專利名稱：一種電器耐高溫增強模塑料的制備方法
技術領域：
本發明屬于改性酚醛模塑料的制備方法。本方法制得的模塑料是耐高溫、高強度結構件的電器、電機絕緣材料，是熱固性增強塑料。
目前國內無工業化生產的F級和H級的模塑料。電器、電機工業上要求耐高溫、高強度的絕緣結構件，長期以來，均是采用F級或H級的層壓板，經過機械加工后制作而成。用聚酰亞膠層壓板，不但板材制作工藝復雜、時間長、而且成本高。目前，有人用苯醚改性酚醛樹脂玻璃纖維增強的層壓板，雖然成本比較低，但從總體來看，這種制造方法，不但材料耗損大，材料的有效利用率僅為60%左右，而且加工工藝復雜，加工工時耗費大、工人勞動強度也大，還會造成環境污染，最終制品產量低、精度差、成本高。隨著電器、電機工業的不斷向前發展，對電器、電機結構件的性能、精度要求越來越高、產量也越來越大。人們急待需要一種模塑料，從根本上改變多年來用板材機加工電器電機結構件的方法。
本發明的目的是克服上述的不足，提供一種電器耐高溫增強的酚醛模塑料的制備方法。
本發明的技術方案為甲氧基二苯醚改性、增強的酚醛模塑料。它是新型的醚橋連接酚醛樹脂，具有優異的可塑性和熱穩定性，用基材進行浸漬或刮膠制成，適用于F、H級耐熱等的絕緣結構件。基材可用棉布或化學纖維布，或者是玻璃纖維，或者是云母片，或者是石棉布，其玻璃纖維為無堿玻璃纖維，其形狀可為長纖維絲，也可為短纖維，還可以是玻璃纖維布。除石棉布外的基材，均用硅烷系的偶聯劑處理，待烘干后再浸漬樹脂，或者采用刮膠法使樹脂復合在基材上、烘干、裁剪、卷筒、包裝。用戶可根據電器電機結構件的形狀大小要求，把上述制成的模塑料裁剪成片狀或條狀，或者是把片材卷成單筒形或多筒形，還可以在筒心中加入其它增強物，這種增強物可用金屬也可用非金屬，然后放入模具中進行加熱、加壓、成型成所需的產品。
本發明的具體方案如下第一步組分名稱為甲氧基二苯醚、苯酚、對苯甲基磺酸;
配比甲氧基二苯醚∶苯酚＝1∶0.7～0.9(重量比)溫度控制130～140℃;
反應時間1小時催化劑對甲苯磺酸，其用量為苯酚量的0.01～0.5%;
溶劑乙醇調整生成物的粘度。
第二步組分名稱苯酚、甲醛、催化劑配比苯酚∶甲醛＝1∶2～2.5(克分子比)
催化劑氫氧化鋇或氧化鎂或氧化鋅;
反應溫度90±10℃，不斷攪拌;
反應時間≥2小時。
所制得縮合樹脂為含兩個以上的多酚羥基的酚醛樹脂。
第三步把第一步產品∶第二步產品＝8∶3～4(含固體重量比)PH＝8.5-9.5，最佳PH＝9.0固化劑六次甲基四胺，其用量為苯酚總量的5～10%;
溫度和時間在80-95℃溶劑回流狀態下進行反應1～2小時，然后用小刀法取樣2g在160℃±2℃達到90-120秒為反應終點。降溫后，并用溶劑丙酮溶解，稀釋成含固體量為45±2%的膠液，作為基材浸漬或刮膠或捏合共混的樹脂。
第四步浸漬或刮膠或與短纖維共混，除石棉布外的基材，均用硅烷系的偶聯劑處理、烘干，然后才能進入浸漬或刮膠工序，如果基材采用無堿短玻璃纖維時，它與樹脂采用共混法。在捏合機中捏合均勻后，烘干、疏松即可得模塑料。
第五步烘干(130°±5℃)、裁剪、卷筒、包裝。
本發明的模塑料是用于電器和電機耐高溫、高強度的絕緣材料結構件。例如制作電機槽楔、端蓋、固定架、波紋板……等。采用本發明的模塑料，可降低材料消耗40%多，熱態抗彎強度高于原板材制作的結構件2-4倍。并且產品精度大大提高，不需任何機加工，成本降低20%還沒有環境污染。
實施例1第一步將甲氧基二苯醚41kg、苯酚30kg抽入200立升的反應釜中攪拌、緩慢加熱，當溫度升到50℃時，再加入對甲苯磺酸0.08kg升溫至70℃時，停止加熱，因為該反應為放熱反應，當溫度升到100℃時，再加熱，至130℃±5℃保溫一小時，立即降溫至70℃，這時加乙醇調整生成物的粘度用4＃杯測式，在25℃時達到20-25秒為宜，并加入3.5kg六次甲基四胺，攪拌30分鐘后出料。
第二步將苯酚25kg，甲醛(濃度為36.5%)50kg投入釜中，攪拌、加熱，當溫度升至50℃時，加入氫氧化鋇0.6kg在60℃時保溫30分鐘后，升溫至90°±5℃，保溫1～2小時，然后抽真空至650mmHg。
第三步將第一步所得的膠液和第二步制得的酚醛樹脂按含固體重量比為8∶3的量加入到反應釜中，升溫至90°±3℃反應一小時后，取樣測凝膠時間(用小刀法2g樣/160℃±2℃達到100±2秒)即可結束反應，降溫加入丙酮36kg，溶解為透明液體即出料，可作浸漬或刮膠或捏合共混的樹脂。
第四步浸漬，無堿玻璃纖維單絲用KH-550(γ-胺基丙基三乙氧硅烷)的偶聯劑進行表面處理，烘干后，再在膠槽中浸漬、烘干制得二苯醚改性酚醛玻璃纖維單絲模塑料。
實施例2將厚度為0.1mm的無堿玻璃纖維布經KH-550偶聯劑進行表面處理、烘干后浸漬在含固體量為45±3%的上述二苯醚改性酚醛膠液中，然后提出烘干、裁剪、卷筒制得二苯醚改性酚醛玻璃布增強模塑料。
實施例3無堿玻璃纖維經KH-550偶聯劑處理后、烘干，切成20-25mm長的短纖維，然后與含固體量50±3%的上述二苯醚改性的酚醛樹脂在捏合機中共混均勻，出料后再用疏松機疏松，烘干后即得二苯醚改性酚醛短玻璃纖維增強模塑料。
實施例4將實施例1玻纖單絲模塑料作為芯，實施例2玻纖布模塑料包卷成筒，然后模壓而成國產SS3型電力機車牽引電機的電樞和定子模壓槽楔，這種模塑料制品，其熱態抗彎強度較原來的層壓板加工槽楔高出2-4倍，(板材制作結構件制作的SS，槽楔在160°±5℃情況下為668.36N，而采用該模塑料，在相同溫度下為2577N)。沖擊強度和精度都有較大的提高，無環境污染，材料有效利用率可達95%以上，成本可下降30%。
權利要求
1.一種電器耐高溫增強模塑料制備方法，其特征在于基材浸漬在甲氧基二苯醚改性的酚醛樹脂中，或者是該樹脂刮膠復合在基材上，然后經過烘干、裁剪、成卷、包裝工序，其樹脂配制如下第一步組分名稱甲氧基二苯醚、苯酚、對甲基磺酸；配 比甲氧基二苯醚苯酚=1∶0.7～0.9(重量比)溫度控制130～140℃；反應時間1小時；催 化 劑對甲苯磺酸，用量為苯酚量的0.01～0.5%；溶劑乙醇第二步組分名稱苯酚、甲醛、催化劑；配 比苯酚∶甲醛=1∶2～2.5(克分子比)催 化 劑氧化鎂或氧化鋅或氫氧化鋇；反應溫度90±10℃，不斷攪拌；反應時間≥2小時。所制得縮合樹脂為含兩個以上的多酚羥基的酚醛樹脂；第三步把第一步產品∶第二步產品=8∶3～4(含固體重量比)PH=8·5-9·5，最佳PH=9.0固化劑六次甲基四胺，其用量為苯酚總量的5-10%；溫度和時間80℃-95℃，在溶劑回流狀態下反應1～2小時，取樣2g用小刀法在160℃±2℃達到90-120秒，即可停止反應，降溫用丙酮溶解，稀釋即可作為浸漬或刮膠或捏合共混的樹脂。第四步浸漬或刮膠或共混。第五步烘干、裁剪、卷筒、包裝。
2.根據權利要求1所述的電器耐高溫增強模塑料的制備方法，其特征是基材可為布基或玻璃纖維或云母片或石棉布，玻璃纖維為無堿玻璃纖維，其形狀可為長纖維，也可以是短纖維，還可以是纖維布。
3.根據權利要求1或2所述的電器耐高溫增強模塑料的制備方法，其特征是基材除石棉布外的棉布或化學纖維布或者玻璃纖維或者云母片，在浸漬或刮膠或共混之前必須用硅烷系的偶聯劑進行表面處理、烘干。
4.根據權利要求1或2所述的電器耐高溫增強模塑料的制備方法，其特征是玻璃纖維如果采用短玻璃纖維時，它與樹脂在浸漬工序中是共混方式，在捏合機中均勻捏合，然后疏松、烘干制得短纖維模塑料。
全文摘要
本發明屬于改性酚醛模塑料的制備方法。它提供了用甲氧基二苯醚改性、基材增強酚醛模塑料的制造方法。該模塑料是電器電機工業上耐高溫、高強度的結構件的良好絕緣材料。其熱態抗彎強度高于原板材加工強度的2—4倍，材料有效利用率可達95％以上。本發明根本上改變了用板材機加工成電器電機結構件的方式，操作簡便、質量穩定、成本低、基本無三廢污染。
文檔編號C08G8/28GK1060659SQ90105570
公開日1992年4月29日 申請日期1990年10月12日 優先權日1990年10月12日
發明者黃慶蘇 申請人:衡陽絕緣材料總廠二分廠