一種納米纖維素穩定乳液及其制備方法與增稠應用與流程

本發明涉及納米纖維素穩定乳液領域，具體涉及一種納米纖維素穩定乳液及其制備方法與增稠應用。

背景技術：

納米纖維素具有高比表面積、高結度、低熱膨脹系數、良好的力學性能以及可再生和可生物降解等特點，其葡萄糖單元含有3個醇羥基，可與水分子氫鍵作用形成三維水化網絡結構，并撐起體系構架；另外納米纖維素自身具有負電性，加入溶液體系后由于其電荷的作用,使原來球狀膠束中的表面活性劑分子的同性電荷間的斥力降低，從而使膠束的締合數增加，導致球形膠束向棒狀膠束轉化，使運動阻力增大，增加體系的粘稠度。納米纖維素加入液體中提高粘度，具有用量少，時效快，熱穩定性和離子穩定性優于常規增稠劑的特點，可作為一種高效的增稠劑，改變產品的流變性能，提升產品的穩定性，應用于化妝品、食品、醫藥等行業中。

專利cn1271267a公開了一種含纖維素毫微纖絲的增稠劑，所述纖維素毫微纖絲是基本無定形的，其結晶度小于或等于50%，涉及在牙齒頰面制劑中用作增稠劑和矯味劑或增強劑的纖維素毫微纖絲。

專利cn1280486a公開了一種多羥基化（多oh）有機化合物混合的、結晶度不超過50%的、呈可分散干燥形態的基本上非晶態的纖維素納纖絲，在化妝品制劑中作為增稠劑或增強劑。

但是上述兩專利中使用的基本無定形的纖維素毫微纖絲和基本上非晶態的纖維素納纖絲是從植物果漿中經過酸或堿提取、洗滌、漂白、均質、高速剪切等復雜步驟制得，操作復雜，能耗高并且要達到增稠效果需要輔助增稠劑。

技術實現要素：

本發明的目的在于克服現有技術的缺點和不足，提供了一種納米纖維素穩定乳液及其制備方法與增稠應用。在納米纖維素具有很大的比表面積、富含羥基、易于水分子產生氫鍵作用形成三維水化網絡結構而增大粘度的基礎上，極大簡化納米纖維素穩定乳液的制備步驟，制得高效增稠、純凈的納米纖維素穩定乳液，可為更高層次和更大附加值的實際應用（如高檔化妝品、高檔膳食纖維食品等）提供優良的增稠劑原料和基礎。

本發明通過下述技術方案實現。

一種納米纖維素穩定乳液的制備方法，包括以下步驟：

將納米纖維素粉體（cnc）加入水中，機械攪拌分散，在控溫條件下進行超聲波處理，制得納米纖維素穩定乳液。

優選的，所述機械攪拌是使用磁力攪拌器在轉速為1000～2000r/min下攪拌3～5小時。

優選的，所述分散是使用高速分散機在5000～10000r/min下高速攪拌3～9min。

優選的，所述超聲波處理控制溫度為10～20℃，比能量輸入10～20kj/g。

由以上所述的方法制得的一種納米纖維素穩定乳液，該納米纖維素穩定乳液的顆粒粒徑分布范圍是50nm～800nm，濃度為3～5wt%。

以上所述的一種納米纖維素穩定乳液在液體增稠中的應用，該應用包括以下步驟：

將納米纖維素穩定乳液單獨或與水溶性組分溶液復配后加入到低粘度液體中，機械攪拌混合后測定所得混合液體在不同剪切速率下的粘度。

優選的，所述納米纖維素穩定乳液中的納米纖維素在混合液體中的質量比為0.5%～1.0%；所述低粘度液體在混合液體中的質量比為20%。

優選的，所述水溶性組分為瓜爾豆膠和羧甲基纖維素鈉(cmc)中的一種；所述低粘度液體為純牛奶。

進一步優選的，所述瓜爾豆膠在混合液體中的質量比為0.1%～0.2%；所述羧甲基纖維素鈉在混合液體中的質量比為0.5%～1.0%。

優選的，所述機械攪拌的轉速為1000～2000r/min，時間為2～10min，進一步優選6～8min。

與現有技術相比，本發明具有如下優點與技術效果：

本發明操作容易、方法簡單、能耗低，不需加入無機鹽或有機溶劑等任何添加劑，僅采用機械攪拌、超聲波處理的物理方法制備納米纖維素穩定乳液，該乳液單獨或與其他增稠劑復配使用，能夠快速高效增大液體粘度。

附圖說明

圖1為實施例1中cnc單獨作為增稠劑在25℃下不同濃度和剪切轉速時的粘度及增稠效果示意圖。

圖2為實施例2中cnc與cmc協同的納米纖維素基水性增稠劑在25℃下不同濃度和剪切轉速時的粘度及增稠效果對比示意圖。

圖3為實施例3中cnc與瓜爾膠協同的納米纖維素基水性增稠劑在25℃下不同濃度和剪切轉速時的粘度及增稠效果對比示意圖。

具體實施方式

以下結合實例與附圖對本發明的具體實施作進一步的說明，但本發明的實施方式不限于此。

實施例1

取3g納米纖維素粉末加入裝有97g純水的潔凈燒杯中，使用磁力攪拌器1000r/min攪拌3h；再使用高速分散機5000r/min處理3min,將攪拌均勻的納米纖維素乳液置于冰水浴里放入超聲波細胞破碎儀中，控制溫度20℃，比能量輸入10kj/g,進行超聲波處理3h，制得濃度為3wt%的納米纖維素穩定乳液。取5個250ml干燥潔凈高型燒杯，按純牛奶占牛奶體系質量比為20%分別加入純牛奶10g、20g、30g、40g、50g，再依次按納米纖維素占牛奶體系質量比為0、0.5%、1.0%、1.5%、2.0%分別加入濃度為3wt%的納米纖維素穩定乳液，加入蒸餾水補齊液體總質量。磁力攪拌器攪拌，轉速分別為1000r/min、1250r/min、1500r/min、1750r/min、2000r/min，分別攪拌2min、4min、6min、8min、10min，使其混合均勻。用lvdv‐ⅱ+型brookfield粘度計測定25℃時納米纖維素單獨作增稠劑時牛奶體系的粘度，結果如圖1所示。由圖1可知，隨納米纖維素含量增加，牛奶體系粘度提高明顯，曲線斜率逐漸增大即粘度增幅逐漸增大。以納米纖維素質量比為2.0%和空白組（納米纖維素質量比為0）作比較來評價納米纖維素對牛奶體系的增稠效果，加入2.0%納米纖維素的牛奶體系粘度η1（14.5mpas）是空白組牛奶體系粘度η0(3.26mpas)的4.45倍，說明本實施例所得的納米纖維素穩定乳液明顯提高了液體增稠效果。

實施例2

取4g納米纖維素粉末加入裝有96g純水的潔凈燒杯中，使用磁力攪拌器1500r/min攪拌4h；再使用高速分散機7500r/min處理6min,將攪拌均勻的納米纖維素穩定乳液置于冰水浴里放入超聲波細胞破碎儀中，控制溫度15℃，比能量輸入15kj/g,進行超聲波處理6h，制得濃度為4wt%的納米纖維素穩定乳液。準確稱取15g經105℃烘箱干燥2h后的羧甲基纖維素鈉,羧甲基纖維素鈉（分5次、每次3g）與去離子水（分5次、每次40ml）交替地加入到潔凈的500ml燒杯中，邊加邊攪拌（200r/min）,再補加85ml去離子水后繼續攪拌30min,于65℃恒溫水浴中溶解0.5h，再置于冷水中冷卻至25℃，制得濃度為5wt%的羧甲基纖維素鈉溶液。取3個干燥潔凈250ml高型燒杯，依次按納米纖維素占牛奶體系質量比為0.5%、0.75%、1.0%分別加入濃度為4wt%的納米纖維素穩定乳液12.5g、23.4g、37.5g，再依次按羧甲基纖維素鈉占牛奶體系質量比為0.5%、0.75%、1.0%分別加入濃度為5wt%的羧甲基纖維素鈉溶液10g、18.75g、30g，攪拌均勻制得納米纖維素基水性增稠劑。按質量比為20%分別加入純牛奶20g、25g、30g，再分別用蒸餾水補齊液體總質量。磁力攪拌器攪拌，轉速分別為1400r/min、1500r/min、1600r/min，分別攪拌4min、5min、6min，使其攪拌均勻。用lvdv‐ⅱ+型brookfield粘度計測定25℃時納米纖維素和cmc協同作用時在不同剪切轉速下牛奶體系的粘度，結果如圖2所示。由圖2可知，納米纖維素和cmc組合物含量增加，牛奶體系粘度大幅度提高。另外納米纖維素和cmc組合物對牛奶體系的增稠效果要遠大于納米纖維素單獨作用對牛奶體系的增稠效果。以納米纖維素質量比為1.0%、剪切速率為10r/min條件下的粘度來評價納米纖維素和cmc組合物對牛奶體系的增稠效果，1.0%納米纖維素和1.0%cmc組合物的牛奶體系粘度η1（178.2mpas）是1.0%納米纖維素單獨作用時牛奶體系粘度η0(6.0mpas)的29.7倍，其增稠效果得到很大提高。

實施例3

取5g納米纖維素粉末加入裝有95g純水的潔凈燒杯中，使用磁力攪拌器2000r/min攪拌5h；再使用高速分散機10000r/min處理9min,將攪拌均勻的納米纖維素穩定乳液置于冰水浴里放入超聲波細胞破碎儀中，控制溫度10℃，比能量輸入20kj/g,進行超聲波處理10h，制得濃度為5wt%的納米纖維素穩定乳液。準確稱取3g經105℃烘箱干燥2h后的瓜爾豆膠,瓜爾豆膠（分5次、每次0.6g）與去離子水（分5次、每次40ml）交替地加入到潔凈的500ml燒杯中，邊加邊攪拌（200r/min）,再補加97ml去離子水后繼續攪拌30min,于65℃恒溫水浴中溶解0.5h，再置于冷水中冷卻至25℃，制得濃度為1wt%的瓜爾豆膠溶液。取3個干燥潔凈250ml高型燒杯，依次按納米纖維素占牛奶體系質量比為0.5%、0.75%、1.0%分別加入濃度為5wt%的納米纖維素穩定乳液10g、18.75g、30g，再依次按瓜爾豆膠占牛奶體系質量比為0.1%、0.15%、0.2%分別加入濃度為1wt%的瓜爾豆膠溶液10g、18.75g、30g，攪拌均勻制得納米纖維素基水性增稠劑。按質量比為20%分別加入純牛奶20g、25g、30g，再分別用蒸餾水補齊液體總質量。磁力攪拌器攪拌，轉速分別為1600r/min、1800r/min、2000r/min，分別攪拌6min、8min、10min，使其攪拌混合均勻。用lvdv‐ⅱ+型brookfield粘度計測定25℃時納米纖維素和瓜爾豆膠協同作用時在不同剪切轉速下牛奶體系的粘度，結果如圖3所示。由圖3可知，納米纖維素和瓜爾豆膠組合物含量增加，牛奶體系粘度大幅度提高。另外納米纖維素和瓜爾豆膠組合物對牛奶體系的增稠效果要遠大于納米纖維素單獨作用和納米纖維素與cmc組合物協同作用對牛奶體系的增稠效果。以納米纖維素質量比為1%、剪切速率為10r/min條件下的粘度來評價納米纖維素和瓜爾豆膠組合物對牛奶體系的增稠效果，1.0%納米纖維素和0.2%瓜爾豆膠組合物的牛奶體系粘度η2（433.8mpas）是1.0%納米纖維素單獨作用時牛奶體系粘度η0(6.0mpas)的72.3倍，是1.0%納米纖維素和1.0%cmc組合物的牛奶體系粘度η1（178.2mpas）的2.43倍，增稠效果得到極大提高。