專利名稱:以蔗糖為原料制取六元醇的制作方法
本發明涉及一種以蔗糖為原料制取六元醇的方法。
六元醇即己六醇，分子式為C6H14O6，包括甘露醇和山梨醇。目前，山梨醇的生產國內外普遍都采用葡萄糖催化氫化制得。甘露醇的生產國外大都采用化學法或生物化學法，生產方法頗多，從原料路線分，大體有三類(一)以葡萄糖為原料，通過酶法或化學法轉化為甘露糖，然后氫化催化制得甘露醇;(二)以果糖為原料，直接催化氫化制取甘露醇;(三)以果葡糖為原料，經酶法或化學法轉化為果糖、葡萄糖、甘露糖的混合液，然后催化氫化制取甘露醇。國內則全部是以海帶為原料提取，由于精制手續麻煩，收率低，甘露醇的生產成本很高，且僅限于幾個沿海城市生產。
上述無論哪一種方法，氫化后的產物都不是純凈的，得到的是以山梨醇、甘露醇為主的混合物，為了得到單獨的產品，通常采用結晶法或吸附分離法精制提純。以海帶為原料生產甘露醇，由于成分復雜，精制提純手續更為麻煩。
本發明的目的在于提供一種以食用蔗糖為原料，經簡單預處理、催化氫化反應、再結晶分離，同時制得甘露醇和山梨醇兩種單獨產品的生產方法，其中甘露醇占20～25%，山梨醇占75～80%。
以蔗糖為原料制取六元醇的化學反應原理為
實施例食用蔗糖與清潔水以1∶1比例投入溶解鍋，加熱攪拌，使其溶解，并用鹽酸調PH值至2.5～4.0，然后繼續加熱至沸，溫度控制在90～105℃，保持1～2小時(預處理)，冷卻備用。
由于氫化對原料純度要求很高，經預處理后的糖水必須經陰-陽離子交換樹脂提純，使電阻率達到10KΩ-cm以上，再進入氫化釜。以雷內鎳為催化劑，用量為投料量的5～10%，在氫氣壓力為40～70Kg/cm2、溫度100～150℃、PH＝6～8的條件下進行氫化，時間1～2小時反應即可完成。
物料經氫化后靜置沉淀分去催化劑，再經陰-陽離子交換樹脂交凈劑，以除去殘余的催化劑和反應生成的色素，然后進入真空濃縮器，將物料濃縮至60～70%濃度，送至第一結晶鍋結晶，結晶溫度控制在10～30℃，時間10～16小時，然后離心分離，結晶為粗甘露醇，母液即為工業山梨醇。
將上述第一次結晶的粗甘露醇投入二次結晶鍋，加入蒸餾水配成50～60%濃度進行第二次結晶，結晶條件與第一次相同。然后離心分離，母液為山梨醇、甘露醇混合液，并入第一次結晶物料，晶體在90～105℃溫度下烘干，即為工業級甘露醇。
欲取得醫藥級產品，須進一步精制，將第二次結晶的濕甘露醇用蒸餾水配至40～50%濃度，加入1～2%活性炭，攪拌加熱至90～105℃，保持1～1.5小時，乘熱壓濾進行第三次結晶，結晶條件控制與第一、二次相同，再經離心分離，在90～105℃溫度下烘干即得到醫藥級甘露醇，質量符合國家藥典85年版標準。
將上述第一次結晶的母液山梨醇真空蒸發，濃縮至濃度70～80%，進行重結晶，結晶溫度控制在10～30℃，時間24～48小時，同時加入1～2%甘露醇作為晶種，結晶完畢進行壓濾，濾液經陰-陽離子交換柱處理，即得到醫藥級山梨醇，比旋度小于5.3，濾餅并入第一次結晶物料中。
本發明以價廉易得的蔗糖為原料，經簡單的預處理，然后催化氫化，結晶分離，得到甘露醇、山梨醇兩種產品，工藝可靠，后提取精制容易，設備不復雜，無三廢，原料利用率高，產品質量好，成本比海帶提取法約降低50%，且原料不受地區限制，各地均可生產。
制備工藝流程如圖。
權利要求
1.一種以蔗糖為原料制取六元醇的方法，其特征在于以蔗糖為起始原料，經鹽酸預處理生成果葡糖，果葡糖經催化氫化、離交、結晶提純制取六元醇，包括甘露醇與山梨醇。反應式為
2.如權利要求
1所述的制取六元醇的方法，其特征在于采用蔗糖為原料生產六元醇，也包括直接用果葡糖催化氫化生產六元醇。
3.如權利要求
1所述的制取六元醇的方法，其特征在于蔗糖水預處理系用鹽酸調PH值至2.5～4.0，溫度90～105℃，時間1～2小時。
4.如權利要求
1所述的制取六元醇的方法，其特征在于氫化反應以雷內鎳為催化劑，氫化壓力40～70Kg/cm2，溫度100～150℃，PH＝6～8，反應時間1～2小時。
5.如權利要求
1所述的制取六元醇的方法，其特征在于氫化物料的凈化采用離子交換樹脂。
6.如權利要求
1所述的制取六元醇的方法，其特征在于工業甘露醇的精制是采用二次結晶方法，結晶溫度10～30℃，結晶時間10～16小時。
7.如權利要求
1所述的制取六元醇的方法，其特征在于醫藥級甘露醇的制備是用二次結晶所得的濕甘露醇加蒸餾水溶解，加入1～2%活性炭，在90～105℃溫度下脫色1～1.5小時，壓濾后進行第三次結晶制得。
8.如權利要求
1所述的制取六元醇的方法，其特征在于醫藥級山梨醇的制備系用第一次結晶母液山梨醇濃縮至70～80%濃度，進行重結晶，時間24～48小時，同時加入1～2%甘露醇晶體作晶種，壓濾后清液經離子交換樹脂精制而成。
專利摘要
本發明提供了一種以蔗糖為原料制取六元醇的方法。以價廉易得的食用蔗糖為原料，經簡單的預處理，然后催化氫化，結晶分離提純制取六元醇，包括甘露醇、山梨醇兩種產品。工藝可靠，后提取精制容易，設備不復雜，無三廢，原料利用率高，產品質量好，成本比海帶提取法約降低50％。
文檔編號C07C29/14GK86107626SQ86107626
公開日1988年5月18日 申請日期1986年11月7日
發明者征邦國, 賴振威, 李玉明, 金樹人, 曹日紅, 劉榮昌 申請人:廣西南寧木薯綜合技術開發公司淀粉化工研究所導出引文BiBTeX, EndNote, RefMan