本發明屬于化學及應用領域，具體涉及一種消除有機化學教學實驗室有機廢液的方法。
背景技術：
有機化學實驗是一門以操作為基礎的技術性課程，目的是強化學生的基本操作和實驗技能，熟練掌握有機物質合成、分離和表征的基本技術。開設的有機化學實驗項目和涉及操作方法有：如環已醇制備環已烯，進行分餾和普通蒸餾(水冷凝管)操作；乙酸和異戊醇制備乙酸異戊酯，進行分水回流和蒸餾(空氣冷凝管)操作；乙酸乙酯制備乙酰乙酸乙酯，進行真空蒸餾操作。由于這些產物純度不高，教學實驗室又不使用這些有機化合物，它們都被作為廢液處置。僅以大連理工大學基礎化學實驗中心為例，每年有6百名左右的學生進行這三項實驗，產生20升左右的有機廢液。預計全國高等院校至少產生2噸/年相同的有機廢液，處理費用超百萬元/年。盡管這些有機廢液可以交給專業機構處置，但是最好的辦法是將這些有機廢液利用起來，達到節能減排的效果。
技術實現要素：
為解決上述問題，本發明基于變廢為寶的思想，將廢液產生與處理結合起來，提供了一種基于物料循環、消除實驗室有機廢液的方法。通過本發明方法使反應原料得到充分利用，不產生有機廢液，不影響環境安全，同時變單純的基本技能訓練實驗為綜合性、多步驟實驗，學生在完成綜合實驗目標的過程中，受到全面的基本技能訓練，增加了對有機化學的認識和學習興趣。
具體的，針對有機化學教學實驗室開設的分水回流、分餾、真空蒸餾實驗中，分別產生的乙酸異戊酯、環已烯和乙酰乙酸乙酯的有機廢液，本發明采用消除產物、替代實驗操作的方法，建立一種消除有機化學教學實驗室有機廢液的方法，其具體包括以下操作步驟：
(1)乙酸和異戊醇通過分水回流方法制備乙酸異戊酯，產物提純時采用真空蒸餾操作；
(2)產物乙酸異戊酯和乙醇通過酯交換，分餾方法制備異戊醇和乙酸乙酯；
(3)異戊醇用蒸餾的方法提純，產物回收用于重新制備乙酸異戊酯；
(4)乙酸乙酯通過蒸餾的方法提純回收再利用。
對于上文所述的技術方案中，具體的，所述步驟(3)的蒸餾方法為空氣冷凝法。
對于上文所述的技術方案中，具體的，所述步驟(4)的蒸餾方法為水冷卻法。
對于上文所述的技術方案中，具體的，步驟(1)中所述的制備乙酸異戊酯的方法，包括以下操作步驟：將異戊醇和乙酸混合后滴加濃硫酸，再投入幾粒沸石，進行分水回流實驗操作，將反應產物依次用水，碳酸鈉溶液和飽和食鹽水洗滌后，將有機層用無水硫酸鎂干燥，過濾，向濾液中加入沸石，進行減壓蒸餾實驗操作，加熱收集產物乙酸異戊酯。
對于上文所述的技術方案中，具體的，所述步驟(2)的異戊醇和乙酸乙酯制備方法，包括以下操作步驟：向步驟(1)中制備的乙酸異戊酯中，加入乙酸異戊酯物質的量1.2倍的乙醇，4～5滴濃硫酸，再投入幾粒沸石，進行分餾實驗操作，緩慢加熱至85℃時停止。
對于上文所述的技術方案中，具體的，所述步驟(4)中乙酸乙酯的純化方法為：將步驟(2)的餾出物用氯化鈣溶液洗滌，再將有機層轉移至干燥錐形瓶中，加入無水氯化鈣干燥，過濾，向濾液中加入沸石，用水冷凝管冷卻蒸餾，收集74～80℃餾分，得到產物乙酸乙酯。
對于上文所述的技術方案中，具體的，所述步驟(4)中異戊醇的純化方法為：將步驟(1)中分水回流實驗操作后圓底燒瓶中的物質，轉移到分液漏斗中，依次用碳酸鈉溶液和飽和食鹽水洗滌，向有機層中加入無水硫酸鎂干燥，過濾，將濾液轉移至圓底燒瓶中，加入沸石，再用空氣冷凝管冷卻蒸餾，收集128～132℃餾分，得到產物異戊醇。
與現有技術相比，本發明具有以下優點：
1)本發明中主要反應原料可循環使用，不產生有機廢液。反應過程中損失的少量有機物以醇和酸的形式存在，能被細菌作用而易分解，可以直接排放對環境無污染；
2)本發明提高了反應原料的利用效率，一方面減少了化學試劑的用量，另一方面也節約了廢液處理費用，經濟效益好；
3)學生在完成綜合實驗目標的過程中，受到全面的基本技能訓練，增強了環境保護意識，實驗教學效果更好，且時間安排更合理。由于傳統的、單純的基本技能訓練實驗等待時間長，重復性操作步驟多，如環已醇制備環已烯實驗為4學時，乙酸和異戊醇制備乙酸異戊酯實驗為4學時，乙酸乙酯制備乙酰乙酸乙酯實驗為8學時。本發明設計的實驗方案，覆蓋分水回流、分餾、普通蒸餾、減壓蒸餾等全部的傳統實驗操作內容，實驗學時僅為10學時，節省了寶貴的實驗教學時間。
附圖說明
圖1.本發明充分利用反應原料實驗方法的示意圖；由圖所示，主要反應原料循環使用，不產生有機廢液。
具體實施方式
下述非限制性實施舉例可以使本領域的普通技術人員更全面地理解本發明，但不以任何方式限制本發明。
物質性質
(1)乙酸異戊酯的制備
在50ml圓底燒瓶中加入12.7ml異戊醇，7.2ml乙酸，3～4滴濃硫酸，再投入幾粒沸石。搭建分水回流反應裝置，進行分水回流實驗操作。加熱回流約40分鐘，至不再有水生成時，記錄分出的水量。將分水器中的酯層和圓底燒瓶中的物質一起轉移至分液漏斗中，依次用水，碳酸鈉溶液和飽和食鹽水洗滌。將有機層轉移至干燥錐形瓶中用無水硫酸鎂干燥，過濾，將濾液轉移至圓底燒瓶中，加入沸石。搭建減壓蒸餾反應裝置，調解系統反應壓力，進行減壓蒸餾實驗操作。加熱收集產物乙酸異戊酯。
(2)乙酸乙酯和異戊醇的制備
(a)分餾實驗操作：在50ml圓底燒瓶中加入(1)中制備的乙酸異戊酯，加入乙酸異戊酯物質的量1.2倍的乙醇，4～5滴濃硫酸，再投入幾粒沸石。搭建分餾裝置，進行分餾實驗操作。緩慢加熱，當溫度計溫度升高至85℃時停止。
(b)乙酸乙酯的純化：將餾出物轉移至分液漏斗中，用氯化鈣溶液洗滌。將有機層轉移至干燥錐形瓶中，加入無水氯化鈣干燥，過濾，將濾液轉移至圓底燒瓶中，加入沸石。搭建普通蒸餾裝置，用水冷凝管冷卻，進行普通蒸餾操作。加熱蒸餾，收集74～80℃餾分，得到產物乙酸乙酯。
(c)異戊醇的純化：將(a)中圓底燒瓶中的物質轉移到分液漏斗中，依次用碳酸鈉溶液和飽和食鹽水洗滌。將有機層轉移到干燥錐形瓶中，加入無水硫酸鎂干燥，過濾，將濾液轉移至圓底燒瓶中，加入沸石。搭建普通蒸餾裝置，用空氣冷凝管冷卻，進行普通蒸餾操作。加熱蒸餾，收集128～132℃餾分，得到產物異戊醇。
產物乙酸乙酯可以用于其它的有機化學實驗，如從茶葉中提取咖啡因，用于萃取水中的有機物質等。
產物異戊醇重復使用，可再制備乙酸異戊酯。