本發明涉及薄膜制造技術領域，具體為一種高導熱型聚酰亞胺薄膜的制備方法。
背景技術：
聚酰亞胺是高分子主鏈上含有酰亞胺環的一類化學結構高度規整的剛性鏈聚合物。它特殊的酰亞胺環結構使其具有優異的熱穩定、機械、介電、力學、耐輻射以及耐溶劑等性能，被廣泛用于汽車工業、航空航天的耐高溫零部件以及印制電路材料等。
近年來，由于電子設備對更高密度、更快速的電路的要求，電子元件產生的熱量消耗被認為是亟待解決的關鍵問題之一，聚酰亞胺由于其優異的熱穩定性、機械性能和低介電常數，被作為電子封裝材料和電絕緣材料廣泛的運用于微電子和航空航天等行業；
但隨著微電子行業技術日新月異的發展現有的聚酰亞胺材料所制備成的聚酰亞胺薄膜其導熱性能已經不能滿足微電子行業日益增大的導熱(散熱)的使用需求。
技術實現要素：
本發明的目的在于提供一種高導熱型聚酰亞胺薄膜的制備方法，以解決上述背景技術中提出的隨著微電子行業技術日新月異的發展現有的聚酰亞胺材料所制備成的聚酰亞胺薄膜其導熱性能已經不能滿足微電子行業日益增大的導熱(散熱)的使用需求的問題。
為實現上述目的，本發明提供如下技術方案：一種高導熱型聚酰亞胺薄膜的制備方法，所述技術的步驟包括：
1）、高導熱型聚酰亞胺薄膜制備前準備，包括均苯四甲酸二酐、4，4′-二胺基二苯醚、二甲基甲酰胺、bn粒子；
2）、稱取均苯四甲酸二酐、4，4′-二胺基二苯醚、二甲基甲酰胺，且四甲酸二酐與4，4′-二胺基二苯醚之間物料摩爾比控制在1.1～1.2之間；
3）、將步驟2）中稱取的4，4′-二胺基二苯醚與二甲基甲酰胺首先添加入攪拌釜內并在35～40℃的條件下均勻攪拌20min，使得4，4′-二胺基二苯醚全部溶解；
3）、將步驟2）中稱取的4，4′-二胺基二苯醚與二甲基甲酰胺首先添加入攪拌釜內并在35～40℃的條件下均勻攪拌20min，使得4，4′-二胺基二苯醚全部溶解；
4）、當步驟3）中攪拌釜以35～40℃的條件下均勻攪拌20min后，將步驟2）中的均苯四甲酸二酐緩慢添加如入攪拌釜內，并在在35～40℃的條件下均勻攪拌4h后得到聚酰胺酸；
5）、將步驟4）中聚合反應所得到的聚酰胺酸與步驟1）中所準備的bn粒子按一定的配比進行混合，且bn粒子的質量分數為30%；
6）、將步驟5）中按一定的配比進行混合的聚酰胺酸及bn粒子在0℃以下環境中攪拌均勻，并用涂布器在離型膜上涂膜，然后放入烘箱中，經脫水固化后得到聚酰亞胺薄膜。
優選的，所述步驟1）中，bn粒子包括微米級bn粒子與納米級bn粒子。
優選的，所述步驟5）中，bn粒子的質量分數為30%時，微米級bn粒子與納米級bn粒子的比例為7:3。
優選的，所述步驟6）中烘箱內的溫度為120℃，且放置時間50s。
與現有技術相比，本發明的有益效果是：
該高導熱型聚酰亞胺薄膜的制備方法，在通過均苯四甲酸二酐、4，4′-二胺基二苯醚、二甲基甲酰胺聚合反應后所得到的聚酰胺酸與bn粒子一定的配比進行混合后，可提高最終制備成的聚酰亞胺薄膜的導熱性能，且bn粒子的質量分數為30%時，其導熱性可達1.2w/m-k，且bn粒子包括微米級bn粒子與納米級bn粒子，且微米級bn粒子與納米級bn粒子的比例為7:3，導熱網最易形成，因為微米級的bn粒子形成主要的導熱路徑，納米級的bn粒子則在微米級bn粒子間起到連接作用以增加其接觸來提高聚酰亞胺薄膜的導熱性能；且該聚酰亞胺薄膜在120℃的烘箱內放置50s內成膜，因聚酰亞胺薄膜成膜時間過長或過短都會降低薄膜的抗張強度，經發明人多次聚酰亞胺薄膜的成膜實驗，得出聚酰亞胺薄膜成膜在在120℃的烘箱內放置50s內成膜時，薄膜的抗張強度最大，且薄膜的剝離強度為1.2kgf/cm。
具體實施方式
下面對本發明實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本發明一部分實施例，而不是全部的實施例。基于本發明中的實施例，本領域普通技術人員在沒有做出創造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發明保護的范圍。
本發明提供一種技術方案：一種高導熱型聚酰亞胺薄膜的制備方法，包括以下步驟：
1）、高導熱型聚酰亞胺薄膜制備前準備，包括均苯四甲酸二酐、4，4′-二胺基二苯醚、二甲基甲酰胺、bn粒子；
2）、稱取均苯四甲酸二酐、4，4′-二胺基二苯醚、二甲基甲酰胺，且四甲酸二酐與4，4′-二胺基二苯醚之間物料摩爾比控制在1.1～1.2之間；
3）、將步驟2）中稱取的4，4′-二胺基二苯醚與二甲基甲酰胺首先添加入攪拌釜內并在35～40℃的條件下均勻攪拌20min，使得4，4′-二胺基二苯醚全部溶解；
4）、當步驟3）中攪拌釜以35～40℃的條件下均勻攪拌20min后，將步驟2）中的均苯四甲酸二酐緩慢添加如入攪拌釜內，并在在35～40℃的條件下均勻攪拌4h后得到聚酰胺酸；
5）、將步驟4）中聚合反應所得到的聚酰胺酸與步驟1）中所準備的bn粒子按一定的配比進行混合，且bn粒子的質量分數為30%；
6）、將步驟5）中按一定的配比進行混合的聚酰胺酸及bn粒子在0℃以下環境中攪拌均勻，并用涂布器在離型膜上涂膜，然后放入烘箱中，經脫水固化后得到聚酰亞胺薄膜。
上述實施例中，具體的，所述步驟1）中，bn粒子包括微米級bn粒子與納米級bn粒子，當微米級bn粒子與納米級bn粒子達到合適的比例時，能形成任意的導熱橋或導熱網。
上述實施例中，具體的，所述步驟5）中，bn粒子的質量分數為30%時，微米級bn粒子與納米級bn粒子的比例為7:3，導熱網最易形成，因為微米級的bn粒子形成主要的導熱路徑，納米級的bn粒子則在微米級bn粒子間起到連接作用以增加其接觸來提高聚酰亞胺薄膜的導熱性能。
上述實施例中，具體的，所述步驟6）中烘箱內的溫度為120℃，且放置時間50s，因聚酰亞胺薄膜成膜時間過長或過短都會降低薄膜的抗張強度，經發明人多次聚酰亞胺薄膜的成膜實驗，得出聚酰亞胺薄膜成膜在在120℃的烘箱內放置50s內成膜時，薄膜的抗張強度最大，且薄膜的剝離強度為1.2kgf/cm。
盡管參照前述實施例對本發明進行了詳細的說明，對于本領域的技術人員來說，其依然可以對前述各實施例所記載的技術方案進行修改，或者對其中部分技術特征進行等同替換，凡在本發明的精神和原則之內，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應包含在本發明的保護范圍之內。