化學產品合成工藝的控制方法

            文檔序號:3665567閱讀:772來源:國知局

            專利名稱::化學產品合成工藝的控制方法
            技術領域
            :本發明涉及化學產品工藝的控制方法。還涉及實施這種方法的控制裝置和合成工藝,特別是由這種方法控制的聚合物合成工藝。在常規進行的化學品合成工藝中,PID(比例-積分-微分)型控制器用來分別控制重要性或大或小的影響合成過程的變量(溫度、流量、壓力等)。換句話說,為了控制溫度、流量或壓力中的每一個,連續(或斷續)地測定其實際值,PID控制器比較實際值和設定值,如果合適的話,作用要控制的變量,減少設定值和測定值之間的差。考慮到大多數化學品合成工藝的復雜性,各種控制器的設定值至今還需經驗調節以最終獲得合成產品的所需性質。為了這一目的,使用了一些技巧,在穩定狀態下,結合使用經驗測定的參數以獲得合成產品的所需性質。控制變量和合成產品的性質之間的經驗關系可以借助于或多或少復雜的統計工具由這些技巧推導。然而,很明顯,這些經驗關系很少考慮存在于分別控制的變量之間的多重相互依賴性或未知的干擾,如原料中雜質含量。傳統的閉環控制使用合成產品基本性質的測定值作為反饋校正,很明顯,它很難應用到大多數合成工藝中。這是因為工藝過程中間的或作為反饋校正的測定或分析中的空耗時間(tempsmorts)太長,而且支配這一過程的各種變量之間的關聯性太復雜。早就知道,裝有經驗調節設定值的控制器的合成工藝,特別是聚合物連續合成工藝,具有以下主要缺點-合成工藝的開車花費太多的時間,生產了大量的不合格產品;-品級的改變慢,也導致產生大量不合格過渡產品;-在不損害這些產品的性質的前提下,很難改變工藝的產生速率,也就是說很難改變單位時間內合成產品的量;-合成產品性質的一致性不好,即使是在穩態過程中也是這樣。為了避免設定值的經驗調節,在專業文獻中已提出使用合成工藝控制方法,利用模擬合成過程的特征方程,以關聯合成產品的某些性質和合成過程中反應器的運行條件。然而,為了限制這些特征方程的復雜性,迄今為止都認為在實踐中,必須僅僅只考慮靜態(穩態)情況,或者必須限定為高度簡化的工藝過程動力學經驗模型。靜態模型的使用僅限于穩態生產的控制。在經驗模擬的情況下,特征方程僅在窄的有效范圍(進行模擬的點附近)內有效。在開車階段和過渡階段這兩種情況下的控制不力。毫無疑問,通過在操作參數范圍內的幾個不同點進行這種局部模擬可以預計能“覆蓋”較寬的操作條件范圍,但是,當試圖通過作用于許多參數以控制大量的變量時,這種措施就不可行了。因此,需要有一種更適合于化學產品合成工藝動力學特性的簡單的控制方法和控制裝置。為了達到這一目的,本發明涉及一種在包括至少一個反應器(R)的設備中合成至少一種化學產品的工藝的控制方法,該反應器可以比作為一個全混反應器,其中一個或多個受控變量(grandeurdecommande)(GC)使得可以作用于工藝過程,以使一個或多個關聯產品的性質和/或工藝過程的變量,稱之為控制變量(grandeurreglee)(GR),相應于設定值(CGR)(或至少接近于該值),所述方法包括如下步驟(a)輸入與控制變量相關的設定值(CGR);(b)利用預測單元(OP),以工藝過程受控變量的測定值(MGC)為基礎,計算控制變量的預測值(PGR);(c)使用控制單元(OC),以控制變量的設定值(CGR)和預測值(PGR)為基礎,計算工藝過程受控變量的設定值(CGC);(d)向作動器,或向控制作動器的控制單元傳送工藝過程受控變量的設定值(CGC),以作用于工藝過程;其中,預測單元(OP)以工藝過程的數學模型為基礎,稱之為直接模型(modeledirect)(M),它是以這樣一種方式設計的反應器(R)中至少一種組分(x)的質量MXR用以下方程預測MXR=LAG(FXRIN·τx,τx)其中-FXRIN是進入反應器R的組分x的質量流量;-τx是x在反應器中的停留時間(時間常數),其中τX=MXR/(∑Fxdis)其中-MXR指在反應器R中的組分x質量的最終計算值;-∑Fxdis指組分x從反應器R中消失的,具體地說是通過反應和/或離開反應器消失的,所有質量流量Fxdis的總和;-函數Y=LAG(u,τ)是以下微分方程的解u=&tau;&CenterDot;dydt+y]]>以u和τ的瞬時值,并用Y最終計算值計算。這一方法的優點是上述微分方程是用簡單的代數計算來求解,例如,使用如下公式(T表示時間間隔,通常小于τ,分開連續計算)或其等效公式來求解y(t)=y(t-T)+u(t)&CenterDot;T&tau;(t)1+T&tau;(t)]]>在幾種組分的質量按上面的方式計算的情況下,本發明方法是特別有利的,因為這些質量可以通過這種簡單的代數計算依次計算出來,并頻繁重復計算(通常T<<τ)。另一方面,傳統方法需要同時解微分方程組,這通常需要高的計算能力和復雜的數字計算算法(積分);其結果是每一次運算都需要很長的時間,因此,這種控制對快速改變不利。控制的合成工藝可以用于單體或聚合化合物的合成,在聚合工藝的控制中獲得了很好的結果。這一工藝還包括在同一工藝中同時合成多種有用產品的情況。這一工藝可以是連續的或非連續的(分批);在連續工藝中,本發明方法獲得了良好的結果。控制的合成工藝可以任選地僅構成大工藝中的一部分,而另一部分可以用不同的方法控制或不控制。為使本發明的控制方法具有適用性,要求至少一個反應器可認為是全混反應器,也就是說,在該反應器中各種變量(溫度、組分的濃度等)在每一點基本上是相同的。其它可能的反應器可以是活塞(活塞流)型;它們用空耗時間進行數學模擬。這一方法也適用于在多個串聯和/或并聯設置的反應器中進行的工藝,適用于生產具有相同或不同性質的產品。“組分”是指存在于反應器中參預合成或使之進行的所有物質不僅包括起始反應物以及合成產品,還包括不發生任何轉化的任何物質,如溶劑,催化劑等。除一個或多個反應器外,進行該工藝的設備可以任選包括傳統的裝置,如減壓閥、汽提器、冷凝器、干燥器、蒸餾塔等。通常還可以進一步考慮反應器(全混或活塞型)的輔助裝置,即使在那里沒有發生化學反應。在聚合工藝中,“與產品性質相關聯的變量”可以選自,如分子量、熔體指數、標準密度、有共聚單體存在時的共聚單體含量,等等。“與工藝相關的變量”特別是反應器中存在的溫度和壓力,工藝的產率,反應器中各種反應物的濃度,等等。產率是指單位時間內合成的產品質量,然而,不必等于離開反應器合成產品的流量因此,例如,特別是在開車階段,盡管反應已經開始,離開反應器的合成產品的質量流量非常低,甚至為零,也就是說,排出速率還是比產生速率低。另一方面,在穩態時,產率可以認為是單位時間內合成產品的質量。“受控變量”的例子是進入反應器的反應物的流量,供應給加熱裝置的能量,等等。這些變量可以作用于工藝過程,還可以作用于合成產品的性質。受控變量的設定值直接或間接傳送至傳統作動器,如特別是閥門、加熱單元等等。“間接”是指受控變量可以通過一個或多個調節單元(通常控制單個變量,如PID控制器)傳送,控制作動器(“局部”控制)。就硬件而言,預測單元和控制單元是常用的計算裝置,使得可以按其布線或程序進行計算;它們特別是計算機或指令控制數據系統(SNCC)。單個裝置可以有利地結合預測和控制功能。所用的計算裝置優選是數字型,并定期(間歇地)供給出其計算結果。隔開供給這些結果的時間間隔可以隨時間變化,也可以根據所涉及的結果而不同很顯然,快速改變變量必須比慢速改變變量需要更頻繁地重復計算。移位寄存器可以用來實質性地模擬空耗時間。預測單元基于工藝的直接數學模型(M),其中反應器(R)被認為是全混反應器;可以任選地考慮一個或多個凈延遲(空耗時間),以代表可能的活塞型反應器、可能的傳送延遲和獲得測定結果的延遲等。控制單元優選以用于預測單元的直接模型的相反的方式(反向模型)為基礎。通常,組分x從反應器R中消失的所有質量流量(Fxdis)的總和∑Fxdis包括兩項-FRX,表示x在一個或多個可能的化學反應中消耗的質量流量;-FXout,表示在反應期間,在(通常)x在反應器中不是完全由反應消耗的情況下,通過排放離開反應器的x的可能質量流量;或者例如,在敞開反應器的情況下,通過蒸發離開反應器的質量流量。本方法的優點是Fxdis項通常與MXR成比例,例如,通常為Fxout=MXR/τR(τR表示反應器R的停留時間)而FRX=RX·MXR(RX表示x在反應器R中的反應速度)在這種情況下得出τX的表達式被簡化并變為τX=1/(RX+1/τR)該表達式獨立于MXR,這就構成了十分有利的簡化。該方法的另一優點在于停留時間τx的周期性計算。實際上,τx代表反應器中所考慮組分的動態特性。特別是它可以使得隨這一參數的變化而變化,這對理解工藝的動態特性,以及對其控制是十分重要的。另一方面,“黑箱”式的經驗方法不能得到這一參數捷徑。控制變量預測值(PGR)的計算可以有利地多考慮一個或多個控制變量(MGR)、受控變量(MGC)的測定值,和/或與運行工藝(MAP)關聯的其它變量。類似地,工藝受控變量設定值(CGC)的計算也可以有利地多考慮-與在控制變量預測值(PGR)的計算中任選考慮的相同或不同的-一個或多個控制變量(MGR)、受控變量(MGC)的測定值,和/或與運行工藝(MAP)關聯的其它變量。在本說明書中討論的所有測定值不必是直接測定值,它們中的一個或多個可以是推算的測定值,也就是說,從一個或許多其它直接測定值計算獲得的值。因此,例如,某些放熱合成工藝的產率不必直接測定,而可以是通過從如流量以及冷卻流體的進出溫度的(直接)測定值計算獲得的推算值。在聚合工藝的特定情況下,控制中涉及的聚合物性質優選地選自聚合物的比重(MVS)、聚合物熔融物的流變性質和共聚單體的含量。特別地,控制方法中涉及的流變性質有利的是聚合物熔體指數和/或粘度測定值。聚合物的一種或多種性質有利地通過應用近紅外光譜(NIR)、傅里葉變換紅外光譜(FTIR)和核磁共振(NMR)技術來評價。特別地,聚合物的一種或多種性質可以有利地通過應用預先建立的與利用近紅外光譜(NIR)在許多預定波長作為聚合物性質的函數在0.8-2.6mm測定的結果的相互關系來評價。涉及在聚合工藝控制的過程中的這種測定的詳細情況可以在專利申請EP328826(US5155184)中找到。為了考慮到控制變量的測定值和預測值之間的可能偏差,借助校正是有用的。第一種校正包括以控制變量的測定值(MGR)與預測值(PGR)之間的偏差為基礎(有利的是已濾除過的(filtered))校正至少一個控制變量的設定值(CGR),由此即使在控制變量的預測值上存在誤差,也使得控制有效(MGR=CGR)。這種技術通常稱為“內部模型控制(internalmodelcontrol)”(IMC)。第二種校正包括以控制變量的預測值(PGR)與測定值(MGR)之間的偏差為基礎(有利的是已濾除過的(filtered))定期修改工藝模型(M),這樣,工藝模型同樣提供了盡可能接近(理想的是等于)控制變量測定值(MGR)的預測值(PGR),這對有效控制是很重要的。修改包括重新校準模型,也就是說,包括重新計算一個或多個參數;重新計算的參數的數量通常不超過同時具備預測值和測定值的控制變量的數目。這些測定值的再同步(時間的漂移)通常是希望的,尤其是當它們是花很長時間獲得的合成產品性質的測定值時。第二種校正是有利的,因為它允許模型根據動態特性進行修改。修改不僅涉及工藝的直接模型(預測單元),還涉及反向模型(控制單元)。按照有利的形式,控制變量的測定值(MGR)僅涉及工藝模型的任選修改,不直接涉及工藝受控變量(CGC)設定值的計算。也就是說,控制變量的測定不涉及實際控制這樣做的優點是控制的質量不會由于產品性質評估緩慢而受影響。本發明的另一方面涉及上面描述的用于聚合工藝的控制方法,包括以下的一個或多個附加步驟-根據產品性質的一個或多個設定值,計算反應器中溫度的設定值;向一個或多個作動器傳送溫度設定值,使改變反應器中的溫度成為可能(可能是間接地,也就是說通過一個或多個調節單元,如PID控制器來控制作動器);-特別是以溫度測定值為基礎,進行反應器的熱量衡算;使用熱量衡算以確定單位時間內合成聚合物的量(產率)和/或催化劑生產率和/或反應器中至少一種反應物的濃度;-通過計算聚合的反應物的量,計算聚合反應產生的熱量;借助這一方式確定為維持反應器溫度必需添加或除去的熱量;使用所述計算結果(例如通過前饋)改進溫度控制,因此可盡可能地與溫度設定值一致,特別是在產品的產率有改變的情況下。這些形式是以參預反應的反應物的量與反應產生或吸收的熱量之間的關系為基礎的。按照有利的形式,在認為是全混反應器的反應器R中組分“x”的性質PxR按如下方式計算PxR=LAG(PxIN,MxR/FxIN)其中“Px”是組分“x”的性質,基本上與線性混合定律Px1+2=W1·Px1+W2·Px2一致,W1和W2是性質為Px1和Px2的兩個混合組分1和2的質量分數(W1+W2=1);Px1+2是x混合后離開反應器時的性質;PxIN是組分“x”進入反應器R時的性質;MxR是在反應器R中組分x的質量;FxIN是組分x進入反應器R的質量流量。數學變換有時能將某些非線性變量變換為線性(加法(additive))的例如,聚合物的熔體指數不滿足線性混合定律,其對數卻滿足這一定律;因此,上面提及的計算Px1+2是以這一參數的對數進行。按本發明控制方法的另一有利方式,包括如下步驟-將要合成產品的一個或多個性質的設定值輸入主算法中;-將工藝的產率的設定值輸入從算法中;-借助主算法計算反應器中各組分濃度的設定值,特別是根據產品性質的設定值和測定值以及反應器中各種組分濃度的測定值和預測值;-將主算法計算出來的濃度設定值作為輸入參數傳送到從算法中;-借助從算法,計算進入反應器的各組分的流量設定值,特別是根據工藝產率設定值、濃度設定值和進入反應器的各組分流量測定值,和-將用從算法計算出來的流量設定值傳送給一個或多個作動器(可能是間接的,也就是說,通過一個或多個控制單元,如PID控制器來控制作動器),以控制進入反應器的各組分的流量,其中主算法和/或從算法按上面描述實施,也就是說,使用LAG函數計算反應器中至少一種組分的質量。主算法和從算法也使用一種或幾種傳統計算裝置實施。按照有利的形式,這兩種算法的計算(預測、控制等)都通過同一計算裝置進行。溫度的測定值(例如,在反應器中和/或可能的冷卻劑流體的入口和/或排出溫度)有利地作為附加變量輸入到預測和/或控制單元。從算法也優選地考慮在反應器中或離開反應器的組分的組成。此外,控制方法有利地包括借助從算法的計算步驟,根據流量測定值、傳送到主算法的濃度預測值,以計算在濃度設定值計算中作為附加輸入變量的性質預測值。主算法和從算法形成了串級型控制。如果主算法和從算法是自適應的,則是特別有利的,也就是說,某些參數應當定期重復計算(以規則或不規則的間隔)。這樣一種自適應可以特別地保證數學模型盡可能真實地描述當前狀態的過程,即使在操作條件(溫度、壓力、產量等)發生變化和發生干擾(如催化劑中毒等)的情況下。借助建立在特征方程基礎上的模型,主算法完成了對產品性質的控制,這些特征方程使產品性質與反應器中各組分的濃度以及在反應器中的溫度相關聯。通過作用于一個或多個組分的進料流量,從算法調節一個或多個不同組分的濃度。這種“主-從”(master-slave)串級的優點在于主模型精確確定了為獲得合成產品的所希望的性質所必要的組分的濃度,而從屬模型保證了由主模型給定的值得到遵守。受主模型的操縱,因此,從屬模型能-快速地將濃度引導到主模型所要求的值,并維持;-有效地控制過程的產率,而不干擾濃度。這種主-從串級是特別有效的,因為在計算中使用LAG函數,主模型和從屬模型都考慮了過程動態特性。為了向主算法提供可靠的濃度預測值,可以另外設計從算法。根據這些濃度的預測值或測定值,主算法可以推導出反應器中合成的產品性質的可靠預測值。通過比較性質的預測值和性質的設定值,如果適當的話,主算法可以干預和修正濃度的預測值。這種修正甚至可能在這一變量和其設定值之間的偏差出現之前做出。將從濃度的預測值或測定值獲得的性質的預測值列入考慮之內,可以大大地降低合成產品性質的暫時波動,這導致了產品質量的更好的一致性。如果要合成的產品的性質取決于反應器中的溫度,則優選地通過從算法提供溫度的控制。后者建立每一個反應器的熱量平衡并通過產率的計算,確定必須添加或除去的熱量,以便與由主算法計算的溫度設定值保持一致。根據這些結果,推導出合成設備中熱量控制單元的輸入設定值。可以理解,這種類型的方法使得甚至可以在溫度發生變化之前干預合成設備的熱控制單元。溫度的測定值進一步有利地作為從算法的附加輸入。主算法有利地包括如下結構-一個基于過程的直接模型的預測單元,以提供對合成產品性質的預測值,作為組分濃度測定值和/或預測值的函數;-一個自適應單元,它將由預測單元計算出來的性質預測值與合成產品的實際測定值進行比較,并從這一比較推導出自適應參數,所述自適應參數作為附加輸入,輸入到主算法的所述預測單元中;和-一個基于過程的反向模型的控制單元,以根據要合成的產品性質的設定值和預測值,計算從算法的濃度的設定值,所述自適應參數也作為附加輸入,輸入到所述控制單元。從算法有利地包括如下結構-一個基于過程的直接模型的預測單元,它以反應器中物料衡算為基礎,提供一個或多個組分濃度的預測值;-一個自適應單元,它將由直接模型計算的濃度預測值與濃度測定值比較,并從這一比較推導出自適應參數,所述自適應參數作為附加輸入,輸入到從算法的所述預測單元;和-一個基于過程的反向模型的控制單元,以根據產率設定值、由主算法控制單元計算出來的濃度設定值、以及由從算法預測單元計算的濃度預測值,計算進入反應器的流量的設定值,所述自適應參數作為附加輸入,輸入到從算法的所述控制單元。工藝的動態特性有利地通過以下函數進行描述和計算Y=LAG(u,τ)這一函數是以下微分方程的解u=&tau;&CenterDot;dydt+y]]>其中,自變量u和τ隨時間變化。按照下面建立的法則1和2使用這一函數,可以連續求解從算法使用的物料衡算,并使用簡單的特征方程描述主算法中使用的過程動力學。進一步說,LAG函數可以大大地降低所需的計算量,因此,不必使用快速和大功率計算機。此外,這一函數還能使得該過程或者其中某些部分的直接或反向模型可以特別簡單的方式來建立。所提出的控制的主要特點可以概述如下-預測甚至在所測量的干擾對性質測定值作用出現之前,控制作用即修正該測量的干擾(使用算法中的濃度預測值、性質預測值和溫度預測值);-即使存在干擾時的精確性通過使用性質測定值連續重復校正直接模型和反向模型(自適應性);-長期的有效性在產率和品級的變化期間、在開車和停車期間,算法都保持其有效性(以方程表示過程的動態特性,使用預測值用于測定需要長空耗時間的變量);-簡易性利用以方程(LAG函數)表達過程動態特性的新方法,開發和執行很便利。要控制的合成過程因此以稱為“智能(knowledge)模型”(第一原理模型)的形式模擬,也就是說,這一模型是從反映過程詳細物理化學過程的方程開發的。這樣一種方法使得可以通過數學上相對簡單的一組方程,獲得比由“黑箱”型經驗模型更好的結果,同時在識別空間之外(外推)提供了涉及真實變量的特定參數,和更好的有效性。大多數經驗模型使用了復雜的方程,如果需要獲得對過程動態特性的正確模擬,則這些方程常具有較高的階數,其中,對于一個精確的操作點,必須對參數進行識別(特別是時間常數);模型只在這一操作點附近有效。這樣,在涉及許多變量的實際化學合成過程中,就很難規結出對大量操作點的方法。與此相反,按本發明操作方法,使用的是一套純靜態的、簡單的方程;過程動態特性由簡單函數模擬(參看上述LAG函數)。有利的是,停留時間(方程中的時間常數)可以按需要經常地重復計算,這不會帶來任何問題,使方程得到了簡化。最后結果是獲得了一套極其簡單和在實時(realtime)內容易求解的方程,即使是以高的頻率。所提出的控制方法可有利地用于聚合物合成工藝,特別是連續合成工藝(聚合),特別是烯烴的連續聚合,如乙烯或丙烯在液相以及氣相中的聚合。本發明還涉及一種或多種化學產品的合成工藝,該工藝由本發明的控制方法控制。特別地,對在至少一個反應器中使乙烯聚合生產聚乙烯的連續合成工藝的控制得到了好的結果,在該合成工藝中,反應物包括乙烯、氫氣和/或任選的共聚用單體,聚合反應在溶劑中在有催化劑存在的條件下進行,反應器中一部分內容物連續或間歇排出。這一工藝可以在液相或氣相中進行;優選在液相中(在溶劑)進行。這一方法也可類似地用于聚丙烯的合成(在這種情況下,用丙烯代替乙烯),如果該工藝在氣相中進行,也可以有丙烷存在。在聚丙烯的情況下,熔體指數通常是MFI,而不是MI。本發明還涉及執行本發明方法的控制裝置,以及包括該控制裝置在內的合成一種或多化學產品的設備。更精確地說,本發明還涉及一種控制化學產品合成工藝的控制裝置,該合成工藝是在具有至少一個反應器的合成設備中進行的,所述裝置包括-至少一個計算單元;-將要合成的產品的性質設定值輸入到計算單元的元件;-將要合成的產品的產率設定值輸入到計算單元的元件;-測定進入反應器的物流流量的元件;-測定離開反應器的物流的組成的元件;-調節進入反應器的物流流量的流量控制單元(作動器);-所述計算單元、所述測定流量的單元和所述調節單元之間的聯接元件;其中-至少一種組分的質量通過上述LAG函數進行計算;-計算單元能夠借助主算法,根據性質設定值,計算反應器中反應物的濃度;-計算單元能夠借助從算法,根據產量設定值和濃度設定值,計算進入反應器的物流流量設定值,這些流量設定值作為輸入設定值傳送到流量控制單元;-由流量測定單元得到的測定值作為附加輸入輸入到從算法中,以使后者,根據這些流量測定值,計算濃度預測值,這些濃度的預測值用于主算法中以計算性質預測值,這些預測值用作附加輸入進行濃度設定值的計算。本發明還涉及上面描述的控制裝置,其中-合成設備還包括-控制反應器內溫度的熱控制單元,和-溫度傳感器;-主算法,可根據性質設定值計算反應器的溫度設定值;-從算法能-計算反應器的熱量衡算,-求解這一個或這一些熱量衡算,確定要向合成中添加或從合成中除去的熱量,從而使溫度設定值保持一致,和-從這一個或這一些熱量衡算推導反應器熱量控制單元的輸入設定值,和-作為附加輸入變量,接受溫度傳感器傳送的測定值。本發明還涉及上面描述的裝置,其中由溫度傳感器傳送的測定值,作為附加輸入輸入到主算法中。本發明還涉及上面描述的裝置,該裝置包括-至少一個能提供用于主算法的性質測定值的分析器;和-向計算單元傳送這些性質測定值的元件;所述計算單元包括-基于工藝的第一直接模型的第一預測單元,使得可預測合成產品的性質,作為由從算法計算得出的濃度的預測值的函數;-第一自適應單元,將由第一預測單元計算得出的性質預測值與從合成產品實際測得的值進行比較,并通過這一比較推導自適應參數,該參數作為附加輸入輸入到所述第一預測單元;和-基于第一反向模型的第一控制單元,用以根據性質設定值和預測值計算從算法的濃度預測值,所述自適應參數也作為附加輸入輸入到所述第一控制單元。本發明還涉及上面描述的裝置,該裝置還包括-至少一個能提供反應物濃度測定值的分析器;和-向計算單元傳送濃度測定值的元件;所述計算單元包括-基于第二直接模型的第二預測單元,可進行濃度預測值,作為反應器內物料衡算的函數;-第二自適應單元,將由第二預測單元計算得出的濃度預測值與濃度測定值進行比較,并通過這一比較推導其他自適應參數,該參數作為附加輸入輸入到所述第二預測單元;和-基于第二反向模型的第二控制單元,以根據產量設定值、由主算法計算得出的濃度設定值和來自第二預測單元的濃度預測值計算進入反應器的流量設定值,所述其他自適應參數作為附加輸入輸入到所述第二控制單元。參照附圖1-10,以聚乙烯(PE)連續合成工藝為基礎,對本發明的具體實施方案進行說明。其中圖1制造聚乙烯的流程示意圖;圖2本發明的先行(avancee)控制結構的簡化示意圖;圖3用于圖1的制造流程的先行控制原理示意圖;圖4用于圖2的先行控制系統的自適應控制的算法原理示意圖;圖5圖2的先行控制系統中的主算法結構的示意圖;圖6圖2的先行控制系統中的從算法結構的示意圖;圖7本發明控制方法的總示意圖;圖8-10本發明方法的特定形式的示意圖。在圖7中,首先看到的是實際的合成工藝(Pr),它可以通過向適當的作動器(閥門、加熱或冷卻裝置,等等)施加至少一個受控變量(CGC)(例如,一個或多個進入反應器的組分的流量,溫度等)來控制。這種控制是通過建立在工藝的反向數學模型基礎上的控制單元(OC)來完成的,后者的主要作用是比較控制變量(CGR)(例如,要合成產品的一個或多個性質和/或與工藝過程相關的一個或多個變量)的設定值與這些變量的預測值(PGR)。控制變量的一個或多個預測值(PGR)是由建立在過程直接數學模型基礎上的預測單元(OP),在受控變量的測定值(MGC)的基礎上計算出來的。應當注意到,在控制中,不涉及合成產品性質的測定。圖8示出了圖7方法的另一種方案,其中,工藝的數學模型周期地被自適應單元(OA)根據控制變量的預測值(PGR)和測定值(MGR)之間的偏差(有利地經濾除,或數字處理)修改。這些測定值和預測值的再同步(時間移位)通常是必要的,例如,當它們關系到需要很長時間才能獲得的合成產品的性質的測定時。自適應單元(OA)將計算結果,也就是說修改指示,傳送到預測單元(以修改工藝的直接模型)和控制單元(以修改工藝的反向模型)。應當注意到,只有在自適應過程中才考慮合成產品性質的測定,與普通的控制方法相比,測定的頻率低得多。這些測定的可能遲緩不會直接影響控制的質量。圖9示出了本發明的再一形式,其中,在控制單元(OC)中考慮一個或多個控制變量的測定值(MGR),在預測單元(OP)中考慮一個或多個控制變量的測定值(MGR’)(可能不同),類似地,在控制單元(OC)中附加考慮一個或多個受控變量的測定值(MGC’)。很明顯,通過結合圖8和9的形式,可以產生本發明方法的另一種可能的形式,也就是說,通過使用一個自適應單元,并同時在控制單元中考慮一個或多個受控變量的測定值,和/或在預測單元中和/或控制單元中考慮一個或多個受控變量。在圖10中,從字面的意義上說,工藝的數學模型沒有被修改,但是控制變量的測定值和預測值之間的偏差(有利地經濾除)用來修正控制變量的設定值(CGR)。在這種情況下,這一修正顯示出簡單的差別通過自適應單元OA(在這里實際上僅是一個修正單元)計算的校正項被從控制變量的設定值中減去,這樣,就提供了一個修正后的設定值CGR’,并被傳送到控制單元OC。很明顯,在某些情況下,修正可以包括比減法更復雜的操作,例如,除法(然而,在這種情況下,可以考慮變量的對數,返回到減法)。這種方法通常稱之為內部模型控制(IMC)。參看圖1,它示出了連續合成聚乙烯(PE)的流程示意圖,乙烯的聚合在環式反應器(reacteurboucle)10中,在適當溶劑,如己烷的懸浮液中進行。過程是連續的,也就是說,反應物是連續注入的,反應器10中的一部分內容物也是連續排放的。一個循環泵(未示出)用來保證使反應器10內容物的均勻。引入反應器的反應物是乙烯“Et”、氫氣“Hy”和丁烯“Bt”(參看11)。催化劑也連續地注入。重要的是要有一個對反應器內的反應物的濃度的良好控制,因為PE樹脂的性質主要是由濃度比率Hy/Et和Bt/Et所決定。反應器中聚合溫度是影響PE樹脂性質的另一參數。因為聚合反應中大量放熱,反應器的溫度必需使用冷卻環路12來控制。處于操作狀態的反應器10中因此含有溶劑、聚合物和未反應的反應物,以及催化劑。這些內容物通過排放管線14連續排放。這些排放的內容物進入汽提器STP16,在其中將PE聚合物與流體(溶劑和反應物)分離。這些流體被注入的蒸汽蒸發,然后送到冷凝器CD18中。在冷凝器中,溶劑被冷凝,之后被循環。較輕的反應物與溶劑分離,也被循環。氣相色譜GC(20)設置在冷凝器18的出口處,以確定反應物的濃度Hy/Et和Bt/Et。從汽提器16除去的聚合物在離心器CFG22中濃縮,然后在流化床干燥器SHLF24中干燥,最后,被送去加工造粒。從干燥器24的出口提取樣品,以測定樹脂的性質,包括結晶度(經比重“MVS”測定)和流變性質(熔體指數(MI)或熔體流動指數(MFI)以及熔體粘度“μ2”,在剪切為100s-1的毛細管中測定)。PE合成工藝的動態特性是遲緩和復雜的-環式反應器10為一個全混反應器。因此,一種反應物的進料流量的任何變化都通過反應器中這一反應物的濃度逐漸反映出來。這是因為新的流量必須與反應器10中的整個體積進行混合,以得到新的平衡濃度。-反應物的濃度通過氣相色譜20測定,這是一個非連續儀器,它依次按如下步驟工作提取氣體樣品,分析,然后推導出結果。在濃度改變和其測定值之間有一空耗時間(5-15分鐘)。-在任何瞬間制造的聚合物的性質主要取決于反應物的濃度。這些濃度的任何變化立即影響制造的聚合物的性質。另一方面,反應器內聚合物的平均性質僅逐漸改變,因為新生產的聚合物必須與已存在于反應器10中的聚合物混合(停留時間±2小時)。-當聚合物從反應器10中排出時,為了將其干燥,它還要在各種設備單元中(STP、CFG和SHLF)經受一系列的混合(停留時間±2h)。然后,提取聚合物樣品并在實驗室中分析。只有在一新的空耗時間后,這分析結果才傳送到生產者手中,這一空耗時間也是很大的(±2小時)。利用LAG函數建立工藝的模型按本發明方法,連續合成工藝動態模型的建立是借助全混和純延遲假設完成的。全混是利用工程師熟知的函數,即“LAG”函數,或低通濾波器(一次方)表達為方程;這一函數是線性的,易于編程。它是這樣定義的y=LAG(u,τ)(稱之為“u在τ內的LAG”)是以下微分方程的解u=&tau;&CenterDot;dydt+y]]>其中自變量u和τ隨時間而變化。這一方程可以一次方的代數方程來數字(甚至在實時內)求解,它以如下變量作為自變量-取樣期“T”(或從上次迭代后經過的時間);-停留時間(或時間“常數”)在“t”瞬間的“τ”;-在前一瞬間“t-T”的狀態變量“y”-當前瞬間(t)的受控變量“u”(事實上u和τ代表在瞬間“t”時“u”和“τ”的變量測定或計算值,它們在先前期間“T”內是常數)。優選地,相對于τ,T較小(例如至少小10倍),以提高計算的精度。前述方程的求解,例如,可以通過以下公式計算y(t)=y(t-T)·e-T/τ(t)+u(t)·(1-e-T/τ(t))或者更簡單的(近似的)y(t)=y(t-T)+u(t)&CenterDot;T&tau;(t)1+T&tau;(t)]]>借助LAG函數建立工藝模型是以下面的法則為基礎的讓全混反應器(CSTR)具有體積VR。向反應器中輸送各種組分(反應物或惰性物料),包括在進口處性質為“PxIN”的反應物“x”(進料流量FxIN)。出口流量“FOUT”是可以測定的。法則1使用LAG方法進行物料衡算在每一瞬間,在全混反應器(CSTR)中組分“x”的質量“MxR”等于在時間“τx”內流入質量流量“FxIN”乘以時間“τx”的LAGMxR=LAG(FxIN·τx,τx)(以kg計)時間“τx”是“x的停留時間”;其值是組分質量MxR除以“離開”的質量流量和(反應消耗的量“FRx”,離開反應器的流量“FOUT”等等)。τx=MxR/(FOUT+FRx+……)(以小時計)因此,這一法則給出了動態計算全混反應器中濃度的精確方法(即使在實時)。事實上,如果“VR”是反應器的體積,則組分“x”的濃度“CxR”,以kg/m3表示,具有以下的值CxR=MxR/VR(以kg/m3計)因為離開反應器的總體積流量“FVOUT”是已知的,反應器的停留時間“τR”這樣定義τR=VR/FVOUT因此,組分“x”離開反應器(排出)的質量流量“Fxout”是FxOUT=MxR/τR應當注意到,如果“x”是惰性物料(不參與反應,僅因排出而離開反應器),則τx=τR進一步說,在大多數情況下,“x”的反應速率與其濃度CxR成比例,其比例因子是Rx,且FRx=Rx·MxR因此,τx=1/(Rx+1/τR)法則2應用LAG方法計算混合物的性質組分的性質“Px”遵循線性混合定律Px1+2=w1·Px1+w2·Px2其中W1和W2是性質Px1和Px2的質量分數(w1+w2=1)。在任何時刻,全混反應器(CSTR)中的性質PxR等于在入口處的PxIN性質的LAG,在停留時間內,其值為反應器內組分的質量比率MxR除以流入(和/或由反應出現的)的質量流量FxINPxR=LAG(PxIN,MxR/FxIN)因此,可以考慮工藝的動態特性,并連續地再計算時間常數。正如上面所解釋的,在某些情況下,在這里所指的“性質”已經歷了數學轉換,使之變成線性的(例如,可以認為聚合物熔體指數的對數,符合線性混合律)。控制原理當合成工藝的模型已經建立了時,需要有一種算法來計算控制這一工藝所需的參數。圖2示出了用于上面描述的合成工藝的這種先行控制(先行工藝控制或“APC”)的簡化的總體示意圖。可以看出,控制系統包括一個兩種算法的串級,這一串級特別地操縱了反應物進料流量的PID控制器。串級中的兩個算法,稱為主算法和從算法,都是建立在來源于工藝知識的模型的基礎上的動態算法(與經驗模型相反),特別是建立在物料衡算和控制工藝的動力學的基礎之上。它們使用前面定義的LAG函數。在圖3中,示出了上述聚合過程中控制系統的原理,可以看出-主算法是建立在催化劑的特征方程的基礎之上,也就是說,方程給出了PE的性質隨反應器中聚合溫度和反應物濃度變化;它給從算法提供了反應物濃度的設定值,以得到PE性質的設定值;-從算法是建立在物料衡算和化學反應動力學的基礎之上;它給進料流量控制器提供了反應物的進料流量設定值,這是為得到由主算法施加的濃度設定值和工藝產率設定值所必需的。優選地,也計算溫度設定值的先行(“前饋”)項,在產率變化時改進溫度的控制。只有在模型是完美的,并且考慮各種可能的干擾時,這種控制才是精確的。通常情況不是這樣的。這是為什么在通常情況下(參看圖4)直接模型(和反向模型)要通過比較性質的預測值和測定值來連續修正的原因。這種模型的“修正”使得在未模型化干擾的存在下保持精確,從而在所有情況下都獲得更精確的控制。從算法圖6說明了從算法的原理1.使用被預測的工藝的直接模型的預測單元,從進入反應器流量和反應物和聚合物的濃度測定值出發;2.自適應單元將由分析器(氣相色譜)測得的乙烯(Et)、氫氣(Hy)和丁烯(Bt)濃度與直接模型的預測值進行比較,以確定三個自適應參數-催化劑對乙烯的比活性“AEt”,以kg/小時聚乙烯每kg催化劑和kg/m3乙烯表示-氫氣流量測定值的增益誤差(gainerror),“KfHy”-丁烯進料的純度“KfBt”;3.控制單元,從主算法計算的濃度設定值和產率設定值出發,計算反應物進料流量的設定值;這些流量的設定值組成了以反向模型為基礎的前饋和與直接模型和濃度設定值之間的偏差成比例的反饋。為了理解從算法進行的計算,在合成聚乙烯工藝的情況中,首先必須了解,通常認為聚合速率“VitPEt”正比于-未聚合Et的濃度cEtR(kg/m3),-反應器中活性催化劑的濃度cCAR(kg/m3),-比例因子,是溫度,Hy、Bt和助催化劑的濃度,以及存在的毒物等的函數。這一項被稱之為乙烯的“催化活性”AEt。在沒有故障的情況下,(如中毒等),它在使用期內的變動相對小。VitPEt=AEt·cCAR·cEtR(kg/m3小時)如果反應器的體積是VR,則在反應器內單位時間聚合的乙烯量“FpEt”(聚合流量)是FpEt=VitPEt·VR(kg/小時)=AEt·cCAR·MEtR其中,MEtR是在反應器的溶液中乙烯的質量(kg)。進一步知道,Hy的引入速率比Et慢約100倍,比Bt慢約10倍。由此推出FpHy=AEt·cCAR·MHyR/100FpBt=AEt·cCAR·MBtR/10其中,MHyR是在反應器的溶液中氫氣的質量(kg),而MBtR是在反應器的溶液中丁烯的質量(kg)。從屬模型使用了如下測定值FEtIN=乙烯(單體)的進料流量(kg/小時)FSvIN=溶劑(己烷)的進料流量(kg/小時)FCAIN=催化劑的進料流量(kg/小時)FHyIN=氫氣(轉移劑)的進料流量(kg/小時)FBtIN=丁烯(共聚單體)的進料流量(kg/小時)同時使用如下自適應參數AEt=乙烯的“催化活性”KfHy=氫氣進料測定值的增益誤差KfBt=進料丁烯的純度以如下順序高頻進行以下計算(相對于停留時間的最短值τx,每一迭代之間的時間間隔小)。因為反應器的體積是一個常數,離開的體積流量等于進入的體積流量(非壓縮流體),所以離開的體積流量“FVout”可以計算為進入質量流量除以它們在反應器中的密度之和FVOUT=FSvIN/650+FEtIN/950+FBtIN/600(m3/小時)(其中密度如下溶劑650kg/m3,聚乙烯950kg/m3,丁烯600kg/m3)。在這里假定所有的乙烯同時轉化為聚乙烯,并忽略氫氣和催化劑的流量(只有很少的幾kg)。溶劑是化學惰性的,僅通過排放離開反應器。在反應器中的質量“MSvR”應用法則1來計算τR=VR/FVOUT(小時)(反應器中的停留時間)MSvR=LAG(FSvIN·τR,τR)(千克)催化劑隨時間常數“kd”失活,在反應器中的活性催化劑的質量“MCAR”按以下計算τCA=1/(1/τR+kd)(小時)MCAR=LAG(FCAIN·τCA,τCA)(kg)因此,在反應器中活性催化劑的濃度“cCAR”為cCAR=MCAR/VR(kg/m3)乙烯通過排放和聚合反應“離開”反應器,其在反應器中的質量“MEtR”按以下計算τEt=1/(1/τR+AEt·cCAR)(小時)MEtR=LAG(FEtIN·τEt,τEt)(kg)類似地,在反應器中“粗”(未校正的)氫氣的質量MHyRAW按以下計算τHy=1/(1/τR+AEt·cCAR/100)(小時)MHyRAW=LAG(FHyIN·τHy,τHy)(kg)考慮到氫氣進料測定中的增益誤差,修正后的質量“MHyR”為MHyR=KfHy·MHyRAW(kg)因此,在反應器中Hy∶Et的比率是HyEtR=MHyR/MEtR類似地,“粗”丁烯的質量MBtRAW按以下計算τBt=1/(1/τR+AEt·cCAR/10)(小時)MBtRAW=LAG(FBtIN·τBt,τBt)(kg)考慮到丁烯進料的純度,修正后的質量“MBtR”是MBtR=KfBt·MBtRAW(kg)因此,在反應器中Bt∶Et的比率是BtEtR=MBtR/MEtR正如所示,聚合流量“FpEt”(瞬間產率)是FpEt=AEt·cCAR·MEtR(kg/小時)因為聚合物是惰性的,不參預反應,在反應器中的質量“MPER”是MPER=LAG(FpEt·τR,τR)(kg)因此,離開反應器的聚合物的流量“FPEOUT”是FPEOUT=MPER/τR(kg/小時)從屬模型的修正在修正模塊中應用了一個分析器(例如氣相色譜“GC”)以獲得反應器中各濃度的測定值乙烯“cEtGC”,氫氣“cHyGC”及丁烯“cBtGC”(例如,以kg/m3表示)。這些測定值與直接模型的預測值比較,以確定以下三個自適應參數-催化劑對乙烯的比活性“AEt”,以kg/小時聚乙烯每kg催化劑或kg/m3乙烯表示-氫氣流量測定值的增益誤差“KfHy”-丁烯進料的純度“KfBt”。氣相色譜提供了樣品的測定值,其遲延是約6分鐘。對乙烯的比活性“AEt”由下列等式得到cEtGC=cEtR(kg/m3)=MEtR/VR=LAG(FEtIN·τEt,τEt)/VR=LAG(FEtIN/(1/τR+AEt·cCAR),τEt)/VRAEt″=(FEtIN/LEAD(cEtGC·VR,τEt)-1/τR)/cCAR因為,測定值cEtGC是取樣的并有干擾,不希望它在LEAD中存在,所以優選使用Aet′=LAG(AEt″,τEt)≈LAG(FEtIN/cCAR,τEt)/(cEtGC·VR)-1/LAG(τR·cCAR,τEt)考慮到cEtGC測定中6分鐘的遲延,在模型的值中依次引入兩個3分鐘的LAG,獲得最后的公式Aet=LAG(FEtIN/cCAR,τEt,3/60,3/60)/(cEtGC·VR)-1/LAG(τR·cCAR,τEt,3/60,3/60)氫氣流量增益“KfHy”的計算由下列等式得到cHyGC=cHyR(kg/M3)=MHyR/yR=KfHy·MHyRAW/VRKfHy=cHyGC·VR/MHyRAW考慮到cHyGC測定中6分鐘的遲延,在模型的值中依次引入兩個3分鐘的LAG,獲得最后的公式KfHy=cHyGC·VR/LAG(MHyRAW,3/60,3/60)以與KfHy相同的方式,計算丁烯純度的修正參數“KfBt”KfHy=cBtGC·VR/LAG(MBtRAW,3/60,3/60)控制算法具有以下輸入-由主算法計算出來的濃度設定值;更準確地說,是濃度比率的設定值,cHyR/cEtR“HyEtSP”和cBtR/cEtR“BtEtSp”(以kg/kg表示)-工藝產率設定值FpEtSP,由操作者固定-乙烯濃度的設定值cEtSP;由操作者固定-由模型計算得到的濃度。它計算出反應物進料流量設定值FEtSP、FCASP、FHySP和FBtSP。可以使用包括MBPC(以模型為基礎的預測控制)在內的各種算法。通常可以看到,它們由以反向模型為基礎的前饋和與直接模型和濃度設定值之間的偏差成比例的反饋組成。乙烯進料的控制前饋維持當前濃度的值,以以下方程的靜態值的倒數(inversion)為基礎MEtR=LAG(FEtIN·τEt,τEt)(kg)FEtFF=MEtR/τEt反饋與設定值cEtSP和模型之間的偏差成比例FEtFB=5·(cEtSP·VR-MEtR)設定值FEtSP=FEtFF+FEtFB催化劑進料的控制前饋維持當前濃度的值,以下列方程的靜態值的倒數(inversion)為基礎MCAR=LAG(FCAIN·τCA,τCA)(kg)FCAFF=MCAR/τCA反饋與設定值FpEtSP和模型之間的偏差成比例,按以下公式計算FpEt=AEt·MEtR·MCAR/VRFCAFB=5·(FpEtSP/(AEt·MEtR/VR)-MCAR)設定值FCASP=FCAFF+FCAFB氫氣的進料控制前饋維持當前濃度的值,以下列方程的靜態值的倒數(inversion)為基礎MHyR=LAG(FHyIN·τHy,τHy)(kg)FHyFF=MHyRAW/τHy反饋與比率設定值HyEtSP和模型之間的偏差成比例。FHyFB=5·(HyEtSP·MEtR-MHyR)設定值FHySP=FHyFF+FHyFB丁烯進料控制(類似于氫氣)FBtFF=MBtRAW/τBtFBtFB=5·(BtEtSP·MEtR-MBtR)FBtSP=FBtFF+FBtFB前面的這些方程概括了從算法的方程。它們由數字控制和命令系統(SNCC)每10秒中計算一次。主算法圖5描述了主算法的原理1.預測單元(基于直接模型)預測聚合物的主要性質(MI和MVS);為了這一目的,它使用了聚合溫度的預測值、由從屬模型提供的反應器內的濃度預測值、以及PE在設備的各單元中的停留時間;2.其自適應單元將MI和MVS,(還包括在干燥器的出口處)由測定實驗室每隔2小時完成或由連續分析器完成的測定值與直接模型的預測值進行比較,從而確定2個自適應參數,這是修正后的參數,在MI情形中是相乘,在MVS情形中是相加;3.其控制單元(基于反向模型)利用由操作者提供的MI和MVS設定值計算反應器中濃度的設定值(比率Hy∶Et和Bt∶Et)。和從算法一樣,這一計算由基于直接模型的前饋以及與直接模型和操作者的設定值之間的偏差成比例的反饋組成。對于給定的催化劑,在穩定狀態下,樹脂的性質是聚合溫度和反應物濃度的函數。在文獻中教導的各種靜態方程中,選擇如下方程log(MI)=a0+a1·T0+a2·log(Hy/Et)+a3·Bt/EtMVS=b0+b1·T0+b2·(Bt/Et)b3+b4·log(MI)參數a0-a3和b0-b4,通過在穩定狀態下,由用同一催化劑生產的樹脂確定來獲得。進一步說,直到聚乙烯的性質被測定之前,它所遇到的各種設備單元(反應器、汽提器、離心器和干燥器),作為初步近似,均可以模擬為全混反應器。主算法使用了如下測定值作為輸入TR=反應器內的溫度(℃)Vstp=汽提器內的液體體積(液面處測定獲得)(m3)MIMES=MI(熔體指數)測定值MVSMES=MVS(比重)測定值以下計算由從算法進行FpEt=聚合物的瞬間輸出(產率)(kg/小時)FPEOUT=離開反應器的PE流量(kg/小時)MPER=反應器內的PE質量(kg)HyEtR=反應器內的Hy對Et比率(kg/kg)BtEtR=反應器內的Bt對Et比率(kg/kg)MVS和MI的對數(“1MI”)的粗(修正前)瞬間值由下列公式計算MVSINS=b0+b1·TR+b2·(BtEtR)b3+b4·1MIINS1MIINS=a0+a1·TR+a2·log(HyEtR)+a3·BtEtR在反應器出口處的粗平均性質由法則2計算1MIr=LAG(1MIINS,MPER/FpEt)MVSr=LAG(MVSINS,MPER/FpEt)事實上-性質1MI和MVS與混合物的線性規律十分一致-環式反應器可以模擬為全混反應器-進入(出現在)反應器的PE的質量流量實際上是FpEt,在任何瞬間聚合的PE量(產率)。測定的粗性質因為已知在汽提器中每m3約500kgPE,如果假定汽提器是全混反應器,則在汽提器出口處的粗性質可以按以下計算1Mistp=LAG(1MIr,500·Vstp/FPEOUT)MVSstp=LAG(MVSr,500·Vstp/FPEOUT)因為在離心器中的停留時間非常短,可以忽略。干燥器是流化床;可以連續盛有1400kg的PE。可以假定汽提器內的液面是不變的,離開它的物流等于進入它的物流。因此,進入干燥器的PE流量是FPEOUT。在干燥器的出口處,即提取樣品以進行性質分析的地方,其粗值為1MIsh=LAG(1MIstp,1400/FPEOUT)MVSsh=LAG(MVSstp,1400/FPEOUT)通過引入自適應參數kMI(乘法參數)和kMVS(加法參數)獲得修正后的性質;在修正后,反應器、汽提器和干燥器出口的性質是MIrc=kMI·101MIrMVSrc=kMVS+MVSrMIstpc=kMI·101MIstpMVSstpc=kMVS+MVSstpMIshc=kMI·101MIshMVSrC=kMVS+MVSsh主算法的修正性質的測定需要一定的時間來進行(在線分析需±5分鐘,在實驗室中進行需±1小時)。為了計算自適應參數,需要使模型的粗預測值與測定值再同步(時間的漂移),例如,這可以利用移位寄存器(在這里稱之為“DELAY函數”)1MIDEL=DELAY(1MIsh,τMI)MVSDEL=DELAY(MVSsh,τMVS)相應于用連續分析器或實驗室測定,τMI和τMVS=±5分鐘或±1小時。通過比較再同步的粗模型值與測定值,在每一新MI和MVS測定值情況下,再計算自適應參數kMI′或kMVS′kMI=log(MIMES)-1MIDELkMVS′=MVSMES-MVSDEL為了減弱影響工藝的、測定中的可能干擾(噪聲)帶來的快速反應,對這些粗值進行濾除kMI=LAG(kMI′,±1小時)kMVS=LAG(kMVS′,±1小時)控制單元控制單元具有作為設定值的MISP和MVSSP,由操作者輸入。它計算出反應器中濃度的比率HyEtSP和BtEtSP設定值,這是快速地獲得必要的性質MISP和MVSSP所必需的。這一計算由兩步完成1.從操作者提供的設定值MISP和MVSSP,以及在設備的各單元中修正了的值MI和MVS,控制單元計算瞬間輸出的設定值MIiSP和MVSiSP。這些瞬間設定值由前饋和與直接模型和操作者的設定值之間的偏差成比例的反饋組成。2.通過對上面用于計算MI和MVS的瞬間值的靜態方程進行反演,計算出濃度比例的設定值HyEtSP和BtEtSP。瞬間性質的設定值將干燥器出口處的性質和性質設定值進行比較,確定在汽提器出口處性質的必要設定值(離心器被忽略)MIstpSP=10(log(MISP)+0.1·(log(MISP)-log(MIshC)))MVSstpSP=MVSSP+0.1·(MVSSP-MVSshC)類似地,在反應器出口處所要求的設定值從汽提器出口的設定值和汽提器的修正值之間的偏差計算MIrSP=10(log(MIstpSP)+0.5·(log(MIstpSP)-log(MIstpC)))MVSrSP=MVSstpSP+0.5·(MVSstpSP-MVSstpC)最后,從反應器出口設定值和相應修正值之間的偏差計算出要求的瞬間輸出MIiSP=10(log(MIrSP)+2·(log(MIrSP)-log(MIrC)))MVSSiSP=MVSrSP+2·(MVSrSP-MVSrC)濃度比率的設定值濃度比率設定值HyEtsp和BtEtSP是這樣獲得的對上面用于計算瞬間值MI和MVS的靜態方程進行反演,用必要瞬間輸出設定值代入MI和MVS項,并應用自適應參數。從以下公式開始log(MIiSP/kMI)=a0+a1·TR+a2·log(HyEtSP)+a3·BtEtRMVSiSP-kMVS=b0+b1·TR+b2·(BtEtSP)b3+b4·1MIINS得到a2·log(HyEtsp)=log(MIisp/KMI)-(a0+a1·TR+a3·BtEtR)得出HyEtSP=10((log(MIiSP/kMI)-a0-a1·TR-a3·BtEtR)/a2)和b2·(BtEtSP)b3=MVSiSP-kMVS-(b0+b1·TR+b4·1MIINS)得出BtEtSP=((MVSiSP-kMVS-b0-b1·TR-b4·1MIINS)/b2)1/b3以上方程概括了主算法的方程。它們由SNCC每30秒計算一次。利用這一方法可以相當精確地控制聚合。特別地-控制的性質(MI和MVS)被維持在盡可能近似于希望值附近,其離散最小-快速而精確地進行了品級的改變(MI和MVS性質)-聚合的開車和停車,以及工藝產率的改變以更快速的方式進行,同時MI和MVS維持在希望值的附近。盡管本發明的控制方法是借助于乙烯連續聚合合成聚乙烯來描述的,應當理解,這一控制方法對其它合成工藝通常也是有效的,特別是具有一個或多個以下特征的工藝-由于有許多變量影響要調節的性質,需要多變量控制;-工藝動態特性慢串級混合,空耗時間長;-性質取樣測定以較低的頻率進行和/或存在干擾;-控制必須是動態的,也就是說,其有效性與產率無關,以及在要合成的產品的產率和品級(性質)變動時;-預測某些不直接測定的變量是有利的。為了易于利用現有技術來實現,它只需下列條件-工藝的靜態方程已知(它們至少在某種程度上是已知的,否則,工藝不能被控制);-工藝的動態特性可以使用全混和空耗時間來近似;-可以獲得必要的測定值,并具有足夠的質量(特別是反應物的流量和通過所涉及的容器的流量)。上述LAG函數的特別使用,具體地說是在法則1和2中的使用,必然可以延伸到基于不同于上述結構的控制方法,上述結構包括不同的主算法和從算法。例如,它可以用在僅有一個算法的控制方法中。實施例進行了4種不同類型(由MI,MVS,……等定義)的8組聚乙烯(PE)合成實驗,分別使用了傳統的控制方法和本發明的控制方法。下表列出了基于8種獲得的聚合物的熔體指數的許多測定值的結果。Cpk表示工藝的居中的性能值。</tables>可以看出,使用本發明方法,其Cpk性能值是兩倍多,表明性質相對于采用的設定值分散性約為一半和/或更好地居中。所用縮略語表aI靜態方程MI的參數(I=0-3)bI靜態方程MVS的參數(I=0-4)AEt對乙烯的催化活性(m3kg-1h-1)cxGC由分析器測定獲得的“x”濃度(kg/m3)cxR在反應器內“x”濃度(kg/m3)cxSP在反應器內“x”濃度設定值(kg/m3)Fpx“x”聚合的質量流量(產率)(kg/小時)FVOUT離開反應器的體積流量(m3/小時)FxIN“x”進入的質量流量(kg/小時)FxOUT“x”離開的質量流量(kg/小時)kd催化劑的失活常數(1/小時)kfBt丁烯的修正(自適應)參數KfHy氫氣的修正(自適應)參數kMIMI的修正(自適應)參數kMVSMVS的修正(自適應)參數LAG(,)一次方低通濾波器函數MIMESMI(熔體指數)的測定值MIy在“y”中的粗(未校正)MIMIyC在“y”中的校正過的(修正)MIMIySP在“y”中的設定值(校正)MVSMESMVS的測定值(標準密度)MVSy在“y”中的粗(未校正)MVS(標準密度)MVSyC在“y”中的校正MVSMVSySP“y”的MVS的設定值(校正)MxRAW反應器中“x”的粗(未校正)質量(kg)Mxy在“y”中的“x”的校正質量(kg)Rx反應器中x的反應活性Vy“y”的體積(m3)τR反應器中的停留時間(小時)τx反應器中“x”的停留時間(小時)“x”代表下列組分Bt丁烯CA催化劑Et乙烯Hy氫氣Sv溶劑“y”代表下列設備r聚合反應器stp汽提器sh干燥器(流化床)圖中的代號表10聚合反應器11反應物進料(原料),催化劑,溶劑12冷卻環路14排放管線16汽提器18冷凝器20氣相色譜22離心器24流化床干燥器25要循環的溶劑和反應物26聚乙烯27要循環的反應物28要循環的溶劑30聚合物性質的設定值31工藝產率的設定值32主算法33從算法34濃度設定值35進入流量設定值36流量控制器(PID)37測定值38溫度控制39溫度前饋40聚合動態特性化學動力學和物料衡算41產率和比率Hy/Et和Bt/Et的模擬42溫度,流量和濃度的測定值43控制方法44過程合成的產品的樣品分析51涉及工藝過程的量的測定值52聚合物性質的測定值53直接模型;在測定值上預測性質54比較;模型的校正(自適應)55基于反向模型(前饋+反饋)的控制算法56涉及工藝的變量的設定值57進入流量的測定值和設定值58溫度測定值和濃度預測值59直接模型作為濃度函數的性質方程60性質預測61反應器中濃度的設定值62進入流量的測定值63反應器中濃度的測定值64直接模型;基于物料衡算的濃度預測值65濃度預測66比較;自適應參數的計算權利要求1.一種在包括至少一個反應器(R)的設備中合成至少一種化學產品的工藝的控制方法,該反應器可以比作為一個全混反應器,其中一個或多個受控變量(GC)使得可以作用于工藝過程,使得一個或多個關聯產品的性質和/或工藝過程的變量,稱之為控制變量(GR),等于相應的設定值(CGR),所述方法包括如下步驟(a)輸入與控制變量相關的設定值(CGR);(b)利用預測單元(OP),以工藝受控變量的測定值(MGC)為基礎,計算控制變量的預測值(PGR);(c)使用控制單元(OC),以控制變量的設定值(CGR)和預測值(PGR)為基礎,計算工藝受控變量的設定值(CGC);(d)向作動器,或向控制作動器的控制單元傳送工藝受控變量的設定值(CGC),以作用于工藝過程;其中,預測單元(OP)是以工藝的數學模型為基礎的,稱之為直接模型(M),它是以這樣一種方式設計的反應器(R)中至少一種組分(x)的質量MXR用以下方程預測MXR=LAG(FXRIN·τx,τx)其中-FXRIN是進入反應器R的組分x的質量流量;-τx是x在反應器中的停留時間,其中τX=MXR/(∑Fxdis)其中-MXR指在反應器R中的組分x質量的最終計算值;-∑Fxdis指組分x從反應器R中消失的,具體地說是通過反應和/或離開反應器消失的,所有質量流量Fxdis的總和;-函數Y=LAG(u,τ)是以下微分方程的解u=&tau;&CenterDot;dydt+y]]>以u和τ的瞬時值,并用Y最終計算值進行計算。2.權利要求1的控制方法,其中,以這一控制變量的測定值(MGR)和預測值(PGR)之間的偏差為基礎,修正至少一個控制變量的設定值(CGR),使得即使在控制變量的預測(PGR)中存在誤差時,也使得控制有效。3.權利要求1的控制方法,其中,在控制變量的預測值(PGR)和測定值(MGR)之間的偏差基礎上,周期地修正工藝的模型(M),因此,工藝的模型可以提供盡可能接近變量的測定值(MGR)的控制變量預測值(PGR)。4.權利要求3的控制方法,其中,控制變量的測定值(MGR)僅用于工藝模型的任選的修正中,而不直接用于工藝受控變量設定值(CGC)的計算。5.權利要求1-4之一的控制方法,用于聚合工藝,包括一個或多個以下的附加步驟-根據一種或多種產品性質設定值,計算反應器中溫度的設定值;向一個或多個作動器傳送溫度設定值,作動器可使改變反應器中的溫度成為可能;-特別是以溫度測定值為基礎,進行反應器的熱量衡算;使用熱量衡算以確定單位時間內合成聚合物的量和/或催化劑生產率和/或反應器中至少一種反應物的濃度;-通過計算聚合的反應物的量,計算聚合反應產生的熱量;借助這一方式確定為維持反應器溫度必需添加或除去的熱量;使用所述計算結果以改進溫度控制,因此可盡可能地與溫度設定值一致,特別是在產率改變的情況下。6.前述權利要求之一的控制方法,其中,在被認為是全混反應器的反應器R中組分“x”的性質PxR按如下方式計算PxR=LAG(PxIN,MxR/FxIN)其中“Px”是組分“x”的性質,基本上與線性混合定律Px1+2=W1·Px1+W2·Px2一致,W1和W2是性質為Px1和Px2的兩個混合組分1和2的質量分數;Px1+2是x混合后,離開反應器時的性質;PxIN是組分“x”進入反應器R時的性質;MxR是在反應器R中組分x的質量;FxIN是組分x進入反應器R的質量流量。7.前述權利要求之一的控制方法,包括以下步驟-將要合成產品的一種或多種性質的設定值輸入主算法中;-將工藝的產率的設定值輸入從算法中;-借助主算法計算反應器中各組分濃度的設定值,特別是根據產品性質的設定值和測定值以及反應器中各種組分濃度的測定值和預測值;-將主算法計算出來的濃度設定值作為輸入傳送到從算法中;-借助從算法,計算進入反應器的各組分的流量設定值,特別是根據工藝產率設定值、濃度設定值和進入反應器的各組分流量測定值,和-將用從算法計算出來的流量設定值傳送給一個或多個作動器,以控制進入反應器的各組分的流量,其中主算法和/或從算法按前述權利要求中一個的方法使用。8.權利要求7的控制方法,其特征在于主算法包括-一個基于工藝過程的直接模型的預測單元,所述直接模型使得根據組分濃度測定值和/或預測值提供合成產品性質的預測值;-一個自適應單元,將由預測單元計算出來的性質預測值與合成產品的實際測定值進行比較,并從這一比較推導出自適應參數,所述自適應參數作為附加輸入,輸入到主算法的所述預測單元中;和-一個基于工藝過程的反向模型的控制單元,以根據要合成的產品性質的設定值和預測值,計算從算法的濃度的設定值,所述自適應參數也作為附加輸入,輸入到所述控制單元。9.權利要求7或8中任何一項的控制方法,其中從算法包括-一個基于工藝過程的直接模型的預測單元,直接模型使得可以反應器中物料衡算為基礎,提供一個或多個組分濃度的預測值;-一個自適應單元,將由直接模型計算的濃度預測值與濃度測定值比較,并從這一比較推導出自適應參數,所述自適應參數作為附加輸入,輸入到從算法的所述預測單元;和-一個基于工藝過程的反向模型的控制單元,以根據產率設定值、由主算法控制單元計算出來的濃度設定值、以及由從算法預測單元計算的濃度預測值,計算進入反應器的流量的設定值,所述自適應參數作為附加輸入,輸入到從算法的所述控制單元。10.前述權利要求中一項的控制方法,用于控制在至少一個反應器中通過聚合乙烯連續合成聚乙烯,反應物包括乙烯、氫氣、和/或一種任選的單體,聚合反應在有催化劑存在的條件下進行,反應器中的部分內容物連續或間歇地排出。11.權利要求9-10的控制方法,其中,從算法中的自適應單元將乙烯(Et)、氫氣(Hy)和/或任選的共聚用單體(Bt)濃度的測定值與從算法的預測單元得到的預測值進行比較,以確定至少一個如下的自適應參數a)催化劑對乙烯的比活性“AEt”,以kg/小時聚乙烯每kg催化劑和kg/m3乙烯表示;b)氫氣流量測定值的增益誤差(gainerror)“KfHy”;c)共聚用單體進料的純度“KfBt”。12.權利要求1-9之一的控制方法,用于控制在至少一個反應器中通過聚合丙烯連續合成聚丙烯,反應物包括丙烯、氫氣、和/或一種任選的單體,聚合反應在有催化劑存在的條件下進行,反應器中的部分內容物連續或間歇地排出。13.權利要求9-12的控制方法,其中,從算法中的自適應單元將丙烯(Pe)、氫氣(Hy)和/或任選的共聚用單體(Bt)濃度的測定值與從算法的預測單元得到的預測值進行比較,以確定至少一個如下的自適應參數a)催化劑對丙烯的比活性“APe”,以kg/小時聚丙烯每kg催化劑和kg/m3乙烯表示;b)氫氣流量測定值的增益誤差(gainerror)“KfHy”;c)共聚用單體進料的純度“KfEt”。14.權利要求8的控制方法,用于聚合工藝,其中-周期地測定聚合物的熔體指數(MI)和/或標準密度(MVS)和/或其共聚用單體的含量;-根據反應器中的溫度、反應器中的濃度和聚合流程的設備的各種單元中的停留時間,主算法的預測單元計算MI和MVS的粗預測值;-主算法的自適應單元周期地-考慮進行測定MI和MVS和獲得測定結果之間花費的時間,使MI和MVS的粗預測值再同步,并將再同步的MI和MVS的粗預測值和MI和MVS測定值進行比較,-計算用于粗預測值MI的乘法自適應參數kMI,以獲得校正的MI預測值,和-計算用于粗預測值MVS的加法自適應參數kMVS,獲得校正的MVS預測值。15.前述權利要求之一的控制方法,用于聚合工藝,其中,使用選自近紅外光譜(NIR)、傅里葉變換紅外光譜(FTIR)和核磁共振(NMR)的技術來評估聚合物的一種或多種性質。16.前述權利要求之一的控制方法,用于聚合工藝,其中,使用預先建立的與測定的結果的相互關系來評估聚合物的一種或多種性質,所述測定結果利用近紅外光譜(NIR)根據聚合物性質在許多預測定波長,在0.8-2.6mm測得。17.一種在包括至少一個可認為是全混反應器的反應器的設備中合成化學產品的方法,該方法是由前述權利要求之一的控制方法控制的。18.一種控制在包括至少一個可認為是全混反應器的反應器的合成設備中合成化學產品的方法的控制裝置,其中的控制方法是權利要求1-16之一的方法。全文摘要一種在包括至少一個反應器(R)的設備中合成至少一種化學產品的工藝的控制方法,該反應器可以比作為一個全混反應器,其中一個或多個受控變量(GC)可以作用于工藝過程,使得一個或多個關聯產品的性質和/或工藝過程的變量,稱為控制變量(GR),等于相應的設定值(C文檔編號C08F2/00GK1192222SQ96195950公開日1998年9月2日申請日期1996年6月1日優先權日1995年6月9日發明者J·德瑟利爾斯申請人:索爾維公司
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