專利名稱:常壓制備2，4-二硝基苯胺方法
本發明屬于2，4-二硝基氯苯氨解制備2，4-二硝基苯胺方法。
關于2，4-二硝基氯苯氨解制備2，4-二硝基苯胺方法，國外曾有多種報道，日本公開特許57-134449報道，是在高壓釜中將10%的氨水加熱到100℃，再將事先已加熱至110℃的熔融態2，4-二硝基氯苯在3小時內壓入該釜中，再反應3小時，制得2，4-二硝基苯胺，此法需高壓設備，成本高、操作不便，反應時間也較長，而且2，4-二硝基氯苯還要事先加熱成熔融態，耗能大，1983年美國專利4.381409報道2，4-二硝基氯苯氨解只需在2個表壓下進行，但反應時間卻長達16小時。
本發明目的，是要提供一種既能使反應壓力降到常壓，又能縮短反應時間的制備2，4-二硝基苯胺新方法。
本發明是采用酰胺類為溶劑，使2，4-二硝基氯苯在常壓下與氨氣發生反應，2，4-二硝基氯苯與酰胺類的重量比為1∶1～10，最好是1∶3，酰胺類可用甲酰胺或乙酰胺等，最好用甲酰胺，反應溫度為70～120℃，最好控制在95～105℃，反應時間共為2～3小時，其中吹氨的時間為1.5～2.5小時，反應混合物可倒水中過濾，收集產品，或冷卻后直接抽濾，其濾餅為2 4-二硝基苯胺，抽濾所得濾液可用作下一次反應的溶劑以便循環使用。而不影響質量。
本發明顯然優于現有技術，既不需高壓，又不用將2，4-二硝基氯苯熔融，而且反應時間只需2～3小時，產率可達98%以上，其產品熔點符合文獻要求，為180.5～181.5℃，其紅外光譜圖與標準譜圖一致，所用溶劑可循環使用。本法生產的2，4-二硝基苯胺可用作染料中間體。
本發明實施例1，往裝有攪拌器和冷凝管的反應瓶中加入20.25克2，4-二硝基氯苯，50ml甲酰胺，將導氣管插入反應瓶中的液體內，在攪拌下，將反應混合物加熱至100℃，通氨氣2.5小時，然后繼續攪拌0.5小時，將反應所得的混合物冷卻后，倒入300ml水中，過濾，濾餅用水洗和干燥后，便得2，4-二硝基苯胺，為17.93克，產率為98%，產品熔點為180.5～181.5℃，紅外光譜圖與標準譜圖一致。
實施例2，照實施例1的方法進行反應，並將反應混合物冷卻后，直接抽濾，其濾餅用水洗滌，經干燥后，得2，4-二硝基苯胺。濾液為48ml補加2ml甲酰胺，再作為反應溶劑，使20.25克2，4-二硝基氯苯再按上述同樣方法進行反應和分離，所得產品2，4-二硝基苯胺為18.2克，產率達99.5%，產品熔點為180.5～181.5℃，與文獻值一致，其濾液為48ml，留作下次循環使用。
權利要求
1、一種2，4-二硝基氯苯氨解制備2·4-二硝基苯胺的方法，包括2，4-二硝基氯苯氨解，本發明的特征在于使用酰胺類作溶劑，使2，4-二硝基氯苯和酰胺類的重量比為1∶1～10，在常壓和70～120℃間吹入氨氣1·5～2·5小時，待繼續反應0·5小時后，將所得反應混合物經冷卻，進行分離。
2、根據權利要求
1所述方法，其特征在于酰胺類可為甲酰胺或乙酰胺，最好用甲酰胺。
3、根據權利要求
1和2所述方法，其特征在于2，4-二硝基氯苯與酰胺類的重量比最好為1∶3。
4、根據權利要求
1所述方法，其特征在于將冷卻了的反應混合物倒入水中，進行分離或者將冷卻了的反應混合物直接抽濾，其濾餅為產品。
5、根據權利要求
4所述方法，其特征在于抽濾出來的濾液作為反應溶劑循環使用。
專利摘要
一種常壓制備2，4-二硝基苯胺的方法。本發明的特征在于采用酰胺類作溶劑，使2，4-二硝基氯苯在常壓和70～120℃下與氨在2～3小時內發生反應，其生成物經冷卻后可用直接抽濾法，收集2，4-二硝基苯胺，濾液可作溶劑循環使用，或把反應混合物倒入水中分離2，4-二硝基苯胺。本法反應時間只需2～3小時，其產率可達98％以上，產品熔點為180.5～181.5℃，符合國外文獻要求。本產品用作染料中間體。
文檔編號C07C211/00GK85104924SQ85104924
公開日1986年11月5日 申請日期1985年6月24日
發明者林富欽, 陽年發 申請人:湘潭大學導出引文BiBTeX, EndNote, RefMan