本發明屬于材料領域,具體涉及一種高導電復合材料的制備方法。
背景技術:
導電高分子材料是具有導電功能(包括半導電性、金屬導電性和超導電性)、電導率在10s/m以上的聚合物材料。高分子導電材料具有密度小、易加工、耐腐蝕、可大面積成膜以及電導率可在十多個數量級的范圍內進行調節等特點,不僅可作為多種金屬材料和無機導電材料的代用品,而且已成為許多先進工業部門和尖端技術領域不可缺少的一類材料,經過多年世界范圍內的廣泛研究,導電聚合物在新能源材料方面的應用已獲得了很大的發展,但離實際大規模應用還有一定的距離。這主要是因為其加工性不好和穩定性不高造成的,嚴重阻礙了導電高分材料在工業上的應用。尤其在電器元件中的應用,需要導電材料具有良好的強度、穩定性,否則,即使其它性能再好也無法應用;
申請號:201610885928.1公開了一種門的導電涂料,包括聚苯胺45-55份、聚吡咯18-20份、碳纖維25-40份、石油焦7-12份、碳化硅8-16份、石墨20-25份、銀粉6-9份、鎳粉7-11份、單壁碳納米管20-22份、氧化錫36-40份、氧化鋅23-25份、焦磷酸鈉22-24份、三乙基己基磷酸4-8份、六偏磷酸鈉16-20份、羧甲基纖維素鈉7-9份、氧化聚乙烯蠟11-15份、聚氯乙烯樹脂3-5份、雙馬來酰亞胺12-16份、丙烯酸乙酯20-25份、硝基纖維素6-10份和松油醇13-16份,其是將聚吡咯、單壁碳納米管預先混合,然后通過六偏磷酸鈉、羧甲基纖維素鈉等的分散作用來改善單壁碳納米管等無機填料在聚合物間的相容性;但是這種無機分散的方式很難改善無機填料的團聚現象,容易降低成品的穩定性。
技術實現要素:
本發明的目的在于針對現有技術的缺陷和不足,提供一種高導電復合材料的制備方法。
為實現上述目的,本發明采用以下技術方案:
一種高導電復合材料的制備方法,包括以下步驟:
(1)取90-100重量份的吡咯,加入到其重量30-44倍的四氫呋喃中,攪拌均勻,送入到60-70℃的恒溫水浴中,加入1-2重量份的金屬鉀,保溫攪拌30-40分鐘,出料冷卻,加入4-6重量份的對甲苯磺酰氯,磁力攪拌20-24小時,將產物加入到去離子水中,攪拌均勻,靜置10-15小時,過濾,將沉淀水洗,真空60-70℃下干燥1-2小時,得磺酰基吡咯;
(2)取4-5重量份的酒石酸,加入到其重量5-7倍的四氫呋喃中,攪拌均勻;
(3)取10-14重量份的碳納米管,加入到其重量40-50倍的、96-98%的硫酸溶液中,在50-60℃下保溫攪拌1-2小時,過濾,將沉淀水洗,常溫干燥,加入到上述酒石酸的四氫呋喃溶液中,在70-80℃下保溫攪拌10-20分鐘,真空49-50℃下干燥,得酒石酸改性碳納米管;
(4)取3-4重量份的對甲氧基苯甲醛,加入到其重量20-30倍的去離子水中,攪拌均勻;
(5)取上述磺酰基吡咯,加入到其重量30-40倍的無水乙醇中,攪拌均勻,通入氮氣,滴加上述對甲氧基苯甲醛水溶液,滴加完畢后降低溫度為8-10℃,加入酒石酸改性碳納米管,攪拌反應2-3小時,升高溫度為50-60℃,加入2-4重量份的四丁基三溴化銨,保溫攪拌60-70分鐘,過濾,將沉淀水洗,真空70-75℃下干燥20-23小時,冷卻至常溫,即得所述高導電復合材料的制備方法。
本發明的優點:
本發明將吡咯進行磺酰化處理,然后將碳納米管羧基化,之后以對甲氧基苯甲醛為原料,在四丁基三溴化銨的催化作用下與羧基化碳納米管交聯,形成酰基化合物,其與磺酰基吡咯具有很好的相容性,通過共混共聚,可以得到高穩定性的復合材料,碳納米管無機填料在成品復合材料中分散性好,有效的降低了團聚,同時碳納米管具有優異的力學、電學性能,進一步提高了成品材料的導電和力學性能,特別適合作為電器元原件使用,穩定性好,使用壽命長久。
具體實施方式
實施例1
一種高導電復合材料的制備方法,包括以下步驟:
(1)取90重量份的吡咯,加入到其重量30倍的四氫呋喃中,攪拌均勻,送入到60℃的恒溫水浴中,加入1重量份的金屬鉀,保溫攪拌30分鐘,出料冷卻,加入4重量份的對甲苯磺酰氯,磁力攪拌20小時,將產物加入到去離子水中,攪拌均勻,靜置10小時,過濾,將沉淀水洗,真空70℃下干燥1小時,得磺酰基吡咯;
(2)取4重量份的酒石酸,加入到其重量5倍的四氫呋喃中,攪拌均勻;
(3)取10-14重量份的碳納米管,加入到其重量40倍的、96%的硫酸溶液中,在50℃下保溫攪拌1小時,過濾,將沉淀水洗,常溫干燥,加入到上述酒石酸的四氫呋喃溶液中,在80℃下保溫攪拌20分鐘,真空50℃下干燥,得酒石酸改性碳納米管;
(4)取3重量份的對甲氧基苯甲醛,加入到其重量30倍的去離子水中,攪拌均勻;
(5)取上述磺酰基吡咯,加入到其重量40倍的無水乙醇中,攪拌均勻,通入氮氣,滴加上述對甲氧基苯甲醛水溶液,滴加完畢后降低溫度為10℃,加入酒石酸改性碳納米管,攪拌反應2小時,升高溫度為60℃,加入4重量份的四丁基三溴化銨,保溫攪拌70分鐘,過濾,將沉淀水洗,真空75℃下干燥23小時,冷卻至常溫,即得所述高導電復合材料的制備方法。