一種聚醚醚酮的合成方法與流程

本發明屬于有機高分子合成，具體地說是一種聚醚醚酮的合成方法。

背景技術：

1、聚醚醚酮(peek)是一種芳香線性高分子材料，其典型結構是一種由醚鍵和酮基連接苯環組成的聚合物，其簡式為：-[-o-r-o-ph-co-ph-]n-；

2、聚醚醚酮具有優良的物理性能和化學穩定性，在許多領域都有著廣泛的用途，如航空航天領域、機車制造領域、電子電器領域、醫療領域以及國防軍事領域。peek具有：(1)良好的耐高溫性，其玻璃化轉變溫度(tg＝143℃)和熔點(tm＝334℃)較高，負載熱變形溫度高達316℃，長期使用溫度為260℃，瞬時使用溫度可達300℃。(2)突出的機械特性，其具有剛性和柔性，特別是對交變應力下的抗疲勞性非常突出，可與合金材料相媲美。(3)優良的滑動特性，適合于嚴格要求低摩擦系數和耐磨耗用途的場合，特別是用碳纖維、石墨、聚四氟乙烯改性的滑動牌號的peek耐磨性非常優越。(4)極高的耐腐蝕性，除濃硫酸外，聚醚醚酮不溶于任何溶劑和強酸、強堿，而且耐水解，具有很高的化學穩定性。(5)阻燃性和自熄性，即使不加任何阻燃劑，就可達到ul94標準的v-0級。(6)易加工性，由于peek具有高溫流動性好，而熱分解溫度又很高的特點，可采用多種加工方式：注射成型、擠出成型、模壓成型、熔融紡絲及機械加工等；

3、然而，傳統的聚醚醚酮合成方法存在能耗高、反應條件苛刻等問題。為此，提出了一種聚醚醚酮的合成方法，用以降低生產成本和環境影響。

技術實現思路

1、為了解決上述技術問題，本發明提供一種聚醚醚酮的合成方法，以解決背景技術中所提出的問題。

2、一種聚醚醚酮的合成方法，包括以下步驟：

3、s1、在氮氣保護下，使用預處理后的4,4'-二氟二苯甲酮和雙酚a，加入非均相催化劑進行混合；

4、s2、將預聚合產物轉入高壓反應釜中，逐步升溫至320℃，保持1.5h至2.5h，并維持氮氣保護；

5、s3、聚合反應完成后，將其緩慢冷卻至室溫，通過異丙醇洗滌，去除未反應的原料和催化劑殘留物；

6、s4、洗滌后通過離心將固體聚合物與洗滌液分離，并進行干燥處理降低聚合物水分含量，最后通過機械粉碎或研磨方式，制成顆粒狀或粉末狀。

7、優選的，所述s1混合時，溫度控制在150℃至200℃之間，時間為25min至60min。

8、優選的，所述非均相催化劑具體制備步驟為：

9、s101、將異丙醇溶劑與四丁氧基鈦進行混合均勻，緩慢加入水，進行水解反應；

10、s102、再加入氫氧化鈉溶液，使混合物ph值處于弱堿性狀態；

11、s103、水解反應完成后，加熱至250℃保溫15min，混合物自發進行聚合反應，形成三維網絡狀的凝膠結構；

12、s104、凝膠形成后，進行老化處理，去除凝膠中的部分小分子和多余水分；

13、s105、經過老化處理的凝膠，將其放置在80℃至120℃的烘箱中干燥，去除凝膠中的大部分溶劑和水分，獲得干凝膠；

14、s106、將干燥后的凝膠置于高溫爐中，在氮氣下焙燒，溫度設置在300℃至600℃之間，持續5-10h。

15、優選的，所述水解反應時水的量與四丁氧基鈦的摩爾比為1:4，加入水的速度為每分鐘10滴。

16、優選的，使用n-甲基吡咯烷酮和六甲基磷酰三胺的混合物作為溶劑，對聚合物進行純化處理，去除低分子量聚合物和雜質。

17、與現有技術相比，本發明具有如下有益效果：

18、本發明通過采用催化劑輔助的低溫聚合技術，相較于傳統高溫聚合過程，能夠在較低的溫度下進行聚合反應，從而顯著減少能源消耗，對比傳統合成方法，本方法通過降低能耗和原料成本，提高了生產效率，并減少了有害溶劑的使用，降低了生產過程中的環境污染，該非均相催化劑不僅活性高，而且可回收利用，減少了生產過程中的廢物產生，有利于環境保護。

技術特征：

1.一種聚醚醚酮的合成方法，其特征在于，包括以下步驟：

2.如權利要求1所述一種聚醚醚酮的合成方法，其特征在于：所述s1混合時，溫度控制在150℃至200℃之間，時間為25min至60min。

3.如權利要求1所述一種聚醚醚酮的合成方法，其特征在于：所述非均相催化劑具體制備步驟為：

4.如權利要求3所述一種聚醚醚酮的合成方法，其特征在于：所述水解反應時水的量與四丁氧基鈦的摩爾比為1:4，加入水的速度為每分鐘10滴。

5.如權利要求1所述一種聚醚醚酮的合成方法，其特征在于：使用n-甲基吡咯烷酮和六甲基磷酰三胺的混合物作為溶劑，對聚合物進行純化處理，去除低分子量聚合物和雜質。

技術總結
本發明屬于有機高分子合成技術領域，提供了一種聚醚醚酮的合成方法，包括以下步驟：在氮氣保護下，使用預處理后的4,4'?二氟二苯甲酮和雙酚A，加入非均相催化劑進行混合；將預聚合產物轉入高壓反應釜中，逐步升溫至320℃，保持1.5h至2.5h，并維持氮氣保護；聚合反應完成，將其緩慢冷卻至室溫，通過異丙醇洗滌，去除未反應的原料和催化劑殘留物；洗滌后通過離心將固體聚合物與洗滌液分離，并進行干燥處理降低聚合物水分含量，最后通過機械粉碎或研磨方式，制成顆粒狀或粉末狀；本發明通過采用催化劑輔助的低溫聚合技術，從而顯著減少能源消耗，通過降低能耗和原料成本，提高了生產效率，并減少了有害溶劑的使用，降低了生產過程中的環境污染。

技術研發人員：趙學強
受保護的技術使用者：吉林柏羲新材料科技有限公司
技術研發日：
技術公布日：2024/10/21