專利名稱：利用洗油殘渣生產古馬隆樹脂的方法
技術領域：
本發明涉及一種橡膠較化劑的制造方法，具體地說是一種利用洗油殘渣生產古馬隆樹脂的方法。
洗油殘渣是焦油煤氣脫苯洗油再生過程中產生的一種黑色瀝清狀物質，長期作為焦化廠的廢料處理，嚴重污染環境。經檢索中外有關文獻，尚未發現利用洗油殘渣生產古馬隆樹脂的報道。
本發明的目的是提供一種利用洗油殘渣生產古馬隆樹脂的方法，從而變廢為寶，彌補了自然資源的供應不足，降低了橡膠產品的生產成本。
洗油殘渣中含有大量的雜環芳烴聚合物和非聚合物，主要由苯乙烯、茚、古馬隆及其同系物組成，其次還含有少量的灰分(0.12～3%)及機械雜質，軟化點較低(20℃～45℃)。上述雜環芳烴非聚合物的汽化溫度為200℃～360℃，若單純采用蒸餾法分離，將造成蒸餾盒內底部物料炭化結焦(300℃以上)，因此，本發明是采用蒸餾加汽提的方法進行分離，以降低加熱溫度，避免設備損壞，采用將不同灰分含量的洗油殘渣進行高低含量調合的方法控制物料灰分含量在1%以下，采用加熱過濾法去除機械雜質。
本發明是這樣實現的先將洗油殘渣投入調合槽中加熱并調合灰分含量在1%以下，當溫度升至80℃時通過調合槽底部的排渣口排出沉淀的機械雜質，溫度為80℃～100℃時加入0.3%的濃硫酸進行縮聚反應，并以60轉/分的速度攪拌，然后通過保溫螺旋泵將物料泵入蒸餾釜中加熱，當溫度升至180℃時通過蒸餾釜上的蒸汽閥通入3kg/cm2的蒸汽進行汽提，同時啟動循環水泵將20℃的水泵入水噴淋冷卻塔中冷卻結晶從蒸餾釜中餾出的雜環芳烴氣體，并以20℃/時的升溫速度繼續對蒸餾釜進行加熱，當溫度升至240℃～250℃時取樣分析，測得物料軟化點為83℃～85℃時關閉蒸汽閥并降溫，當溫度降至180℃～200℃時通過蒸餾釜的放料閥將物料排入結晶盤中冷卻結晶，測得物料軟化點為85℃～87℃破碎物料并包裝，即得到收率達70%～90%的古馬隆樹脂。
附圖
為本發明的生產工藝流程圖。
本發明工藝可行，設備簡單，產品收率高，其質量指標見下表
實施例以3000kg的洗油殘渣為投料量，其理化數據為樹脂含量85%、灰分0.8%、機械雜質0.1%、軟化點45℃。先將3000kg的洗油殘渣投入調合槽中并用蛇形換熱器加熱，當溫度升至80℃時通過調合槽底部的排渣口排出沉淀的機械雜質，溫度為80℃～100℃時加入90kg的95%的H2SO4進行縮聚反應，并以60/分的速度攪拌30分鐘，然后通過保溫螺旋泵將物料泵入蒸餾釜(臥式煤窯爐)中加熱，當溫度升至180℃時通過蒸汽閥通入3kg/cm2的蒸汽進行汽提，同時啟動循環水泵將20℃的水泵入水噴淋冷卻塔中冷卻結晶從蒸餾釜中餾出的雜環芳烴氣體，并以20℃/時的升溫速度繼續對蒸餾釜進行加熱，當溫度升至240℃時取樣分析，測得物料被軟化點為83℃時關閉蒸汽閥并將爐膛火源退出自然降溫，當溫度降至180℃時打開放料閥將物料排入結晶盤中冷卻結晶，測得物料軟化點為85℃破碎物料并包裝稱重，得到2800kg古馬隆樹脂。待蒸餾釜的溫度降至常溫時清除釜底殘渣約80kg。產品的軟化點為85℃、灰分為0.86%、酸堿度為0.03%、水分為0.3%。
權利要求
一種利用洗油殘渣生產古馬隆樹脂的方法，其特征是先將洗油殘渣投入調合槽中加熱并調合灰分含量在1%以下，當溫度升至80℃時通過調合槽底部的排渣口排除沉淀的機械雜技，溫度為80℃～100℃時加入0.3%的濃硫酸進行縮聚反應，并以60轉/分的速度攪拌，然后通過保溫螺旋泵將物料泵入蒸餾釜中加熱，當溫度升至180℃時通過蒸餾釜上的蒸汽閥通入3kg/cm2的蒸汽進行汽提，同時啟動循環水泵將20℃的水泵入水噴淋冷卻塔中冷卻結晶從蒸餾釜中餾出的雜環芳烴氣體，并以20℃/時的升溫速度繼續對蒸餾釜進行加熱，當溫度升至240℃～250℃時取樣分析，測得物料軟化點為83℃～85℃時關閉蒸汽閥并降溫，當溫度降至180℃～200℃時通過蒸餾釜的放料閥將物料排入結晶盤中冷卻結晶，測得物料軟化點為85℃～87℃破碎物料并包裝。
全文摘要
一種利用洗油殘渣生產古馬隆樹脂的方法，涉及一種橡膠軟化劑的制造方法。通過蒸餾加汽提的方法分離出雜環芳烴非聚合物，通過將不同灰分含量的洗油殘渣進行高低含量調和的方法控制物料的灰分含量在1％以下，通過加熱過濾法去除機械雜質。本發明工藝可行，設備簡單，產品收率高，變廢為寶，彌補了自然資源的供應不足，降低了橡膠產品的生產成本。
文檔編號C08F244/00GK1075487SQ9211083
公開日1993年8月25日 申請日期1992年9月19日 優先權日1992年9月19日
發明者葉光明, 林城, 馮信彥, 劉開方, 鐘漢橋 申請人:武漢市武漢煉油廠