專利名稱:己酸乙酯生產的新工藝和設備的制作方法
本發明涉及己酸乙酯的生產新工藝和設備。
據檢索，在本發明作出之前，尚未發現與本發明特別相關的文獻。《世界精細化工手冊》(1982年版)介紹的日本井上香料制造所、高陽化學、三榮化學、豐玉香料等公司生產己酸乙酯的方法“在硫酸存在下，將無水乙醇與正己酸一起加熱，蒸餾即得。以蒸餾法精制。”該制法中無水乙醇只用于配料酯化，并不是用作脫水劑。
除此之外，國內外生產己酸乙酯，大多沿用傳統的生產工藝，即將己酸、95°乙醇、硫酸(或樹脂)按一定比例(通常，三者重量比為1∶0.5∶0.2)進行配料，放入酯化鍋內加熱酯化，然后冷卻，再加入稀堿液中和未酯化的己酸。加堿中和后的己酸鈉溶液，回收稀乙醇及少量粗酯后，泵入濃縮鍋經濃縮后，再泵入酸化鍋內，加入硫酸進行酸化，所得回收己酸再用于配料，回復使用，稀乙醇經濃縮后，亦用于回復使用。上層粗酯經水洗后，吸入油浴精餾鍋(塔)中，電加熱精餾三十余小時，得己酸乙酯成品。
上述傳統工藝的缺點在于原料消耗大，生產成本高;工藝復雜，生產周期長，得率低;設備復雜龐大，電耗高，僅主要設備就需要酯化鍋、濃縮鍋、酸化鍋、精餾鍋(塔)等。
本發明的目的是為了提供一種生產己酸乙酯的新工藝，以及為實現這種工藝的設備。
本發明的目的是通過以下的工藝流程來實現的按照新的配比配制原料，并放入酯化精餾鍋(塔);蒸汽加熱，回流酯化;滴入無水乙醇進行脫水酯化;常壓回收乙醇、冷卻、淡堿水洗;蒸汽加熱，減壓精餾，制得己酸乙酯成品。
完成上述新工藝所用的主要設備為一座酯化精餾鍋(塔)。
本發明的要點是確定了新的配料比例;選用無水乙醇作為脫水劑;將酯化設備、精餾設備合二為一;將電加熱常壓精餾己酸乙酯改為蒸汽加熱減壓精餾。
圖1示出了采用新工藝生產己酸乙酯的設備簡圖。
采用新工藝生產己酸乙酯的設備包括反應鍋〔1〕、反應塔〔2〕、冷凝器〔3〕、存液器〔4〕、套管換熱器〔5〕、視筒〔6〕、轉子流量計〔7〕、〔8〕、〔9〕及其它輔助設備，如溫度計〔T〕、壓力表〔P〕等。
圖中〔10〕為己乙成品出料口;〔11〕為淡乙醇(己乙頭子)出料口;〔12〕為無水乙醇進料口;〔13〕為反應鍋進料口。
顯而易見，本發明所涉及的設備，比采用傳統工藝生產己酸乙酯的設備簡化了許多，不但將酯化、精餾二套設備合在了一起，而且省去了濃縮、酸化等設備。
以下參照附圖，并結合發明者所作的實施例，對本發明進行詳盡的描述1.配料 本發明采用精己酸(含量95%)和95°乙醇為原料，選用硫酸或氫型樹脂作催化劑。用硫酸作催化劑時，己酸、乙醇、硫酸三者之間的重量比以1∶0.8～1.2∶0.008為宜，如用氫型樹脂作催化劑，則選擇1∶0.8～1.2∶0.04的重量比。
2.全回流酯化 將按上述配比配制的原料(含催化劑)，投入1000立升反應鍋〔1〕，在反應鍋〔1〕的夾套內通入蒸汽，將原料加熱回流酯化2.5小時，生成己酸乙酯粗酯。全回流酯化過程，應將蒸汽壓力、回流量(由轉子流量計〔7〕控制)分別控制在3.92～4.9N/cm2和150～165升/小時。全回流酯化結束，鍋中料液酸度應在10～12%。
3.無水乙醇脫水酯化為了盡可能地提高己酸得率，全回流酯化過程結束后，將無水乙醇滴入反應鍋〔1〕底部，對己酸乙酯粗酯進行脫水酯化，并開啟出料閥，蒸出淡乙醇。無水乙醇滴加量由轉子流量計〔8〕控制，以使淡乙醇蒸出量與無水乙醇滴入量保持基本平衡為好。該過程在蒸汽壓力為11.8～17.3N/cm2，反應塔〔2〕頂部溫度為78.5～79.2℃，鍋內液溫為87～88℃的條件下進行。經6～7小時，蒸出淡乙醇濃度達95～96℃，鍋中料液酸度降至1.8%以下(如采用氫型樹脂酯化，則酸度在0.8%以下)，脫水酯化結束。
4.常壓回收乙醇脫水酯化結束，開始常壓回收乙醇(如采用樹脂催化，則需冷卻，分去樹脂后，再進行常壓回收乙醇)。反應塔蒸出的乙醇，經冷凝器〔3〕、存液器〔4〕、套管換熱器〔5〕、視筒〔6〕、淡乙醇(己乙頭子)出料口〔11〕，回收至容器內。此階段，逐漸升高反應鍋〔1〕夾套蒸汽壓力，直至24.5N/cm2;逐漸降低回流量，自130升/小時開始，最終降為0;塔頂溫度78.4～78.2℃，當鍋中料液溫度升至128～130℃，蒸出乙醇量很少時，常壓回收乙醇結束。
5.洗酯 常壓回收乙醇結束后，將鍋中料液冷卻至60℃，加入濃度為0.35%的氫氧化鈉溶液，攪拌洗滌。待分層后，放棄下層廢堿水，再用二遍清水水洗。水洗結束后，料液酸度應在0.2%以下。
6.蒸汽加熱減壓精餾 洗酯結束后，夾套內通入蒸汽，并同時開啟真空泵，在減壓下，先出盡水份，再出已酸乙酯頭子，最后出己酸乙酯成品。
在本過程的前期(出水份、頭子)反應塔〔2〕頂部真空度應控制在9.07×104Pa，夾套內蒸汽壓力為11.8N/cm2，出水份時，回流量控制在85～90升/時，并關閉回流閥，出盡水份后，開始出己酸乙酯頭子，回流量為50～55升/時，當塔頂溫度升至90℃，真空度達9.33×104Pa，出液較多并穩定時，取樣評香氣。如香氣純正，即轉入出成品。
出成品前期，回流量控制在150～160升/小時，出成品量控制在140～150升/小時，塔頂溫度90～95℃，真空度9.33×104Pa;后期回流量逐漸降至50～30升/小時，出成品量控制在50～30升/小時，塔頂溫度95～95.8℃，真空度9.53×104Pa。
當成品出液量降至25升/小時時，隨時取樣評香氣。香氣如稍有變化，即結束出成品。
本發明與現有技術中的己酸乙酯生產工藝和設備相比，具有原料消耗低、電耗低、生產周期短、設備投資少、產品質量高等特點。適用于香料工業、有機合成、食品工業等所采用的己酸乙酯的生產。
權利要求
1.一種生產己酸乙酯的新工藝，包括配料、回流酯化、脫水酯化、常壓回收乙醇、精餾等流程，其特征在于確定了原料及催化劑的合理配比；選用無水乙醇作為脫水劑；將電加熱常壓精餾己酸乙酯改為蒸汽加熱減壓精餾。
2.根據權利要求
1所述的新工藝，其特征是生產己酸乙酯的原料為精己酸(含量95%)和95°乙醇，催化劑為硫酸或氫型樹脂，己酸、乙醇、硫酸三者之間按重量比1∶0.8～1.2∶0.008配制(己酸、乙醇、樹脂三者則按重量比1∶0.8～1.2∶0.04配制)。
3.根據權利要求
1～2所述的新工藝，其特征在于無水乙醇是在全回流過程結束后，加入反應鍋〔1〕的，加入量以使淡乙醇蒸出量保持基本平衡為宜。
4.生產己酸乙酯的設備，包括反應鍋(己酸乙酯酯化鍋)〔1〕、反應塔〔2〕、冷凝器〔3〕、存液器〔4〕、換熱器〔5〕和其他輔助設備，其特征在于該設備只含一套酯化精餾鍋(塔)。
專利摘要
己酸乙酯生產的新工藝及其設備，其要點是確定了新的配料比例；選用無水乙醇作脫水劑；將酯化設備、精餾設備合二為一；將電加熱常壓精餾己酸乙酯改為蒸汽加熱減壓精餾。與現有技術中的己酸乙酯生產工藝和設備相比，具有原料消耗低、電耗少、生產周期短、設備投資少、產品質量好等特點。適用于香料工業、有機合成、食品工業等所采用的己酸乙酯的生產。
文檔編號C07C69/02GK86104220SQ86104220
公開日1987年12月30日 申請日期1986年6月18日
發明者吳夢海, 汪綸章, 何偉民 申請人:國營吳江香料廠導出引文BiBTeX, EndNote, RefMan