本發(fā)明涉及有機(jī)化學(xué)領(lǐng)域，具體的說是一種4-吡啶甲醇的合成方法。
背景技術(shù)：
4-吡啶甲醇作為重要的醫(yī)藥中間體和精細(xì)化工原料，應(yīng)用范圍廣泛，市場前進(jìn)廣闊。在醫(yī)藥上，作為重要的醫(yī)藥中間體的4-吡啶甲醇可用來合成換血要比沙可啶，也是合成有機(jī)磷酸酯類解毒藥解磷定的原料。在農(nóng)業(yè)上，4-吡啶甲醛是合成一些殺螨劑的必須中間體；在感光工業(yè)上，4-吡啶甲醛可用于合成含氮雜環(huán)類彩色照相材料。因此、研究出成本低、效率高、并且適用于工業(yè)生產(chǎn)的4-吡啶甲醇的制備方法一直是科研人員努力的方向。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
本發(fā)明需要解決的技術(shù)問題是提供一種收率高，成本低，反應(yīng)條件溫和的4-吡啶甲醇的合成方法。
為解決上述的技術(shù)問題，本發(fā)明的一種4-吡啶甲醛的合成方法包括以下步驟；
以4-甲基吡啶為原料，在酸性條件下，通過氧化反應(yīng)得到4-吡啶氮氧化物；
所述4-吡啶氮氧化物通過醋酐酰化重排合成乙酸-4-吡啶甲酯；
所述乙酸-4-吡啶甲酯水解得到4-吡啶甲醇。
進(jìn)一步的，所述乙酸-4-吡啶甲酯在堿性條件下水解得到4-吡啶甲醇。
更進(jìn)一步的，所述4-甲基吡啶與冰乙酸和雙氧水反應(yīng)，反應(yīng)溫度為70℃，反應(yīng)時間14h，所述4-甲基吡啶、冰乙酸、雙氧水的摩爾比為1:3.5:3，得到4-吡啶氮氧化物；
所述4-吡啶氮氧化物與醋酐反應(yīng)，反應(yīng)溫度為85℃，反應(yīng)時間為6h，所述4-吡啶氮氧化物與醋酐的摩爾比為1:2.5，得到乙酸-4-吡啶甲酯；
所述乙酸-4-吡啶甲酯與氫氧化鉀溶液反應(yīng)，反應(yīng)時間為4h,所述乙酸-2-吡啶甲酯與氫氧化鉀的摩爾比為1:1.5，反應(yīng)得到4-吡啶甲醇。
更進(jìn)一步的，所述4-甲基吡啶與冰乙酸和雙氧水反應(yīng)，反應(yīng)溫度為73℃，反應(yīng)時間13h，所述4-甲基吡啶、冰乙酸、雙氧水的摩爾比為1:3.5:2.5，得到4-吡啶氮氧化物；
所述2-吡啶氮氧化物與醋酐反應(yīng)，反應(yīng)溫度為93℃，反應(yīng)時間為5h，所述4-吡啶氮氧化物與醋酐的摩爾比為1:3，得到乙酸-4-吡啶甲酯；
所述乙酸-4-吡啶甲酯與氫氧化鉀溶液反應(yīng)，反應(yīng)時間為4h,所述乙酸-4-吡啶甲酯與氫氧化鉀的摩爾比為1:1.7，反應(yīng)得到4-吡啶甲醇。
更進(jìn)一步的，所述氫氧化鉀溶液的質(zhì)量百分比為20％。
本發(fā)明的一種4-吡啶甲醇的合成方法具有以下有益效果：1、采用質(zhì)量百分比20％的氫氧化鉀溶液可以獲得較好水解速率的同時降低成本；2、以雙氧水為氧化劑，氧化條件溫和，成本低，反應(yīng)完全；3、本發(fā)明總收率高，生產(chǎn)成本低，易于工業(yè)規(guī)?；a(chǎn)。
具體實施方式
下面將結(jié)合具體實施方式對本發(fā)明作進(jìn)一步的說明。
本發(fā)明的4-吡啶甲醇的合成方法包括以下步驟：
(a)以4-甲基吡啶為原料，在酸性條件下，通過氧化反應(yīng)得到4-吡啶氮氧化物；
(b)所述4-吡啶氮氧化物通過醋酐酰化重排合成乙酸-4-吡啶甲酯；
(c)所述乙酸-4-吡啶甲酯水解得到4-吡啶甲醇。
最好，本發(fā)明步驟(c)所述乙酸-4-吡啶甲酯在堿性條件下水解得到4-吡啶甲醇，因為乙酸-4-吡啶甲酯堿性條件下水解得到4-吡啶甲醇和鹽，而在酸性條件下水解得到4-吡啶甲醇和酸；所以乙酸-4-吡啶甲酯在堿性條件下的生成物萃取更簡單。
實施方式一：
(a)所述4-甲基吡啶與冰乙酸和雙氧水反應(yīng)，反應(yīng)溫度為70℃，反應(yīng)時間14h，所述4-甲基吡啶、冰乙酸、雙氧水的摩爾比為1:3.5:3，得到4-吡啶氮氧化物；
(b)所述4-吡啶氮氧化物與醋酐反應(yīng)，反應(yīng)溫度為85℃，反應(yīng)時間為6h，所述4-吡啶氮氧化物與醋酐的摩爾比為1:2.5，得到乙酸-4-吡啶甲酯；
(c)所述乙酸-4-吡啶甲酯與氫氧化鉀溶液反應(yīng)，反應(yīng)時間為4h,所述乙酸-2-吡啶甲酯與氫氧化鉀的摩爾比為1:1.5，反應(yīng)得到4-吡啶甲醇。
反應(yīng)方程式如下：
實施方式二：
(a)所述4-甲基吡啶與冰乙酸和雙氧水反應(yīng)，反應(yīng)溫度為73℃，反應(yīng)時間13h，所述4-甲基吡啶、冰乙酸、雙氧水的摩爾比為1:3.5:2.5，得到4-吡啶氮氧化物；
(b)所述2-吡啶氮氧化物與醋酐反應(yīng)，反應(yīng)溫度為93℃，反應(yīng)時間為5h，所述4-吡啶氮氧化物與醋酐的摩爾比為1:3，得到乙酸-4-吡啶甲酯；
(c)所述乙酸-4-吡啶甲酯與氫氧化鉀溶液反應(yīng)，反應(yīng)時間為4h,所述乙酸-4-吡啶甲酯與氫氧化鉀的摩爾比為1:1.7，反應(yīng)得到4-吡啶甲醇。
實施方式二與實施方式一的反應(yīng)方程式相同，區(qū)別在于反應(yīng)物的配比與反應(yīng)條件的變化。另外，實施方式一與實施方式二中，所述氫氧化鉀溶液的質(zhì)量百分比最優(yōu)為20％，這樣可以獲得較好水解速率的同時降低成本。
需要聲明的是，上述發(fā)明內(nèi)容及具體實施方式意在證明本發(fā)明所提供技術(shù)方案的實際應(yīng)用，不應(yīng)解釋為對本發(fā)明保護(hù)范圍的限定。本領(lǐng)域技術(shù)人員在本發(fā)明的精神和原理內(nèi)，當(dāng)可作各種修改、等同替換、或改進(jìn)。本發(fā)明的保護(hù)范圍以所附權(quán)利要求書為準(zhǔn)。