專利名稱：聚酰胺或聚酯酰胺熱熔膠粉的制造方法
技術領域：
本發明屬于粉體粘合劑的制造方法，特別涉及一種聚酰胺、聚酯酰胺熱熔膠的制粉方法。
目前，聚酰胺、聚酯酰胺熱熔膠的化學制粉方法有一些專利文獻進行了公開報道，如特公昭60-30692和特公昭60-28845專利文獻中公開了一種聚酰胺(尼龍)的化學制粉方法，它們是用三氟乙醇作為加熱溶解聚酰胺(尼龍)膠粒的溶劑，用水、丙酮等作為沉淀劑使膠粉沉析。固液分離后，母液必須通過精餾使三氟乙醇中的水含量低于5%才能再次使用。該方法使用的溶劑量大，膠粉與溶劑的重量比為1∶90～100，而且所用沉淀劑又為溶劑量的1-3倍，因而母液的處理量大、能耗高，且作為溶劑的三氟乙醇價格昂貴、毒性大、不利于實現工業化生產。在特開昭62-235333專利文獻中雖然也使用甲醇、乙二醇等醇類作溶劑，但都是單獨使用，母液必須經過精餾才能再次使用，而且該專利方法是制作多孔性粉末，并且要加入堿土金屬氯化物作為填加劑。
在特開昭63-199240專利文獻中提出使用嗎啉為溶劑，在加熱、加壓條件下使聚酰胺膠粒溶解，冷卻后膠粉析出，該方法中所用的溶劑嗎啉成本高、毒性大，而且加熱加壓，能耗大、不便于操作。
本發明的第一個目的是提供一種溶解聚酰胺、聚酯酰胺熱熔膠粒的新的粉化液;
本發明的第二個目的是提供一種使聚酰胺、聚酯酰胺熱熔膠粒呈粉狀析出的沉析液;
本發明的第三個目的是提供一種聚酰胺、聚酯酰胺熱膠粉的制造方法;
本發明的第四個目的是提供一種在制造聚酰胺、聚酯酰胺熱熔膠粉的過程中使各級母液可以循環使用的方法。
本發明所說的粉化液和沉析液的配制是用能溶解聚酰胺、聚酯酰胺熱熔膠的溶劑和不溶解聚酰胺、聚酯酰胺熱熔膠的沉淀劑混合而成。粉化液中溶劑和沉淀劑的重量比是45-100∶55～0;沉析液中溶劑和沉淀劑的重量比是40-0∶60-100。
粉化液和沉析液中的溶劑是對聚酰胺、聚酯酰胺熱熔膠呈非良性，在常溫下不溶，只有在加熱的條件下才能使其溶解的有機溶劑，如甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、丁醇、雜醇等低碳醇類。
粉化液和沉析液中的沉淀劑是能與上述溶劑互溶，在加熱的條件下也不能使聚酰胺、聚酯酰胺熱熔膠溶解的沉淀劑，如水、丙酮、乙酸乙酯、石油醚、汽油等。
聚酰胺、聚酯酰胺熱熔膠粉的制造工藝是將聚酰胺、聚酯酰胺熱熔膠粒在粉化液中加熱，以800～1000轉/分的速度攪拌，使其全部溶解，然后降溫冷卻至55～70℃時，在攪拌條件下加入沉析液，聚酰胺、聚酯酰胺熱熔膠即呈粉狀沉淀析出。過濾，使固液分離。濾餅用沉淀劑多級逆流洗滌，各級母液可循環使用，洗滌后的濕餅干燥后即得到聚酰胺、聚酯酰胺熱熔膠粉。
所說的聚酰胺熱熔膠粒是共聚酰胺熱熔膠和含共聚酰胺50Wt%以上的聚酯酰胺熱熔膠。共聚酰胺是6、66、610、611、612、1010的三元共聚酰胺，且熔點范圍是90～150℃，熔融指數是5～80g/10min。
在制造聚酰胺、聚酯酰胺熱熔膠粉的過程中，各級母液循環使用的工藝流程示意圖如附圖
所示。在制作第二批、第三批直至n批膠粉時所使用的粉化液是上一批的過濾母液再補充部分溶劑，沉析液是上一批的一洗母液，一洗洗液是上一批的二洗母液，n-1洗洗液是上一批的n洗母液，n洗洗液是干燥回收的沉淀劑根據需要補充部分沉淀劑，過程中如有少量積累經簡單蒸餾便可再次使用。
經實驗證明用本發明方法制造的聚酰胺、聚酯酰胺熱熔膠粉的收率通過40目的占90%以上，其膠粉的性能與原膠粒相同。
本發明與現有技術相比有如下優點由于使聚酰胺、聚酯酰胺熱熔膠粒溶解或呈粉狀沉淀析出均采用溶劑和沉淀劑的混后液，因而固液分離和洗滌所產生的各級母液可不加分離而循環使用，所以本發明方法生產工藝流程簡單、便于操作、能耗低，成本低，適于大批量的工業生產;所用的溶劑和沉淀劑價格低廉、無毒、無環境污染;成粉率高、膠粉流動性好、松裝密度大。
下面用實施例對本發明作進一步詳述
實施例1在裝有可調速攪拌、回流冷凝器與溫度計的三口瓶中，加入聚酰胺熱熔膠粒(6/66/1010)100克，再加入60%的乙醇水溶液300克，加熱攪拌，在回流溫度下使膠粒全部溶解，然后停止加熱，降溫攪拌，溶液在60℃左右時加入濃度為5%的乙醇水溶液100克，至膠液呈“溶賬”狀態時，攪拌打碎成粉，過濾使固液分離，濾餅用水洗滌2-3次，濕餅經干燥后得到膠粉。液相及洗滌母液經調整濃度后作下一批粉化液、沉析液或洗滌液使用。膠粉的收率通過40目的占98%，粉體的松裝密度為0.51g/cm3，其他物理性能與原膠粒相同。
實施例2-5實驗裝置與條件同實施例1，選用的溶劑、沉淀劑、粉化液、沉析液及其固液用量比等如表Ⅰ。
聚酰胺熱熔膠粒均使用(6/66/1010)。
實施例6實驗裝置與實施例1同，加入含聚酰胺60%的聚酯酰胺熱熔膠粒100克和78%的乙醇水溶液300克，加熱攪拌，在回流溫度下使膠粒全部溶解，然后停止加熱，降溫冷卻，在攪拌條件下于60℃時加入10%的乙醇水溶液、攪拌，逐漸析出膠粉，過濾使固液分離，固相用水洗滌2-3次，濕餅經干燥后得到膠粉。液相及洗滌母液經調整濃度后作下一批粉化液、沉析液或洗滌液使用。膠粉的收率通過40目的占95%，粉體的松裝密度是0.48g/cm3，其他物理性能與原膠粒相同。
實施例7-10聚酯酰胺熱熔膠粒選用含聚酰胺50%以上的，所使用的實驗裝置與實施例1同，所用的溶劑、沉淀劑、粉化液、沉析液及其固液用量比等如表Ⅱ。
權利要求
1.一種聚酰胺聚酯酰胺熱熔膠粉的制造方法，該方法包括①聚酰胺熱熔膠粒在溶劑中加熱溶解；②降溫冷卻，并加入沉淀劑使其呈粉狀沉淀；③固液分離，干燥，制得膠粉，其特征在于使聚酰胺、聚酯酰胺熱熔膠粒溶解時使用的溶劑是粉化液，使其粉狀沉淀所用的沉淀劑是沉析液；固液分離后的濾餅用沉淀劑多級逆流洗滌，各級母液可循環使用，洗滌后的濕餅干燥后得到膠粉。
2.根據權利要求1所說的方法，其中所說的聚酰胺熱熔膠粒是共聚酰胺熱熔膠，即6、66、610、611、612、1010的三元共聚酰胺;所說的聚酯酰胺熱熔膠粒是含共聚酰胺50Wt%以上的聚酯酰胺熱熔膠粒。
3.根據權利要求2所說的方法，其中所說的聚酰胺、聚酯酰胺熱熔膠的熔點范圍是95～150℃，熔融指數為5～80g/10min。
4.根據權利要求1的方法，其中所說的粉化液和沉析液是能溶解聚酰胺、聚酯酰胺熱熔膠的溶劑和不溶解聚酰胺、聚酯酰胺熱熔膠的沉淀劑的混合液。
5.根據權利要求4的方法，其中所說的粉化液中溶劑和沉淀劑的重量比是45-100∶55-0。
6.根據權利要求4的方法，其中所說的沉析液中溶劑和沉淀劑的重量比是40-0∶60-100。
7.根據權利要求4或5或6的方法，其中所說的溶劑是對聚酰胺、聚酯酰胺熱熔膠呈非良性，在常溫下不溶，只有加熱的情況下才能溶解的有機溶劑，如甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、丁醇、雜醇等低碳醇類。
8.根據權利要求4或5或6的方法，其中所說的沉淀劑是能與溶劑互溶，在加熱的條件下也不能使聚酰胺、聚酯酰胺熱熔膠溶解的沉淀劑，如水、丙酮、乙酸乙酯、石油醚、汽油等。
9.根據權利要求1的方法，其特征在于各級母液循環使用的方法是在制作第二批、三批直至n批膠粉時使用的粉化液、沉析液、洗滌液是前一批固液分離的過濾母液、一洗母液、二洗母液、直至干燥回收母液，再根據需要補充少量的溶劑或沉淀劑。
全文摘要
一種聚酰胺、聚酯酰胺熱熔膠粉的制造方法，其工藝是將聚酰胺或聚酯酰胺熱熔膠粒在粉化液中加熱溶解，然后降溫冷卻，在攪拌的條件下加入沉析液使其呈粉狀析出，過濾使固液分離，濾餅用母液多級逆流洗滌，洗滌后的濕餅干燥而得到膠粉。該方法固液分離及洗滌所產生的各級母液可以不加分離循環使用，因此生產工藝流程簡單，便于操作，能耗小，成本低，適于大批量的工業化生產。
文檔編號C08J3/14GK1051186SQ9010938
公開日1991年5月8日 申請日期1990年11月26日 優先權日1990年11月26日
發明者王潤珩, 張端, 李春貞 申請人:河北工學院