專利名稱:從蜂蠟中提取油菜素甾醇類物的方法
本發(fā)明是關于從蜂蠟中制取油菜素甾醇類物的工藝方法。
據(jù)Ind、Eng、Chem、Prod、Res、Dev、Vol，17，No，4P351～4(1978)報道，以花粉為原料可以提取出油菜素甾醇類物，但由于花粉中含量極微(最多0.1ppm)，且花粉來源困難，使用此方法提取油菜素甾醇類物成本高，無實用價值，難以推廣應用。
本發(fā)明的目的在于從蜂蠟中制取油菜素甾醇類物，以使油菜素甾醇類物這種新型高活性植物激素能夠大批量生產并應用于農業(yè)生產中。
在提取油菜素甾醇類物工藝中，先將蜂蠟加熱，熔化，過濾以除去機械雜質，然后用常規(guī)方法測定其皂化值K。至于提取的方法，有四氯化碳萃取法和石油醚萃取法兩種。這兩種方法提取所得的粗液最后經過加入甲醇及四氯化碳進行精制而得油菜素甾醇類物。
1、四氯化碳萃取法取W克蜂蠟，加入1.2KW克NaOH及(2.5～3.5)W克甲醇，在75±3℃攪拌回流皂化90～120分鐘后，加入(2.5～3.5)W克水，待溫度降至65～68℃時，加入(8～10)W克四氯化碳，充分攪拌，靜置，分層后取皂液，攪拌，加熱至70±2℃，用鹽酸中和至PH≈3，靜置，分層后取醇水液，在60±2℃時，加入四氯化碳，用量為醇水液的(7～8)倍，充分攪拌后，靜置，分離四氯化碳液后即得粗液。
2、石油醚萃取法取W克蜂蠟，加入1.2KW克NaOH及(2.5～3.5)W克甲醇，在75±3℃攪拌回流皂化90～120分鐘后，加入(4～5)W克水，待溫度降至55±2℃時，加入(6～8)W克石油醚，充分攪拌后，靜置，分層后取皂液，攪拌加熱至70±2℃用鹽酸中和至PH≈3，靜置，分層后，取醇水液，在60±2℃時，加入四氯化碳，用量是醇水液的(7～8)倍，充分攪拌后，靜置，分離四氯化碳液后即得粗液。
精制取粗液，過濾，濾液中加入甲醇及四氯化碳，加入量以體積比計為v粗液∶v甲醇∶v四氯化碳＝1∶(1.5～2.5)∶(3.8～4.5)，最佳100∶200∶400，充分攪拌，靜置，分離四氯化碳后。取醇水液，在60～65℃，真空濃縮。在濃縮物中加入異丙醇，用量以重量比計為W濃縮物∶W異丙醇＝1∶(10～15)，攪拌，冷至室溫，過濾，取濾液，真空濃縮后，加入甲醇至全部溶解后，進行柱層析2次，真空濃縮后，用高壓液相色譜精制，結晶，卽得油菜素甾醇類物。
產物的質量指標為FD-MS(場解吸質譜)m/e481(M++1)，463，445，409，380，362，350，131，101，71。
EI-MS(電子轟擊質譜)m/e480(M+)，465，462，447，409，380，379，361，350，342，330，325，321，313，308，304，286，176，172，154，132，101，71，43。
IR(紅外譜)λmax cm-13450，2950，2920，2860，2842，1724，1700，1635，1460，1410，1388，1285，1190，1170，1120，1097，1030，980，850。
液相色譜測定含量＞90%。
熔點271～274.8℃。
本發(fā)明提取工藝簡單，原料來源充足，生產成本低，因而易于實施，利于大面積推廣使用。
權利要求
1.提取油菜素甾醇類物的方法，其特征是以蜂蠟為原料，用四氯化碳萃取法制得粗液后，過濾，濾液中加入甲醇及四氯化碳進行精制即得油菜素甾醇類物。
2.根據(jù)權利要求
1的四氯化碳萃取法，其特征是將蜂蠟加熱，熔化，過濾以除去機械雜質后用常規(guī)方法測定蜂蠟的皂化值K，取W克蜂蠟，加入1.2KW克NaOH及(2.5～3.5)W克甲醇，在75±3℃下攪拌回流皂化90～120分鐘后，加入(2.5～3.5)W克水。待溫度降至65～68℃時，加入(8～10)W克四氯化碳，充分攪拌后，靜置，分層后取皂液，攪拌，加熱至70±2℃，用鹽酸中和至pH≈3，靜置，分層后，取醇水液，在60±2℃，加入四氯化碳，用量為醇水液的(7～8)倍，充分攪拌后，靜置，分離四氯化碳液后，即得粗液。
3.提取油菜素甾醇類物的方法，其特征是以蜂蠟為原料，用石油醚萃取法制得粗液后，過濾，濾液中加入甲醇及四氯化碳進行精制卽得油菜素甾醇類物。
4.根據(jù)權利要求
3的石油醚萃取法，其特征是將蜂蠟加熱，熔化，過濾以除去機械雜質后用常規(guī)方法測定蜂蠟的皂化值K，取W克蜂蠟，加入1.2KW克NaOH及(2.5～3.5)W克甲醇，在75±3℃下攪拌回流皂化90～120分鐘后，加入(4～5)W克水，待溫度降至55±2℃時，加入(6～8)W克石油醚，充分攪拌后，靜置，分層后，取皂液，攪拌加熱至70±2℃，用鹽酸中和至PH≈3，靜置，分層后，取醇水液，在60±2℃，加入四氯化碳，用量是醇水液的(7～8)倍，充分攪拌后，靜置，分離四氯化碳液后，即得粗液。
5.根據(jù)權利要求
1或3的粗液精制方法，其特征是取粗液，過濾，濾液中加入甲醇及四氯化碳，加入量以體積比計為V粗液∶V甲醇∶V四氯化碳＝1∶(1.5～2.5)∶(3.8～4.5)，充分攪拌，靜置，分離四氯化碳液，取醇水液，真空濃縮，在濃縮物中加入異丙醇，用量以重量比計為W濃縮物∶W異丙醇＝1∶(10～15)攪拌，冷至室溫，過濾，取濾液，真空濃縮后，加入甲醇至全部溶解后，進行柱層析2次，真空濃縮后，用高壓液相色譜精制結晶，卽得油菜素甾醇類物。
6.根據(jù)權力要求5的粗液的精制方法，其特征是甲醇及四氯化碳的加入量以體積計為V粗液∶V甲醇∶V四氯化碳＝100∶200∶400為最佳。
7.根據(jù)權力要求5的油菜素甾醇類物，其特征是熔點為271～274.8℃。
8.根據(jù)權利要求
5的油菜素甾醇類物，其特征是液相色譜測出含量高于90%。
專利摘要
本發(fā)明是關于從蜂蠟中制取油菜素甾醇類物的提取工藝。為從蜂蠟中提取油菜素甾醇類物，首先應將蜂蠟加熱、熔化、過濾以除去機械雜質，然后用四氯化碳萃取法或石油醚萃取法制得油菜素甾醇類物粗液。最后將粗液過濾后加入甲醇及四氯化碳進行精制，液相色譜測定知道，其含量高于90％。
文檔編號C07J73/00GK85102899SQ85102899
公開日1986年9月17日 申請日期1985年4月1日
發(fā)明者蔣捷光 申請人:江西工業(yè)大學導出引文BiBTeX, EndNote, RefMan