專利名稱:一種1,3-二油酸-2-棕櫚酸甘油三酯的制備方法
技術領域：
本發明涉及母乳脂肪替代品領域，尤其涉及一種I，3- 二油酸-2-棕櫚酸甘油三酯的制備方法。
背景技術：
I，3_ 二油酸 _2_ 掠櫚酸甘油三酯(I, 3-Dioleoyl_2-palmitoyl triglyceride,ΟΡΟ)是我國2008年新批準使用的一種營養強化劑，主要用于嬰兒配方食品、較大嬰兒和幼兒配方食品。眾所周知，母乳是嬰兒最理想的食品，但由于某些特殊的原因導致無法進行正常的母乳喂養時，嬰兒配方奶粉則是一種比較理想的選擇。乳脂是母乳中的重要組成部分， 它在母乳中僅占3. 6% -4. 5%，卻為嬰兒提供50%的能量。乳脂組成中約70%的棕櫚酸位于甘油三酯的Sn-2位，而Sn-I和Sn_3位主要是油酸；而目前嬰兒配方奶粉中的油脂多采用植物油調和制得，植物油中棕櫚酸大多數都分布在Sn-1，3位。近年研究表明，這種脂肪酸位置上的差異會造成嬰幼兒配方奶粉喂養的嬰兒腸道中的礦物質與Sn-1，3位水解下來的棕櫚酸結合生成不溶性鹽而流失，同時會減少能量吸收，導致便秘和腹痛，甚至還可能引發腸梗阻。
1，3-二油酸-2-棕櫚酸甘油三酯制備方法的早期研究多采用豬油為原料，如何川等利用豬油在脂肪酶Lipozyme RM IM作催化劑下合成母乳化結構油脂(2003，酶法豬油改性制人乳脂替代品的研究，第28卷第I期)。公開號為CN102229866A的發明專利申請也公開了一種以豬油為原料，經過除膽固醇后與油酸在1，3位專一性脂肪酶作用下制備1，3 二油酸-2-棕櫚酸甘油三酯的生產方法。但豬油成分復雜，不飽和脂肪酸較多易氧化，極易產生丙二醛，而且其應用受到民族、宗教信仰的限制。
除豬油外，以棕櫚油作為原料用于OPO的生產也有研究。荷蘭Loders Croklaan公司在公告號CN101287819B的發明專利里公開了一種制備甘油三酯的方法，主要是利用含高油酸的植物油醇解下來的油酸乙酯與棕櫚油在專一性脂肪酶催化下反應合成0P0。該公司申請的公開號CN101273118A發明專利申請中公開了采用油酸或者其酯與棕櫚油催化反應合成OPO的方法。公開號CN101258230A的發明專利申請公開了一種利用碘值在2_12之間的棕櫚油硬脂精與油酸或其非甘油酯的酯進行酶促酯交換合成OPO的方法。公開號CN101679909A的發明專利申請公開了將一種或多種碘值在18-40的棕櫚油硬脂酸甘油酯組分進行隨機酯交換，得到的產物在1，3位專一性酶的作用下合成0Ρ0。以棕櫚油為原料制備的0Ρ0容易受到由于原料批次不同而造成的棕櫚酸各種理化指標不同的影響；同時，氫化降低碘值的過程中易產生反式脂肪酸，含有較高含量反式脂肪酸的產品不可加入嬰兒配方食品。
也有研究先通過化學方法或酶法制備三棕櫚酸甘油酯(tripalmitin, PPP),再與油酸酯交換反應合成高純度的0P0。采用該方法合成高純度的0Ρ0研究中，為了獲得較高的純度，一般采用提高油酸與PPP的摩爾比、延長反應時間或者先制備Sn-2棕櫚酸單甘脂再合成0P0等方法。公開號CN102126950A的發明專利申請公開的一種1，3-二油酸-2-棕櫚酸甘油三酯的制備方法，該方法利用PPP在專一性脂肪酶水解下制備Sn-2位棕櫚酸單甘月旨，Sn-2位棕櫚酸單甘脂與油酸在專一性脂肪酶催化下合成ΟΡΟ。該法制得的OPO含量可達到60%，但生產周期長，以PPP為底物生產OPO階段需要24-36小時。U. Schmid等人也采用類似方法生產高純度的0Ρ0，但是工藝較復雜不易于工業化生產(U. Schmid, 1999,HighlySelective Synthesis of 1,3-01eoyl-2-PalmitoyIglycerol by Lipase Catalysis.SCHMID ET AL. 678-684)。也有文獻公開了以PPP為底物合成0P0的研究，0P0含量達到74%需要 24小時的反應時間(Ming-Lung Chen, 2004, Synthesis of the Structured Lipid I,3-Dioleoyl-2-palmitoylglycerol from Palm Oil. JA0CS, Vol. 81, no. 6,525-532)
發明內容
本發明提供了一種1，3-二油酸-2-棕櫚酸甘油三酯的制備方法，工藝條件溫和，反應時間短，能耗小，用酶量少，能夠制備獲得高得率、高純度的1，3_ 二油酸-2-棕櫚酸甘油三酯，解決了現有技術生產周期長，能耗大，用酶量大的問題。一種1，3_ 二油酸-2-棕櫚酸甘油三酯的制備方法，包括
(I)將甘油和棕櫚酸在催化劑作用下進行酯化反應，制得三棕櫚酸甘油酯；
(2)將三棕櫚酸甘油酯與油酸或油酸酯在1，3專一性脂肪酶作用下進行酯交換反應，反應至酯交換率為30-60%時，除去反應體系中的游離脂肪酸或脂肪酸酯；
(3)向反應體系中加入油酸或油酸酯，繼續反應至酯交換率為60-90%時，從反應產物中分離純化得到1，3- 二油酸-2-棕櫚酸甘油三酯。
在1,3專一'丨生脂肪酶催化下,高純度的三棕櫚酸甘油酯(tripalmitin, PPP)能夠與油酸或油酸酯反應，一定時間后除去體系中的游離脂肪酸或脂肪酸酯，再補入少量油酸或油酸酯繼續反應，可以提高酯交換率，制備得到高得率、高純度的1，3-二油酸-2-棕櫚酸甘油三酯(0P0)。
步驟⑴中，所述的棕櫚酸的純度優選為95%以上。
為了減少油脂在高溫下的氧化，優選地，所述的酯化反應在惰性氣體保護下或者在空氣殘壓小于90mmHg的真空下進行；所述的惰性氣體可以為氮氣，價格便宜，操作方便。
所述的催化劑可以為化學催化劑；優選為氫氧化鈉、硫酸、磷酸、甲醇鈉或對甲苯磺酸。化學催化劑催化效率高，可有效加速甘油和棕櫚酸的酯化速率。
所述的催化劑還可以為微生物來源的具有酯化活性的脂肪酶；可采用市售商品，如Novozym 435 (購于丹麥諾維信公司)。微生物來源的脂肪酶來源豐富，獲取方便，以其作為催化劑反應條件較溫和，安全性較好。
所述的酯化反應的反應條件可以根據所用的具體催化劑種類確定。當采用化學催化劑時，甘油和棕櫚酸的摩爾比優選為I : 3-1 8，化學催化劑的用量優選為反應底物總重量的0-2%，反應溫度優選為160-250°C，反應時間優選為1-5小時；當采用微生物來源的具有酯化活性的脂肪酶時，甘油和棕櫚酸的摩爾比優選為I : 4-1 10，微生物來源的具有酯化活性的脂肪酶的用量優選為反應底物總重量的5-20%，反應溫度優選為35V -65V,反應時間優選為1-10小時。
酯化反應完成后，可以對產物進行純化處理，使產物中三棕櫚酸甘油酯的含量在80%以上；優選為90%以上；更優選為95%以上。所述的純化處理可以采用酸堿中和、減壓蒸餾或分子蒸餾法。以三棕櫚酸甘油酯含量較高的產物作為下一步反應的底物，可以提高下一步合成反應中OPO的含量。
步驟⑵中，所述的油酸的純度優選為75%以上。
所述的油酸酯可以為油酸非甘油酯，優選為油酸甲酯或油酸乙酯。
所述的三棕櫚酸甘油酯與油酸或油酸酯的摩爾比優選為I : 4-1 12。產物OPO的含量隨著油酸或油酸酯用量的增加而增加，但是當加入過多量的油酸或油酸酯時，其中的非油酸成分會抑制反應的進行，同時造成能源與資源的浪費。
所述的1，3專一性脂肪酶為位置特異性脂肪酶，來源于微生物，能優先作用于三酰基甘油Sn-1，3位的脂肪酸。微生物來源的1，3專一性脂肪酶來源廣泛，在非水體系中脂肪酶的酯化活力高。所述的1，3專一性脂肪酶可以為白地霉脂肪酶、黑曲霉脂肪酶、褶皺假絲酵母脂肪酶、南極假絲酵母脂肪酶、解職假絲酵母脂肪酶、近平滑假絲酵母脂肪酶、色桿菌脂肪酶、爪哇毛霉脂肪酶、燕麥脂肪酶、沙門柏干酪青霉脂肪酶、婁地青霉脂肪酶、閃關須 眉脂肪酶、熒光假單胞脂肪酶、毛霉菌脂肪酶、代氏根霉脂肪酶、瓜哇根霉脂肪酶、日本根霉脂肪酶、雪白根霉脂肪酶、米根霉脂肪酶、少根根霉脂肪酶和棉狀嗜熱絲袍菌脂肪酶中的一種或多種，可采用市售商品，如Lipozyme TL IM、Lipozyme RM IM(均購于丹麥諾維信公司)或Lpase DF (購于日本Amano公司)。
所述的1，3專一性脂肪酶的用量優選為三棕櫚酸甘油酯與油酸或油酸酯總重量的6-12%。加酶量越多反應越快，但是當加酶量過多時會造成更多的酰基遷移，即Sn-2位棕櫚酸被其他脂肪酸替代，導致產物OPO含量的降低。
所述的酯交換反應可以在有機溶劑或無溶劑體系中進行；優選在有機溶劑中進行；更優選地，有機溶劑為正己烷，正己烷的用量為0-20mL/g反應底物總量。因為三棕櫚酸甘油酯的熔點較高(67°C左右)，所以無溶劑體系只能在較高的溫度下進行(彡55°C)，而有溶劑體系可以在較低的溫度下進行(40°C 65°C )，較低的溫度有利于保護酶的活力，同時減少酰基遷移的發生；且正己烷是非極性有機溶劑，不會對脂肪酶產生破壞作用，而且沸點低，反應結束后易去除。
所述的酯交換反應的反應溫度優選為40_65°C，該反應溫度為1，3專一性脂肪酶的適宜反應溫度范圍，具體反應溫度可以根據具體酶種類確定。
所述的酯交換反應的反應時間優選為2-10小時；更優選為4-5小時。增加反應時間，可以使酯交換反應更充分，但隨著反應時間的延長，產物OPO逐漸累積，達到一定量時反而會阻礙酯交換反應的進行，甚至發生酰基遷移，使Sn-2位棕櫚酸被替代。采用優選的反應時間條件，能使反應的酯交換率達到30-60%，此時產物得率最高。
所述的酯交換率可以表征酯交換反應程度，通過如下公式計算得到酯交換率(% ) = (I-酯交換反應后甘油三酯中棕櫚酸殘基含量/酯交換反應前甘油三酯中棕櫚酸殘基含量)X 100%。
酯交換率過低時，表明反應不完全，產物OPO得率較低，反應物利用率不高；酯交換率過高時，會發生酰基遷移，使產物中Sn-2位棕櫚酸含量降低，OPO得率反而會減少。在酯交換率為30-60%時，OPO得率最高，此時除去游離脂肪酸或脂肪酸酯，有利于反應繼續向正反應方向進行，從而能有效提高OPO的得率。優選地，在酯交換率為45-60%時，除去反應體系中的游離脂肪酸或脂肪酸酯。[0028]所述的除去反應體系中的游離脂肪酸或脂肪酸酯可以通過如下步驟進行從反應體系中分離出1，3專一性脂肪酶，然后除去反應體系中的游離脂肪酸或脂肪酸酯，再將分離出的1，3專一性脂肪酶回加到反應體系中；其中，分離出1，3專一性脂肪酶可以采用過濾或離心處理方法；除去游離脂肪酸或脂肪酸酯可以采用減壓蒸餾、酸堿中和或分子蒸餾法。
或者，所述的除去反應體系中的游離脂肪酸或脂肪酸酯也可以通過如下步驟進行采用減壓蒸餾法除去反應體系中的游離脂肪酸或脂肪酸酯。這樣可以省去酶的分離和回加步驟。
步驟(3)中，所述的油酸的純度優 選為75%以上。
所述的油酸酯可以為油酸非甘油酯，優選為油酸甲酯或油酸乙酯。
以每摩爾步驟(2)中的三棕櫚酸甘油酯計，所述的油酸或油酸酯的加入量優選為
2-6mol。該加量條件下，油酸或油酸酯能與剩余的三棕櫚酸甘油酯充分向正反應方向進行反應，使酯交換率達到60-90%。
繼續反應的反應溫度可以保持與步驟(2)中的溫度相同，此時1，3專一性脂肪酶的催化作用最強。
繼續反應的反應時間優選為O. 5-5h ;更優選為l_4h。采用該反應時間，能使酯交換率達到60-90%，最有利于產物OPO的積累。
所述的酯交換率的計算方法可以參照步驟(2)中的公式。
酯交換程度在一定范圍時，OPO含量會達到峰值。在酯交換率為60-90%時，產物OPO得率較高，此時對反應產物進行分離純化，能得到高含量的0P0。優選地，在酯交換率為70-90%時，從反應產物中分離純化得到1，3- 二油酸-2-棕櫚酸甘油三酯。
為了進一步提高產物純度，所述的分離純化可以為將反應產物進行分子蒸餾、柱層析或制備液相色譜分離，制得0Ρ0。
本發明中，當酯交換率達到60-90 %時，可以除去反應體系中的游離脂肪酸或脂肪酸酯，再次加入油酸或油酸酯繼續進行酯化反應，如此可循環多次，不僅能節約酶用量，而且能得到更高純度的0Ρ0。
反應過程中從反應體系中除去的游離脂肪酸經提純后可回收再利用。
本發明以甘油和植物來源脂肪酸(棕櫚酸、油酸)為原料，先通過化學方法或酶法催化甘油與棕櫚酸反應生成高純度的ρρρ，然后通過兩次酯交換法，在合適的工藝條件下制備獲得了高得率、高純度的0Ρ0。
采用本發明方法，具有如下有益效果
(I)原料來源廣，經濟安全，可循環利用。
(2)相比現有合成高純度0Ρ0的方法，本發明方法具有反應時間短、能耗小、用酶量少等特點。
(3) PPP與油酸或油酸酯進行酯交換反應時，相比同條件的一次酯交換反應，采用本發明的兩次酯交換法能夠顯著提高反應物之間的酯交換程度，減少酰基遷移，從而有效提高了 0Ρ0的得率及其在產物中的含量，且產品純度較高，能作為食品營養強化劑用于調配嬰幼兒配方奶粉。
[0045]圖I為不同方法合成OPO的產物純度和反應時間比較，其中，方法I為采用公開號CN102126950A的發明專利申請公開的方法；方法2為采用Ming-Lung Chen公開的方法；方法3為采用U. Schmid等人公開的方法；方法4為采用本發明實施例5中3號的方法。
具體實施方式
除特別說明外，本發明中使用的技術手段均為本領域技術人員公知的方法，下述實施例目的是為了 更好地理解本發明，而非限制本發明的范圍，本發明的實質和范圍由權利要求
書所限定。對于本領域技術人員而言，在不背離本發明實質和范圍的前提下，對這些實施方案中的反應條件、分離提取條件進行的各種改變或改動也屬于本發明的保護范圍。
實施例I制備OPO
(I)將反應底物甘油O. Imol，棕櫚酸O. 6mol混合，加入催化劑NaOH(占反應底物總重量的0.5% )，置于四口圓底燒瓶中；將圓底燒瓶置于恒溫加熱套中，加入攪拌槳，攪拌速度150轉/分鐘，反應溫度200°C，反應2h，反應期間不間斷通入氮氣作為保護氣體；反應完成后，用KOH-水醇溶液除去反應產物中的游離脂肪酸；
經氣相(FID檢測器，高溫毛細管柱)檢測，反應產物中三棕櫚酸甘油酯含量為92. 2 %，二棕櫚酸甘油酯含量為6. 6 %。
(2)取O. 005mol步驟(I)制備得到的反應產物(含92. 2%三棕櫚酸甘油酯)、O. 03mol油酸(油酸含量85. 8%)和固定化1，3位專一性脂肪酶Lipozyme TL IM(購于丹麥諾維信公司)(占反應底物總重量的10% )，加入3mL正己烷中，置于50°C的磁力攪拌器中，轉速150轉/分鐘，反應4h ;反應混合物采用KOH-水醇溶液除去游離脂肪酸，此時用GC (FID檢測器)測定總脂肪酸中棕櫚酸含量45. 6%，原底物中棕櫚酸含量99%，酯交換率為 53. 9% ；
(3)向反應體系中加入O. Olmol油酸，繼續反應lh，酯交換率達到70. 8% ；
得到的產物經HPLC-ELSD (C18柱)測定，1,3- 二油酸_2_棕櫚酸甘油三酯含量為58. 8%，通過GC(FID檢測器)測得反應產物中Sn_2脂肪酸含量為90. 2%。
實施例2制備OPO
(I)將反應底物甘油Imol,棕櫚酸5mol混合,加入催化劑對甲苯磺酸(占反應底物總重量的0.5% )，置于四口圓底燒瓶中；將圓底燒瓶置于恒溫加熱套中，加入攪拌槳，攪拌速度160轉/分鐘，反應溫度240°C，反應lh，反應期間不間斷通入氮氣作為保護氣體；反應完成后，用分子蒸餾法提純產物中的三棕櫚酸甘油酯；
經HPLC (ELSD檢測器，強極性離子交換柱)檢測，產物中三棕櫚酸甘油酯的含量為98. 7%。
(2)取0.05mol步驟(I)制備得到的反應產物(含98. 7 %三棕櫚酸甘油酯)、
O.3mol油酸(油酸含量95. 6%)和固定化1，3位專一性脂肪酶Lipozyme R IM(購于丹麥諾維信公司)(占反應底物總重量的10% )，加入6mL正己烷中，置于50°C水浴搖床中，轉速200轉/分鐘，反應4h ;離心，吸取上層反應混合物，采用KOH-水醇溶液除去游離脂肪酸后加回到反應體系中，混勻，此時用GC (FID檢測器)測定總脂肪酸中棕櫚酸含量50. I %，原底物中棕櫚酸含量99%，酯交換率為49. 4% ;
(3)向反應體系中加入3ml正己燒,0. 3mol油酸，繼續反應4h,酯交換率達到88. 3% ；
得到的產物經HPLC檢測，1，3-二油酸-2-棕櫚酸甘油三酯含量為78. 5%，通過GC(FID檢測器)測得反應產物中Sn-2脂肪酸含量為83. 9%。
實施例3制備OPO
(I)將反應底物甘油O. Imol,棕櫚酸O. 8moI,Novozym 435(丹麥諾維信公司)(占反應底物總重量的12% )混合，加入IL正己烷中，反應溫度50°C，反應8h ;反應完成后，用KOH-水醇溶液除去游離脂肪酸；
經GC(FID檢測器，高溫毛細管柱)檢測，產物中三棕櫚酸甘油酯的含量為89. 4%。
(2)取O. 005mol步驟(I)制備得到的反應產物(含89. 4%三棕櫚酸甘油酯)、O. 03mol油酸(油酸含量95. 6% )和Lpase DF(日本Amano公司)(占反應底物總重量的10% )，在40°C酶反應器中反應5h ;離心分離反應混合物，取上清液除去游離脂肪酸后與底 層酶一同加回反應器。此時用GC(FID檢測器)測定總脂肪酸中棕櫚酸含量43.2%，原底物中棕櫚酸含量99%，酯交換率為56.4% ;
(3)向反應體系中加入O. 02mol油酸，繼續反應lh，酯交換率達到80. 0% ；
反應產物經HPLC (ELSD檢測器，強極性離子交換柱)檢測，1，3_ 二油酸_2_棕櫚酸甘油三酯含量為60. 1%，通過GC(FID檢測器)測得反應產物中Sn-2脂肪酸含量為92.0%。
實施例4制備OPO
(I)將反應底物甘油IOmol與棕櫚酸60mol混合于25L高溫反應釜中，加入催化劑NaOH(占反應底物總重量的O. 5% )，反應溫度220°C，攪拌槳轉速180轉/分鐘，通氮氣保 護，反應2h ;反應完成后，抽真空，抽提出未反應的棕櫚酸；
經HPLC (ELSD檢測器，強極性離子交換柱)檢測，反應物中三棕櫚酸甘油酯含量為96. 7%。
(2)取Imol步驟⑴制備得到的反應產物(含96. 7%三棕櫚酸甘油酯)、6mol油酸(油酸含量90. 2%)和Lipozyme RM頂(日本Amano公司)(占反應底物總重量的11% )，在55°C酶反應器(25L)中反應4h;減壓蒸餾出游離脂肪酸。此時用GC(FID檢測器)測定總脂肪酸中棕櫚酸含量39. O %，原底物中棕櫚酸含量99%，酯交換率為59. 6% ;
(3)向反應體系中加入2mol油酸，繼續反應4h，酯交換率達到89. 5% ;再次減壓蒸餾抽提出游離脂肪酸；
反應產物經HPLC-ELSD檢測，1,3- 二油酸_2_棕櫚酸甘油三酯含量為73. 8%，通過GC(FID檢測器)測得反應產物中Sn-2脂肪酸含量為88. 0%。
實施例5 —次酯化與兩次酯化制備OPO的比較
本實施例中，反應條件PPP(含量95%)與總油酸(含量96%)的摩爾比為I : 8，固定化脂肪酶諾維信Lipozyme TL頂加入量為10 %，有溶劑體系為正己烷，反應溫度為50。。。
其中，I號為PPP與油酸摩爾比I : 8，反應8個小時；2號為PPP與油酸比例I : 6反應6個小時，除去游離脂肪酸，再加入與PPP比例為I : 2的油酸繼續反應2個小時；3號為PPP與油酸比例為I : 4反應4個小時后除去游離脂肪酸后再加入與PPP比例為I : 4的油酸，繼續反應4個小時。
得到的產物進行GC(FID檢測器)和HPLC-ELSD分析，結果見表I。從表中可以看出，雖然反應時間1，2，3號同為8個小時，但是Sn-1，3位油酸含量會有所不同，OPO含量也有較大的差別。3組中3號效果最好。
結果表明，在相同反應條件下，兩次酯化方法相比于其他方面，明顯提高了 1，3-二油酸-2-棕櫚酸甘油三酯(OPO)含量。
表I相同反應條件下一次酯化與二次酯化結果比較
權利要求
1.一種I，3-二油酸-2-棕櫚酸甘油三酯的制備方法，包括 (1)將甘油和棕櫚酸在催化劑作用下進行酯化反應，制得三棕櫚酸甘油酯； (2)將三棕櫚酸甘油酯與油酸或油酸酯在1，3專一性脂肪酶作用下進行酯交換反應，反應至酯交換率為30-60%時，除去反應體系中的游離脂肪酸或脂肪酸酯； (3)向反應體系中加入油酸或油酸酯，繼續反應至酯交換率為60-90%時，從反應產物中分離純化得到1，3- 二油酸-2-棕櫚酸甘油三酯。
2.根據權利要求
I所述的制備方法，其特征在于，步驟(I)中，所述的催化劑為化學催化劑，甘油和棕櫚酸的摩爾比為I : 3-1 8，化學催化劑的用量為反應底物總重量的0-2% ;其中，化學催化劑為氫氧化鈉、硫酸、磷酸、甲醇鈉或對甲苯磺酸。
3.根據權利要求
I所述的制備方法，其特征在于，步驟(I)中，所述的催化劑為微生物來源的具有酯化活性的脂肪酶，甘油和棕櫚酸的摩爾比為I : 4-1 10，微生物來源的具有酯化活性的脂肪酶的用量為反應底物總重量的5-20%。
4.根據權利要求
I所述的制備方法，其特征在于，步驟(I)中，所述的酯化反應在惰性氣體保護下或者在空氣殘壓小于90mm Hg的真空下進行。
5.根據權利要求
I所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，所述的三棕櫚酸甘油酯與油酸或油酸酯的摩爾比為I : 4-1 12，1，3專一性脂肪酶的用量為三棕櫚酸甘油酯與油酸或油酸酯總重量的6-12%。
6.根據權利要求
I所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，所述的酯交換反應在有機溶劑或無溶劑體系中進行，有機溶劑為正己烷。
7.根據權利要求
I所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，所述的酯交換反應的反應溫度為40-65°C。
8.根據權利要求
I所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，反應至酯交換率為45-60%時，除去反應體系中的游離脂肪酸或脂肪酸酯。
9.根據權利要求
I所述的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，以每摩爾步驟(2)中的三棕櫚酸甘油酯計，所述的油酸或油酸酯的加入量為2-6mol。
10.根據權利要求
I所述的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，繼續反應至酯交換率為70-90%時，從反應產物中分離純化得到1，3_ 二油酸-2-棕櫚酸甘油三酯。
專利摘要
本發明公開了一種1，3-二油酸-2-棕櫚酸甘油三酯的制備方法，包括將甘油和棕櫚酸在催化劑作用下進行酯化反應，制得三棕櫚酸甘油酯；將三棕櫚酸甘油酯與油酸或油酸酯在1，3專一性脂肪酶作用下進行酯交換反應，反應至酯交換率為30-60％時，除去反應體系中的游離脂肪酸或脂肪酸酯；向反應體系中加入油酸或油酸酯，繼續反應至酯交換率為60-90％時，從反應產物中分離純化得到1，3-二油酸-2-棕櫚酸甘油三酯。本發明方法原料來源廣，經濟安全；工藝條件溫和，反應時間短，能耗小，用酶量少；能夠制備獲得高得率、高純度的1，3-二油酸-2-棕櫚酸甘油三酯，可作為食品營養強化劑用于調配嬰幼兒配方奶粉。
文檔編號C12P7/64GKCN102757988SQ201210260589
公開日2012年10月31日 申請日期2012年7月25日
發明者馮鳳琴, 馮永方, 張輝, 陳錫威, 韋偉 申請人:杭州康源食品科技有限公司, 浙江大學導出引文BiBTeX, EndNote, RefMan