本發明涉及印刷電路板領域,具體涉及一種廢pcb粉-橡膠粉增韌增強的抗熱氧老化復合材料的制備方法。
背景技術:
隨著電子信息產業的迅猛發展,電子廢棄物成為來越嚴重的環境問題。如何對廢棄印刷電路板非金屬粉末(簡稱廢pcb粉)實現有效的回收利用,符合當前低碳技術、循環經濟、保護環境等可持續發展的要求。廢pcb粉是具有應用前景的復合物填料,可有效提高聚合物復合材料的力學性能;為廢pcb粉的資源化回收利用找到了一種新途徑,具有一定的經濟效益和社會價值。
技術實現要素:
本發明主要解決的技術問題是提供一種廢pcb粉-橡膠粉增韌增強的抗熱氧老化復合材料的制備方法,依照該工藝制備的復合材料具有良好的抗熱氧老化性能、力學性能。
本發明所要解決的技術問題采用以下的技術方案來實現:
一種廢pcb粉-橡膠粉增韌增強的抗熱氧老化復合材料的制備方法,其特征在于,按以下步驟進行:
a.廢pcb粉的預處理及酸處理法:
將15-20重量份廢pcb粗粉過40-60目篩,1:2:4-5加入硫酸和雙氧水,升溫至40-50℃攪拌處理3-4h,用蒸餾水洗3-5次、過濾,置于100-110℃鼓風干燥箱中烘干,過100-200目篩,得增強填料廢pcb粉;
b.將4-7重量份廢舊輪胎機械粉碎、過80-100目篩,得廢舊橡膠粉;將其投入開煉機中,加入1-2重量份單體甲基丙烯酸縮水甘油酯、0.1-0.2重量份引發劑過氧化二異丙苯,進行剪切混合5-10min,得橡膠粉預修飾料;
c.氧化石墨烯的部分還原及修飾:
向2-4重量份氧化石墨烯中加入0.1-0.2重量份kh550,置于冰水浴中,用超聲波細胞粉碎機超聲剝離1-2h,分散均勻,加入0.5-1重量份催化劑,在70-80℃油浴下,磁力攪拌反應5-6h,過濾、醇洗3-5次,置于80-90℃鼓風烘箱中干燥完全、機械研磨粉碎;
然后1:5-10分散于丙酮中,超聲振蕩1-2h,加入3-5重量份凹凸棒土,繼續超聲處理1-2h,將混合液置于敞口容器中在70-80℃持續攪拌,蒸發掉溶劑丙酮,制得復合增強體;
d.擠出造粒、注塑成型工藝:
將70-80重量份聚氯乙烯、a中所得廢pcb粉加入到高速混合機中混合2-4min,加入7-10重量份環氧樹脂e-44混合3-5min,加入1-2重量份pb-ba穩定劑、b中所得橡膠粉預修飾料混合5-10min,再加入1-2重量份潤滑劑及c中所得物料混合5-10min,得最終預混物料;通過雙螺桿擠出機于165-185℃熔融擠出,粉碎機粉碎,再用注塑成型機于170-185℃注塑得樣品。
其中,步驟a中所述硫酸濃度為4-6%,雙氧水的體積分數為4-5%。步驟c中所述催化劑為n,n,-二環己基碳二亞胺。步驟d中所述潤滑劑為硬脂酸、石蠟3:4-5混合,雙螺桿擠出機的喂料速率為5-6hz,螺桿轉速8-10hz;注塑成型機的注射壓力為90-100mpa,保壓時間15-30s。
本發明的反應機理及有益效果如下:
廢pcb粉中的殘余銅會加速催化聚氯乙烯的熱氧老化,用硫酸和雙氧水對其進行處理,除去銅雜質的效果好,提高了復合材料的抗熱氧老化性能;再對其進行水洗過濾,去掉殘留的金屬部分,烘干得到增強填料廢pcb粉;將橡膠粉與單體甲基丙烯酸縮水甘油酯、引發劑過氧化二異丙苯用開煉機剪切共混,制得橡膠粉預修飾料,減少了復合材料的表面空洞,提高表面相容性,表現出良好的增韌效果。
用kh550對氧化石墨烯進行部分還原及功能化修飾,得到改性石墨烯,偶聯劑的氨基與氧化石墨烯表面的環氧基團發生了親核取代反應;再通過溶液法,使凹凸棒土顆粒以氫鍵結合的方式吸附在氧化石墨烯片層表面,得到復合增強體,提高了復合材料的力學性能、斷裂韌性及熱穩定性。
具體實施方式
為了使本發明實現的技術手段、創作特征、達成目的與功效易于明白了解,下面結合具體實施例,進一步闡述本發明。
實施例
一種廢pcb粉-橡膠粉增韌增強的抗熱氧老化復合材料的制備方法,其特征在于,按以下步驟進行:
a.廢pcb粉的預處理及酸處理法:
將15kg廢pcb粗粉過40目篩,1:2:5加入硫酸和雙氧水,升溫至40-50℃攪拌處理3h,用蒸餾水洗5次、過濾,置于100-110℃鼓風干燥箱中烘干,過100目篩,得增強填料廢pcb粉;
b.將4kg廢舊輪胎機械粉碎、過80目篩,得廢舊橡膠粉;將其投入開煉機中,加入1kg單體甲基丙烯酸縮水甘油酯、0.1kg份引發劑過氧化二異丙苯,進行剪切混合10min,得橡膠粉預修飾料;
c.氧化石墨烯的部分還原及修飾:
向2kg氧化石墨烯中加入0.1kgkh550,置于冰水浴中,用超聲波細胞粉碎機超聲剝離1h,分散均勻,加入0.5kg催化劑,在70-80℃油浴下,磁力攪拌反應5h,過濾、醇洗3次,置于80-90℃鼓風烘箱中干燥完全、機械研磨粉碎;
然后1:5分散于丙酮中,超聲振蕩1h,加入3kg凹凸棒土,繼續超聲處理1h,將混合液置于敞口容器中在70-80℃持續攪拌,蒸發掉溶劑丙酮,制得復合增強體;
d.擠出造粒、注塑成型工藝:
將80kg聚氯乙烯、a中所得廢pcb粉加入到高速混合機中混合4min,加入10kg環氧樹脂e-44混合5min,加入1kgpb-ba穩定劑、b中所得橡膠粉預修飾料混合10min,再加入1kg潤滑劑及c中所得物料混合10min,得最終預混物料;通過雙螺桿擠出機于165-185℃熔融擠出,粉碎機粉碎,再用注塑成型機于170-180℃注塑得樣品。
其中,步驟a中所述硫酸濃度為4%,雙氧水的體積分數為5%。步驟c中所述催化劑為n,n,-二環己基碳二亞胺。步驟d中所述潤滑劑為硬脂酸、石蠟3:4混合,雙螺桿擠出機的喂料速率為5hz,螺桿轉速10hz;注塑成型機的注射壓力為100mpa,保壓時間30s。