從環己醇精餾塔釜液中回收二環己基醚的方法與流程

本發明涉及一種從環己醇精餾塔釜液中回收二環己基醚的方法，屬于化工技術領域。

背景技術：

目前在工業上通常采用環己烷氧化法和環己烯水合法來制備環己醇，不可避免的會產生二環己基醚、亞環己基環己烷和1-環己基環己烯等副產物，在合成環己醇的底液中二環己基醚占將近9%。現有技術通過精餾得到部分高純度的環己醇，部分環己醇和重組分構成釜液。釜液中富含二環己基醚及環己醇，其中二環己基醚為高經濟價值產品，所以有必要對二環己基醚進行回收。實現廢物利用，減少環境污染。

技術實現要素：

以充分回收環己醇精餾塔釜液中的二環己基醚為目的，本發明提供一種從環己醇精餾塔釜液中回收二環己基醚的方法。

為實現本發明的目的，本發明提出了雙塔連用、減壓精餾、用水作萃取劑的方法。

具體通過以下技術方案實現：

首先采用二環己基醚回收裝置，該裝置包括精餾塔、儲罐和冷卻器，其特征在于，精餾塔采用雙塔，通過泵和儲罐a串聯連接；第一精餾塔頂部通過管道連接全凝器a，全凝器a連接儲罐b,儲罐b連接儲罐g；第二精餾塔頂部通過管道連接全凝器b，全凝器b連接儲罐c,儲罐c通過閥門同時并聯連接儲罐g、儲罐d和儲罐f,儲罐f通過泵并聯連接第一精餾塔和第二精餾塔；全凝器b同時并聯連接全凝器a和真空泵；第二精餾塔底部分別連接出料泵，出料泵連接儲罐e。

每個精餾塔內頂部安裝有冷卻器。底部連接輸料泵。

所述裝置中精餾塔以陶瓷拉西環為填料。所述裝置中萃取劑為去離子水。

將環己醇精餾塔釜液泵入第一精餾塔，同時泵入釜液重量35%的去離子水，攪拌，塔釜逐漸加熱至60-70℃，此時塔頂為40-50℃，冷卻器控制回流。輕組分通過全凝器a液化流入第一精餾塔餾出液儲罐b，靜置分液，下層水靠重力流入萃取劑儲罐f，上層輕組分流入第一精餾塔餾出液上層儲罐g。釜液泵入中間儲罐a,由于兩塔反應時間和溫度不同，該儲罐起冷卻和緩沖作用；然后將該儲罐中的釜液泵入第二精餾塔，同時泵入釜液重量45%的去離子水，攪拌，塔釜逐漸加熱至80-90℃，此時塔頂為50-60℃，冷卻器控制回流，通過全凝器b流入第二精餾塔餾出液儲罐c,在該儲罐中得到靜置，分離水流入萃取劑儲罐f，萃取劑泵入第一精餾塔循環使用,上層靠重力流入二環己基醚儲罐d，與儲罐g組分合并，釜液泵入第二精餾塔釜液儲罐e。

優選：第一精餾塔塔頂冷卻器用水冷卻，溫度控制在50℃，第二精餾塔塔頂冷卻器用水冷卻，溫度控制在60℃。

本發明原理及創新點在于：

1、第一精餾塔塔頂冷卻器起到回流重組分提純輕組分的作用，輕組分通過全凝器流入儲罐b，釜液泵入儲罐a,由于兩塔反應時間和溫度不同，該儲罐a起冷卻和緩沖作用。

2、兩個精餾塔均以水為萃取劑，第一精餾塔中水與環己醇形成共沸物，其沸點低于釜液中其他組成與水形成共沸物的沸點，水和環己醇的共沸物優先餾出；第二精餾塔中同樣利用水與二環己基醚形成共沸物分離出二環己基醚。水廉價易得，且與環己醇和二環己基醚基本不互溶，餾出組分易分層。

本發明優點在于：該方法以水作為萃取劑，廉價易得，對環境無危害，且操作簡單，在運行過程中所需溫度低，故而降低了能耗，投入成本低，能夠很好地回收環己醇精餾塔釜液中的二環己基醚，回收二環己基醚純度達92%以上，二環己基醚總收率達82%以上。能很好地實現環己醇精餾塔釜液中的二環己基醚和環己醇的回收，經濟而且環保。

附圖說明

圖1為本發明裝置結構示意圖,圖中，1-第一精餾塔，2-冷卻器a，3-全凝器a，4-儲罐b，5-儲罐g，6-第二精餾塔，7-冷卻器b，8-全凝器b，9-儲罐c，10-儲罐d，11-真空泵，12-儲罐f，13-萃取劑輸送泵,14-儲罐e,15-出料泵，16-輸送泵a,17-儲罐a,18-輸送泵b,19-輸送泵c,20-儲罐h。

圖2為本發明進行處理前環己醇精餾塔釜液的氣相色譜圖。

圖3為本發明實施例1進行環己醇回收后釜液的氣相色譜圖。

圖4為本發明實施例1回收輕組分的氣相色譜圖。

具體實施方案

為對本發明進行更好地說明，結合附圖進行詳細說明。

實施例1

裝置如附圖1，將環己醇精餾塔釜液泵入第一精餾塔(1)，同時泵入釜液重量35%的去離子水，攪拌1h，負壓0.1mpa，塔釜逐漸加熱至60℃，此時塔頂為44℃，冷卻器a(2)控制回流，提高輕組分純度。輕組分通過全凝器a(3)液化流入第一精餾塔餾出液儲罐b(4)，得到環己醇，靜置分液，下層水靠重力流入萃取劑儲罐f(12)，上層輕組分流入第一精餾塔餾出液上層儲罐g(5)，得到二環己基醚。釜液泵入中間儲罐a(17),由于兩塔反應時間和溫度不同，該儲罐起冷卻和緩沖作用，該儲罐中的釜液泵入第二精餾塔(6)，同時泵入釜液重量45%的去離子水，攪拌1h，負壓0.1mpa，塔釜逐漸加熱至80℃，此時塔頂為56℃，冷卻器b(7)控制回流，提高餾出液純度，通過全凝器b(8)流入第二精餾塔餾出液儲罐c(9),在該儲罐中得到靜置，得到環己醇，分離水流入萃取劑儲罐f(12)，萃取劑泵入第一精餾塔循環使用,上層靠重力流入二環己基醚儲罐d（10），得到二環己基醚，與儲罐g組分合并，釜液泵入第二精餾塔釜液儲罐e(14)。

本發明在運行過程中所需溫度低，故而降低了能耗，水作為萃取劑，廉價易得，對環境無危害，且可以在極大程度上回收環己醇精餾塔釜液中的環己醇和二環己基醚。

技術特征：

技術總結
本發明公開了一種從環己醇精餾塔釜液中回收二環己基醚的方法，屬于化工技術領域。該方法在雙塔模式下以水為萃取劑從環己醇精餾塔釜液中回收二環己基醚。首先將釜液泵入第一精餾塔，以水作萃取劑,減壓精餾以充分分離出二環己基醚和部分重組分，而后其釜液泵入第二精餾塔以水作萃取劑,進行減壓精餾，塔頂餾出液靜置分液，上層餾分與第一精餾塔的餾出液整合到一處，從第二精餾塔塔釜得到重組分。本發明用水作萃取劑，通過減壓精餾，不僅得到了高純度的二環己基醚，餾出液上層二環己基醚含量達到95%。而且為更大程度回收環己醇提供了可能。水作為萃取劑綠色環保，經濟實用，降低了精餾過程所需溫度，提高了經濟效益。

技術研發人員：任保增;李濤;楊濤
受保護的技術使用者：鄭州大學
技術研發日：2017.07.03
技術公布日：2017.10.10