加5-15％的均四甲苯采用加壓化學共聚得到流動性好、產炭率高的瀝青浸漬劑。
所制的高效瀝青浸漬劑，其軟化點為100-150℃，炭收率60.0％-72.0％，300℃的粘度值小于0.12Pa.s。
本發明的制備方法如下(1)在原料瀝青中添加5-15％的均四甲苯，混合均勻；(2)將混合的裝入反應釜中，通入氮氣保護，密封反應釜，以3-5℃/min的升溫速度升至380-440℃的溫度；(3)攪拌下在380-440℃溫度和一定壓力下反應6-28小時；(4)自然冷卻后出釜，得高品質浸漬用瀝青。
如上所述的壓力是0.6-2.5Mp。
如上所述的瀝青是中溫煤瀝青、石油瀝青。
如上所述的添加劑也可以是與均四甲苯結構相似的其它添加劑。
如上所述的壓力由反應體系自身提供或外界提供。
本發明所制瀝青的最終性能可根據不同要求通過反應時間、反應溫度、反應壓力來控制。
本發明具有如下優點(1)原料來源廣泛，價格便宜。
(2)工藝過程簡單，能耗低，省時，省力。
(3)可人為控制產品的性能，以滿足不同層次的需要。
(4)產品品質優良，性能穩定。
本發明最佳實施例如下實施例1稱取90.0g中溫煤瀝青(S.P.68℃，C.Y.43.01％)和10.0g均四甲苯混合裝入反應釜中，氮氣保護，密封反應釜，以4℃/min的升溫速率升至430℃恒溫，攪拌反應6h，體系壓力1.0Mp，反應結束后自然冷卻，出釜，得高品質浸漬用瀝青80.0g，S.P.100℃，C.Y.59.54％，粘度(300℃，20r/min)0.035Pa.s。
實施例2稱取90.0g中溫煤瀝青(S.P.68℃，C.Y.43.01％)和10.0g均四甲苯混合裝入反應釜中，氮氣保護，密封反應釜，以4℃/min的升溫速率升至420℃恒溫，攪拌反應12h，體系壓力0.6Mp，反應結束后自然冷卻，出釜，得高品質浸漬用瀝青65.0g，S.P.130℃，C.Y.68.02％，粘度(300℃，20r/min)0.074Pa.s。
實施例3稱取95.0g中溫煤瀝青(S.P.68℃，C.Y.43.01％)和5.0g均四甲苯混合裝入反應釜中，氮氣保護，密封反應釜，以4℃/min的升溫速率升至420℃恒溫，攪拌反應12h，體系壓力0.8Mp，反應結束后自然冷卻，出釜，得高品質浸漬用瀝青60.0g，S.P.146℃，C.Y.72.15％，粘度(300℃，20r/min)0.120Pa.s。
實施例4稱取85.0g中溫煤瀝青(S.P.68℃，C.Y.43.01％)和15.0g均四甲苯混合裝入反應釜中，氮氣保護，密封反應釜，以4℃/min的升溫速率升至420℃恒溫，攪拌反應12h，體系壓力0.8Mp，反應結束后自然冷卻，出釜，得高品質浸漬用瀝青75.0g，S.P.118℃，C.Y.62.07％，粘度(300℃，20r/min)0.042Pa.s。
實施例5稱取90.0g中溫煤瀝青(S.P.68℃，C.Y.43.01％)和10.0g均四甲苯混合裝入反應釜中，氮氣保護，密封反應釜，以3℃/min的升溫速率升至410℃恒溫，攪拌反應28h，體系壓力2.5Mp，反應結束后自然冷卻，出釜，得高品質浸漬用瀝青70.0g，S.P.106℃，C.Y.66.67％，粘度(300℃，20r/min)0.070Pa.s。
實施例6稱取90.0g中溫煤瀝青(S.P.68℃，C.Y.43.01％)和10.0g均四甲苯混合裝入反應釜中，氮氣保護，密封反應釜，以5℃/min的升溫速率升至440℃恒溫，攪拌反應6h，體系壓力1.2Mp，反應結束后自然冷卻，出釜，得高品質浸漬用瀝青70.0g，S.P.120℃，C.Y.63.12％，粘度(300℃，20r/min)0.045Pa.s。
實施例7稱取90.0g石油瀝青(S.P.65℃，C.Y.40.12％)和10.0g均四甲苯混合裝入反應釜中，氮氣保護，密封反應釜，以3℃/min的升溫速率升至380℃恒溫，攪拌反應20h，體系壓力0.8Mp，反應結束后自然冷卻，出釜，得高品質浸漬用瀝青70.0g，S.P.121℃，C.Y.64.58％，粘度(300℃，20r/min)0.052Pa.s。
權利要求
1.一種高效瀝青浸漬劑，采用加壓化學共聚法制得，其特征在于以煤焦油瀝青或石油瀝青為原料，添加5-15％的均四甲苯，產品浸漬劑的軟化點為100-150℃，炭收率為60-72％，300℃的粘度值小于0.12Pa.s。
2.如權利要求1所述的瀝青浸漬劑的制備方法，其特征在于(1)在原料瀝青中添加5-15％的均四甲苯，混合均勻；(2)將混合料裝入反應釜中，通入氮氣保護，密封反應釜，以3-5℃/min的升溫速度升至380-440℃的溫度；(3)攪拌下在380-440℃溫度和一定壓力下反應6-28小時；(4)自然冷卻后出釜，得高品質浸漬用瀝青。
全文摘要
一種高效瀝青浸漬劑及其制備方法,以煤焦油瀝青或石油瀝青為原料,添加5—15%的均四甲苯,采用加壓化學共聚得到的瀝青浸漬劑,軟化點100—150℃,炭收率60—72%,300℃的粘度值小于0.12Pa.s。
文檔編號C08L95/00GK1270981SQ9910267
公開日2000年10月25日 申請日期1999年4月15日 優先權日1999年4月15日
發明者劉朗, 智林杰, 宋進仁 申請人:中國科學院山西煤炭化學研究所