本發明屬于紡織品領域,尤其涉及一種多功能的石墨烯/滌綸復合織物及其制備方法。
背景技術:
滌綸是合成纖維中的一個重要品種,是以聚對苯二甲酸乙二醇酯(pet)為原料,經紡絲和后處理制成的纖維。滌綸是世界上產量和用量最大的合成纖維,具有豐富的應用方向,被大量用于衣料、床上用品、各種裝飾布料、國防軍工特殊織物等紡織品以及其他工業用纖維制品。社會的快速發展對傳統滌綸纖維的性能提出了許多新要求,如防紫外、阻燃、防靜電等性能。常用的改進手段包括添加增強填料、涂覆功能涂層、染整處理、表面電荷處理等,后三種方法為基于織物表面處理的方法,雖然從工藝角度更為方便,成本低,但是所得織物的性能隨使用過程會或多或少出現下降,在反復洗滌、日曬、變形的過程中,表面處理層的性能難以穩定。而添加增強材料的方法能使功能性材料分散于織物內部,大大提高了織物的耐用性,并且可被回收,使用效率更高。
常規增強材料包括金屬材料(納米線、納米粒子)、無機填料(蒙脫土、二氧化鈦、二氧化硅、氮化硼等)和碳材料(炭黑、石墨等),可有效提高織物的阻燃、抗菌、防紫外、耐磨、防靜電、耐腐蝕等性能。常規增強材料存在兩大缺陷,一方面需要很高添加量才能獲得令人滿意的效果,但高添加量伴隨著其他性能的下降,難以實現性能的全面提升,另一方面增強效果往往是單一的,不能同時對多個性能進行提高。這些問題導致常規增強材料的性價比偏低,不適合大規模推廣。
石墨烯是新世紀來最受關注的新材料之一,因其具有超高的比表面積、優異的力學性能、高導電率、高導熱率、阻燃性和高阻隔性而在諸多領域具有廣泛應用前景。在復合材料領域,加入少量石墨烯可同時提高材料的多項性能,具有超高的性價比,這使其在復合材料方面得到廣泛研究。但對于連續紡絲而言,石墨烯強烈的團聚性會在纖維中形成缺陷,使得紡絲過程斷絲、毛絲的現象增多。因而許多研究者努力抑制石墨烯的堆疊,如采用氧化石墨烯聚合,進行表面改性或者加入分散劑。專利201510680473.5《一種石墨烯-滌綸納米復合纖維的制備方法》將石墨烯粉體和pet進行熔融共混擠出造粒,再進行紡絲。但是常規石墨烯粉體均是由多層石墨烯堆疊而成,而這種堆疊無法在螺桿擠出的混合作用下分離,進而嚴重影響可紡性和連續性。專利201510688803.5《一種軍用抗熔滴抗靜電高強阻燃滌綸的制備方法》將氧化石墨烯進行改性,干燥后再和pet進行共混造粒,并紡絲,雖然對氧化石墨烯改性有效降低了團聚,但是干燥后的改性粉體中石墨烯的團聚無法在熔融擠出的過程中解離,會導致紡絲板堵塞以及斷絲現象。專利201610757032.5《石墨烯滌綸單絲》用硅烷偶聯劑對石墨烯進行處理,再和pet進行共混擠出。偶聯劑能提高石墨烯和pet的相互作用,但是無法改變石墨烯堆疊的狀態,紡絲的效果仍不好。綜上,現階段石墨烯基滌綸纖維的制備始終無法從根本上解決石墨烯的堆疊問題,因而極大限制了高速、連續紡絲。
技術實現要素:
本發明的目的是針對現有的技術不足,提供一種多功能的石墨烯/滌綸復合織物及其制備方法。
本發明的目的是通過以下技術方案實現的:將100重量份的石墨烯/pet納米復合材料和0~10重量份的助劑混合均勻后,經紡絲、冷卻、上油、牽伸、加彈、織布、染色、后整理得到。所述石墨烯/pet納米復合材料由單層石墨烯片和pet組成,石墨烯片表面與pet分子通過共價鍵相連。
進一步地,石墨烯/pet納米復合材料由以下步驟制備進行:
(1)通過霧化干燥法將尺寸為1~50微米的單層氧化石墨烯分散液干燥,得到褶球狀氧化石墨烯,其碳氧比為2.5~5;
(2)將100重量份對苯二甲酸、48~67重量份乙二醇、0.02質量份醋酸鈉充分混合攪拌,在250℃下進行酯化反應;
(3)將步驟(1)得到的0.585~5.85重量份褶球狀氧化石墨烯,與0.018重量份催化劑加入步驟(2)得到的酯化產物中,保溫攪拌1~3h,之后升溫至285℃并抽真空,反應進行至體系不再放熱,水冷切粒得到石墨烯/pet納米復合材料。
進一步地,所述步驟(1)的霧化干燥溫度為130~200℃。
進一步地,所述步驟(3)中攪拌速度為140~200轉/分。
進一步地,所述步驟(3)中催化劑為銻系催化劑,包括銻的氧化物、無機鹽和有機化合物。
進一步地,所述步驟(3)中催化劑為鈦系催化劑,包括鈦的氧化物、無機鹽和有機化合物。
進一步地,所述步驟(3)中催化劑為鍺系催化劑,包括鍺的氧化物、無機鹽和有機化合物。
所述助劑由抗氧化劑、無機填充劑、增韌劑、光澤改善助劑中的一種或多種按照任意配比組成。
所述紡絲的溫度為270~290℃,卷繞速度為3000~5000m/min,牽伸倍數為1.5~4倍。所得纖維旦數為30~600d。織布方法為采用有梭織機或無梭織機進行編織。
本發明的有益效果在于:(1)酯化完成后加入的褶球狀氧化石墨烯微球可逐步展開、解離為單層片狀氧化石墨烯,在pet聚合過程中氧化石墨烯表面的羥基和羧基與體系中的pet分子發生反應,使得pet分子鏈接枝于石墨烯表面,提高了兩者相容性,在降低堆疊的同時大幅降低了石墨烯的添加量,使得本發明方法具有高性價比。相比之下,在酯化階段就加入氧化石墨烯會使氧化石墨烯發生熱還原,隨著反應進行還原的石墨烯會逐步堆疊為團聚體,既不利于性能的提升,又會由于團聚體的存在而無法連續高速紡絲。(2)將氧化石墨烯在酯化后加入,避免了對第一步酯化過程的影響。對聚合過程而言,引入褶球狀氧化石墨烯對聚合工藝沒有產生明顯影響,因此本發明方法在實際生產過程中更加合理,效率更高,成本更低。(3)加入石墨烯后復合材料可進行高速連續化紡絲,將纖維進行編織后得到的織物具有良好的防紫外性能和阻燃性能,提高石墨烯添加量可顯著提高織物的導電率,可用作防靜電布。(4)織物的耐用性好,經反復洗滌、暴曬、揉搓后仍可保持高性能。(5)織物可重復利用,廢棄布可回收再利用,防紫外、阻燃等性能可重新發揮出來。
附圖說明
圖1是經本發明實施例1制備的褶球狀氧化石墨烯的sem圖。
圖2是經本發明實施例1制備的石墨烯/pet復合材料的照片。
圖3是經本發明實施例1制備的多功能的石墨烯/滌綸復合織物的照片。
具體實施方式
制備多功能的石墨烯/滌綸復合織物的方法包括如下步驟:
(1)通過霧化干燥法將單層氧化石墨烯分散液干燥,得到褶球狀氧化石墨烯。所述霧化干燥溫度為130~200℃。所述褶球狀氧化石墨烯由單層褶皺氧化石墨烯片組成,氧化石墨烯片的尺寸為1~50微米,碳氧比為2.5~5;(2)將100重量份對苯二甲酸、48~67重量份乙二醇、0.02質量份醋酸鈉充分混合攪拌,在250℃下進行酯化反應至無水產生;(3)將步驟(1)得到的0.585~5.85重量份褶球狀氧化石墨烯,與0.018重量份催化劑加入步驟(2)得到的酯化產物中,保溫攪拌1~3h,之后升溫至285℃并抽真空,反應進行至體系不再放熱,水冷切粒得到石墨烯/pet納米復合材料。所述攪拌速度為140~200轉/分。所述催化劑為銻系催化劑,包括銻的氧化物、無機鹽和有機化合物。所述催化劑為鈦系催化劑,包括銻的氧化物、無機鹽和有機化合物。所述催化劑為銻系催化劑,包括鍺的氧化物、無機鹽和有機化合物;(4)將100重量份的石墨烯/pet納米復合材料和0~10重量份的助劑混合均勻后,經紡絲、冷卻、上油、牽伸、加彈、織布、染色、后整理,即得到本發明多功能的石墨烯/滌綸復合織物。所述助劑由抗氧化劑、無機填充劑、增韌劑、光澤改善助劑中的一種或多種按照任意配比組成。所述紡絲的溫度為270~290℃,卷繞速度為3000~5000m/min,牽伸倍數為1.5~4倍。所得纖維旦數為30~600d。織布方法為采用有梭織機或無梭織機進行編織。
將所得多功能的石墨烯/滌綸復合織物進行相關性能測試。阻燃性測試通過45°方向燃燒速率試驗進行。防靜電測試采用高阻計測試。紫外防護系數(upf)值采用紫外分光光度計測試并計算得到。
下面通過實施例對本發明進行具體描述,本實施例只用于對本發明做進一步的說明,不能理解為對本發明保護范圍的限制,本領域的技術人員根據上述發明的內容做出一些非本質的改變和調整均屬本發明的保護范圍。
實施例1:
(1)通過霧化干燥法將單層氧化石墨烯分散液干燥,得到氧化石墨烯微球,霧化溫度為130℃,氧化石墨烯片的尺寸為1~3微米,碳氧比為2.5;
(2)將100質量份對苯二甲酸、53質量份乙二醇、0.02質量份醋酸鈉充分混合攪拌,在250℃下進行酯化反應至無水產生;
(3)將步驟(1)得到的0.585質量份褶球狀氧化石墨烯,與0.018質量份乙二醇銻加入步驟(2)得到的酯化產物中,保溫攪拌2h,攪拌速度為160轉/分,之后升溫至285℃并抽真空,反應進行至體系不再放熱,水冷切粒得到石墨烯/pet納米復合材料。
(4)將100質量份石墨烯/pet納米復合材料和0.2質量份抗氧化劑混合均勻,經紡絲、冷卻、上油、牽伸、加彈、織布、染色、后整理得到多功能的石墨烯/滌綸復合織物。紡絲溫度為280℃,紡絲速度為3600m/min,牽伸倍數為1.5倍,旦數為100d,采用有梭織機進行編織。
經以上步驟,得到多功能的石墨烯/滌綸復合織物。所得褶球狀氧化石墨烯的sem圖如圖1所示,石墨烯/pet復合材料的照片如圖2所示,石墨烯/滌綸復合織物的照片如圖3所示。具體性能如表1,2所示。
實施例2:
(1)通過霧化干燥法將單層氧化石墨烯分散液干燥,得到氧化石墨烯微球,霧化溫度為130℃,氧化石墨烯片的尺寸為10~15微米,碳氧比為2.5;
(2)將100質量份對苯二甲酸、53質量份乙二醇、0.02質量份醋酸鈉充分混合攪拌,在250℃下進行酯化反應至無水產生;
(3)將步驟(1)得到的0.585質量份褶球狀氧化石墨烯,與0.018質量份乙二醇銻加入步驟(2)得到的酯化產物中,保溫攪拌2h,攪拌速度為160轉/分,之后升溫至285℃并抽真空,反應進行至體系不再放熱,水冷切粒得到石墨烯/pet納米復合材料。
(4)將100質量份石墨烯/pet納米復合材料和0.2質量份抗氧化劑混合均勻,經紡絲、冷卻、上油、牽伸、加彈、織布、染色、后整理得到多功能的石墨烯/滌綸復合織物。紡絲溫度為280℃,紡絲速度為3600m/min,牽伸倍數為1.5倍,旦數為100d,采用有梭織機進行編織。
經以上步驟,得到多功能的石墨烯/滌綸復合織物,具體性能如表1,2所示。
實施例3:
(1)通過霧化干燥法將單層氧化石墨烯分散液干燥,得到氧化石墨烯微球,霧化溫度為130℃,氧化石墨烯片的尺寸為40~45微米,碳氧比為2.5;
(2)將100質量份對苯二甲酸、53質量份乙二醇、0.02質量份醋酸鈉充分混合攪拌,在250℃下進行酯化反應至無水產生;
(3)將步驟(1)得到的0.585重量份褶球狀氧化石墨烯,與0.018質量份乙二醇銻加入步驟(2)得到的酯化產物中,保溫攪拌2h,攪拌速度為160轉/分,之后升溫至285℃并抽真空,反應進行至體系不再放熱,水冷切粒得到石墨烯/pet納米復合材料。
(4)將100質量份石墨烯/pet納米復合材料和0.2質量份抗氧化劑混合均勻,經紡絲、冷卻、上油、牽伸、加彈、織布、染色、后整理得到多功能的石墨烯/滌綸復合織物。紡絲溫度為280℃,紡絲速度為3600m/min,牽伸倍數為1.5倍,旦數為100d,采用有梭織機進行編織。
經以上步驟,得到多功能的石墨烯/滌綸復合織物,具體性能如表1,2所示。
實施例4:
(1)通過霧化干燥法將單層氧化石墨烯分散液干燥,得到氧化石墨烯微球,霧化溫度為160℃,氧化石墨烯片的尺寸為10~15微米,碳氧比為5;
(2)將100質量份對苯二甲酸、53質量份乙二醇、0.02質量份醋酸鈉充分混合攪拌,在250℃下進行酯化反應至無水產生;
(3)將步驟(1)得到的0.585重量份褶球狀氧化石墨烯,與0.018質量份乙二醇銻加入步驟(2)得到的酯化產物中,保溫攪拌2h,攪拌速度為160轉/分,之后升溫至285℃并抽真空,反應進行至體系不再放熱,水冷切粒得到石墨烯/pet納米復合材料。
(4)將100質量份石墨烯/pet納米復合材料和0.4質量份抗氧化劑混合均勻,經紡絲、冷卻、上油、牽伸、加彈、織布、染色、后整理得到多功能的石墨烯/滌綸復合織物。紡絲溫度為280℃,紡絲速度為3600m/min,牽伸倍數為1.5倍,旦數為100d,采用有梭織機進行編織。
經以上步驟,得到多功能的石墨烯/滌綸復合織物,具體性能如表1,2所示。
實施例5:
(1)通過霧化干燥法將單層氧化石墨烯分散液干燥,得到氧化石墨烯微球,霧化溫度為130℃,氧化石墨烯片的尺寸為10~15微米,碳氧比為2.5;
(2)將100質量份對苯二甲酸、53質量份乙二醇、0.02質量份醋酸鈉充分混合攪拌,在250℃下進行酯化反應至無水產生;
(3)將步驟(1)得到的1.17重量份褶球狀氧化石墨烯,與0.018質量份乙二醇銻加入步驟(2)得到的酯化產物中,保溫攪拌2h,攪拌速度為160轉/分,之后升溫至285℃并抽真空,反應進行至體系不再放熱,水冷切粒得到石墨烯/pet納米復合材料。
(4)將100質量份石墨烯/pet納米復合材料和0.3質量份抗氧化劑混合均勻,經紡絲、冷卻、上油、牽伸、加彈、織布、染色、后整理得到多功能的石墨烯/滌綸復合織物。紡絲溫度為280℃,紡絲速度為3600m/min,牽伸倍數為1.5倍,旦數為100d,采用有梭織機進行編織。
經以上步驟,得到多功能的石墨烯/滌綸復合織物,具體性能如表1,2所示。
實施例6:
(1)通過霧化干燥法將單層氧化石墨烯分散液干燥,得到氧化石墨烯微球,霧化溫度為130℃,氧化石墨烯片的尺寸為10~15微米,碳氧比為2.5;
(2)將100質量份對苯二甲酸、53質量份乙二醇、0.02質量份醋酸鈉充分混合攪拌,在250℃下進行酯化反應至無水產生;
(3)將步驟(1)得到的5.85質量份褶球狀氧化石墨烯,與0.018質量份乙二醇銻加入步驟(2)得到的酯化產物中,保溫攪拌2h,攪拌速度為160轉/分,之后升溫至285℃并抽真空,反應進行至體系不再放熱,水冷切粒得到石墨烯/pet納米復合材料。
(4)將100質量份石墨烯/pet納米復合材料和0.5質量份抗氧化劑混合均勻,經紡絲、冷卻、上油、牽伸、加彈、織布、染色、后整理得到多功能的石墨烯/滌綸復合織物。紡絲溫度為280℃,紡絲速度為3600m/min,牽伸倍數為1.5倍,旦數為100d,采用有梭織機進行編織。
經以上步驟,得到多功能的石墨烯/滌綸復合織物,具體性能如表1,2所示。
對比例1:
按照實施例1的方法制備pet,不同的是,制備過程中不添加褶球狀氧化石墨烯。性能如表1,2所示。
對比例2:
(1)通過霧化干燥法將單層氧化石墨烯分散液干燥,得到氧化石墨烯微球,霧化溫度為130℃,氧化石墨烯片的尺寸為0.3~0.7微米,碳氧比為2.5;
(2)將100質量份對苯二甲酸、53質量份乙二醇、0.02質量份醋酸鈉充分混合攪拌,在250℃下進行酯化反應至無水產生;
(3)將步驟(1)得到的0.585質量份褶球狀氧化石墨烯,與0.018質量份乙二醇銻加入步驟(2)得到的酯化產物中,保溫攪拌2h,攪拌速度為160轉/分,之后升溫至285℃并抽真空,反應進行至體系不再放熱,水冷切粒得到石墨烯/pet納米復合材料。
(4)將100質量份石墨烯/pet納米復合材料和0.3質量份抗氧化劑混合均勻,經紡絲、冷卻、上油、牽伸、加彈、織布、染色、后整理得到多功能的石墨烯/滌綸復合織物。紡絲溫度為280℃,紡絲速度為3600m/min,牽伸倍數為1.5倍,旦數為100d,采用有梭織機進行編織。
經以上步驟,得到石墨烯/滌綸復合織物,具體性能如表1,2所示。
對比例3:
(1)通過霧化干燥法將單層氧化石墨烯分散液干燥,得到氧化石墨烯微球,霧化溫度為130℃,氧化石墨烯片的尺寸為70~80微米,碳氧比為2.5;
(2)將100質量份對苯二甲酸、53質量份乙二醇、0.02質量份醋酸鈉充分混合攪拌,在250℃下進行酯化反應至無水產生;
(3)將步驟(1)得到的0.585質量份褶球狀氧化石墨烯,與0.018質量份乙二醇銻加入步驟(2)得到的酯化產物中,保溫攪拌2h,攪拌速度為160轉/分,之后升溫至285℃并抽真空,反應進行至體系不再放熱,水冷切粒得到石墨烯/pet納米復合材料。
(4)將100質量份石墨烯/pet納米復合材料和0.2質量份抗氧化劑混合均勻,經紡絲、冷卻、上油、牽伸、加彈、織布、染色、后整理得到多功能的石墨烯/滌綸復合織物。紡絲溫度為280℃,紡絲速度為3600m/min,牽伸倍數為1.5倍,旦數為100d,采用有梭織機進行編織。
經以上步驟,發現紡絲板有堵塞現象,紡出的絲連續性不好,出現斷絲的頻率高。
對比例4:
(1)通過霧化干燥法將單層氧化石墨烯分散液干燥,得到氧化石墨烯微球,霧化溫度為220℃,氧化石墨烯片的尺寸為10~15微米,碳氧比為10;
(2)將100質量份對苯二甲酸、53質量份乙二醇、0.02質量份醋酸鈉充分混合攪拌,在250℃下進行酯化反應至無水產生;
(3)將步驟(1)得到的0.585質量份褶球狀氧化石墨烯,與0.018質量份乙二醇銻加入步驟(2)得到的酯化產物中,保溫攪拌2h,攪拌速度為160轉/分,之后升溫至285℃并抽真空,反應進行至體系不再放熱,水冷切粒得到石墨烯/pet納米復合材料。
(4)將100質量份石墨烯/pet納米復合材料和0.2質量份抗氧化劑混合均勻,經紡絲、冷卻、上油、牽伸、加彈、織布、染色、后整理得到多功能的石墨烯/滌綸復合織物。紡絲溫度為280℃,紡絲速度為3600m/min,牽伸倍數為1.5倍,旦數為100d,采用有梭織機進行編織。
經以上步驟,發現紡絲板有堵塞現象,紡出的絲連續性不好,出現斷絲的頻率高。
對比例5:
(1)通過霧化干燥法將單層氧化石墨烯分散液干燥,得到氧化石墨烯微球,霧化溫度為130℃,氧化石墨烯片的尺寸為10~15微米,碳氧比為2.5;
(2)將100質量份對苯二甲酸、53質量份乙二醇、0.02質量份醋酸鈉充分混合攪拌,在250℃下進行酯化反應至無水產生;
(3)將步驟(1)得到的0.117質量份褶球狀氧化石墨烯,與0.018質量份乙二醇銻加入步驟(2)得到的酯化產物中,保溫攪拌2h,攪拌速度為160轉/分,之后升溫至285℃并抽真空,反應進行至體系不再放熱,水冷切粒得到石墨烯/pet納米復合材料。
(4)將100質量份石墨烯/pet納米復合材料和0.2質量份抗氧化劑混合均勻,經經紡絲、冷卻、上油、牽伸、加彈、織布、染色、后整理得到多功能的石墨烯/滌綸復合織物。紡絲溫度為280℃,紡絲速度為3600m/min,牽伸倍數為1.5倍,旦數為100d,采用有梭織機進行編織。
得到石墨烯/滌綸復合織物,具體性能如表1,2所示。
對比例6:
(1)通過霧化干燥法將單層氧化石墨烯分散液干燥,得到氧化石墨烯微球,霧化溫度為130℃,氧化石墨烯片的尺寸為10~15微米,碳氧比為2.5;
(2)將100質量份對苯二甲酸、53質量份乙二醇、0.02質量份醋酸鈉充分混合攪拌,在250℃下進行酯化反應至無水產生;
(3)將步驟(1)得到的9.36質量份褶球狀氧化石墨烯,與0.018質量份乙二醇銻加入步驟(2)得到的酯化產物中,保溫攪拌2h,攪拌速度為160轉/分,之后升溫至285℃并抽真空,反應進行至體系不再放熱,水冷切粒得到石墨烯/pet納米復合材料。
(4)將100質量份石墨烯/pet納米復合材料和0.2質量份抗氧化劑混合均勻,經經紡絲、冷卻、上油、牽伸、加彈、織布、染色、后整理得到多功能的石墨烯/滌綸復合織物。紡絲溫度為280℃,紡絲速度為3600m/min,牽伸倍數為1.5倍,旦數為100d,采用有梭織機進行編織。
經以上步驟,發現紡絲板有堵塞現象,紡出的絲連續性不好,出現斷絲的頻率高。
表1實施例具體參數
表2實施例的具體性能
分析對比例1、對比例2、實施例1、實施例2、實施例3和對比例3可以發現,在保持氧化石墨烯碳氧比和添加量不變的情況下,選擇合適的氧化石墨烯尺寸范圍可得到性能最優的功能織物。對比例2的氧化石墨烯的尺寸過小,對提升導電率、防紫外性和阻燃性的貢獻不顯著,而對比例3的氧化石墨烯尺寸過大,在加入聚合體系中后不能有效展開為片狀氧化石墨烯,只能作為褶球形填充體對復合材料進行增強,導致材料的可紡性和連續性明顯下降。而在1~50微米的尺寸范圍內,隨著尺寸增加,氧化石墨烯能更加有效地起到增強作用。
分析對比例1、實施例2、實施例4、對比例4可以發現,碳氧比增大,織物的各項指標均上升,這是由于碳氧比上升,石墨烯的缺陷少,本身的性能更優,從而使復合材料的表現更好。但是碳氧比不能過高,否則氧化石墨烯片間的結合力過強,聚合時仍保持堆疊狀態,堵塞紡絲孔,難以連續生產(對比例4)。
分析對比例1、對比例5、實施例2、實施例5、實施例6、對比例6可以發現,氧化石墨烯的加入量增大,織物的阻燃性能、導電性和防紫外性能均明顯上升。低添加量下石墨烯不能有效行程導電網絡,使得織物的性能不能達到阻燃和防靜電的要求(對比例5)。加入過多氧化石墨烯后,還原過程中石墨烯發生劇烈堆疊,形成團聚體,降低了可紡性(對比例6),因此需要控制氧化石墨烯添加量在合理范圍內。
實施例7:
(1)通過霧化干燥法將單層氧化石墨烯分散液干燥,得到氧化石墨烯微球,霧化溫度為200℃,氧化石墨烯片的尺寸為20-30微米,碳氧比為5;
(2)將100質量份對苯二甲酸、53質量份乙二醇、0.02質量份醋酸鈉充分混合攪拌,在250℃下進行酯化反應至無水產生;
(3)將步驟(1)得到的3.25質量份褶球狀氧化石墨烯,與0.018質量份乙二醇銻加入步驟(2)得到的酯化產物中,保溫攪拌3h,攪拌速度為140轉/分,之后升溫至285℃并抽真空,反應進行至體系不再放熱,水冷切粒得到石墨烯/pet納米復合材料。
(4)將100質量份石墨烯/pet納米復合材料,經紡絲、冷卻、上油、牽伸、加彈、織布、染色、后整理得到多功能的石墨烯/滌綸復合織物。所述紡絲的溫度為270℃,紡絲速度為5000m/min,牽伸倍數為4倍。所得纖維旦數為30d。織布方法為采用無梭織機進行編織。
經以上步驟,得到多功能的石墨烯/滌綸復合織物性能良好。
實施例8:
(1)通過霧化干燥法將單層氧化石墨烯分散液干燥,得到氧化石墨烯微球,霧化溫度為130℃,氧化石墨烯片的尺寸為20-30微米,碳氧比為5;
(2)將100質量份對苯二甲酸、53質量份乙二醇、0.02質量份醋酸鈉充分混合攪拌,在250℃下進行酯化反應至無水產生;
(3)將步驟(1)得到的3.25質量份褶球狀氧化石墨烯,與0.018質量份乙二醇銻加入步驟(2)得到的酯化產物中,保溫攪拌1h,攪拌速度為200轉/分,之后升溫至285℃并抽真空,反應進行至體系不再放熱,水冷切粒得到石墨烯/pet納米復合材料。
(4)將100質量份石墨烯/pet納米復合材料和10質量份抗氧化劑混合均勻,經紡絲、冷卻、上油、牽伸、加彈、織布、染色、后整理得到多功能的石墨烯/滌綸復合織物。所述紡絲的溫度為290℃,紡絲速度為3000m/min,牽伸倍數為1.5倍。所得纖維旦數為600d。織布方法為采用無梭織機進行編織。
經以上步驟,得到多功能的石墨烯/滌綸復合織物性能良好。