一種水楊腈精制的工藝方法與流程

本發明涉及有機化合物精制技術領域，具體涉及一種水楊腈精制的工藝方法。

背景技術：

水楊腈，中文別名：鄰羥基苯甲腈；2-氰基苯酚；2-羥基苯腈；鄰羥基苯腈；鄰氰基酚，理化性質：結晶；熔點92-95℃(102-102.5℃)，沸點149℃/1.9kpa(14mmhg)灰白色粉粉末狀固體，極具刺激性氣味，少量即可讓人呼吸受到影響，氣味苦澀；若在無通風狀態下將少量水楊腈敞開，氣味可迅速遍布整個室內；故操作時一定要做好防護措施，減少對呼吸道的刺激；用作有機合成布尼洛爾的中間體、殺菌劑嘧菌酯中間體。

水楊腈是重要的有機合成布尼洛爾的中間體、殺菌劑嘧菌酯中間體；現有的水楊腈合成后一般精度較低，這樣在與其它物質反應時就會產生很多的副產品，同時會減慢反應的速度，降低生產物的產率。

現有技術中的水楊腈精致工藝方法，主要以重結晶的精致方法為主，存在以下問題：

1.重結晶工藝方法得到的精制水楊腈，水楊腈的純度達不到實際作為有機合成布尼洛爾的中間體、殺菌劑嘧菌酯中間體的需要；

2.重結晶工藝方法精制水楊腈，產品的收率并不理想，往往達不到實際工業產品的需要；

3.重結晶工藝方法得到的精制水楊腈，內部存在較多對水楊腈后續工業應用有影響的雜質，比如氯化鈉。

技術實現要素：

為解決上述問題，本發明提出一種水楊腈精制的工藝方法。

為實現本發明目的，采用的技術方案是：一種水楊腈精制的工藝方法，所述工藝方法的具體包括以下步驟：

(1).水楊腈的溶解、分層：將要精制的水楊腈投入精制釜，加入計量的二甲苯、水和氯化鈉，升溫至90～95℃，設置攪拌速率后攪拌半小時，待溶液靜止分層，從精制釜的下部出口分去下層水，從精制釜的下部出口將油層轉入結晶釜；

(2).萃取：將從從精制釜的下部出口分出來的水層輸送至萃取釜內，在萃取釜內加入計量的二甲苯后，設置萃取釜內萃取溫度后進行萃取，含有二甲苯和水楊腈的萃取液同時轉入結晶釜，含有水的萃余液轉入廢液回收處理系統。

(3).結晶：將從精制釜中轉入的油層和從萃取釜中轉入的萃取液輸送至結晶釜，在結晶釜中均勻混合，設置結晶釜內結晶方式后進行結晶，得到精制水楊腈產品。

優選的，所述的水楊腈在結晶釜內的結晶方式為緩慢降溫結晶，降溫范圍為20～90℃，降溫梯度為0.1～10℃/min。

優選的，所述的水楊腈在精制釜中的溫度范圍具體為92～95℃，攪拌方式為機械攪拌，攪拌速率為300～500轉/min。

優選的，所述的萃余液的回收處理系統的工藝方法的步驟為：

(1).蒸餾：將萃余液轉入至蒸餾釜，首先蒸去含酸性的低沸物，再蒸去大部分水，得到釜底殘留物；

(2).結晶：將蒸餾釜釜底得到的殘留物轉入到蒸發結晶釜內，升高溫度加熱結晶釜，進行蒸發結晶，得到副產品。

優選的，所述的結晶釜底副產品主要為純度為98％的氯化鈉。

優選的，所述的結晶溫度為100～800℃，具體溫度范圍為100～300℃。

與現有技術相比，本發明的有益效果是：本發明所涉及的一種水楊腈精制的工藝方法，所述工藝方法的具體包括以下步驟：將要精制的水楊腈投入精制釜，加入計量的二甲苯、水和氯化鈉，升溫至90～95℃，攪拌半小時靜止分層，分去下層水，將油層轉入結晶釜，同時將水層加入計量的二甲苯萃取，萃取液同時轉入結晶釜，具有以下優點：

1.本發明所述的水楊腈精制的工藝方法，通過對水楊腈的精制、萃取和結晶處理，能夠有效祛除水楊腈不合格品中的雜質，比起重結晶收率、質量都要高；

2.本發明所述的水楊腈精制的工藝方法，能夠有效克服現有技術重結晶存在的低收率和低純度的缺陷；

3.本發明所述的水楊腈精制的工藝方法，在精制后進行對萃余液的回收處理，得到可以作為副產品出售的純度為98％的氯化鈉，出售副產品可以降低成本，體現了經濟性和實用性，優化了水楊腈精制的工藝方法設計，滿足了水楊腈精制的工藝方法設計的要求。

附圖說明

圖1是本發明水楊腈精制的工藝方法工藝流程圖。

圖2是本發明萃余液的回收處理系統的工藝方法工藝流程圖。

具體實施方式

下面將結合本發明實施例中的附圖，對本發明實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本發明一部分實施例，而不是全部的實施例。基于本發明中的實施例，本領域普通技術人員在沒有做出創造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發明保護的范圍。

實施例1

請參閱圖1所示，本發明采用的技術方案為：一種水楊腈精制的工藝方法，所述工藝方法的具體包括以下步驟：

(1).水楊腈的溶解、分層：將要精制的水楊腈投入精制釜，加入計量的二甲苯、水和氯化鈉，升溫至90～95℃，設置攪拌速率后攪拌半小時，待溶液靜止分層，從精制釜的下部出口分去下層水，從精制釜的下部出口將油層轉入結晶釜；

(2).萃取：將從從精制釜的下部出口分出來的水層輸送至萃取釜內，在萃取釜內加入計量的二甲苯后，設置萃取釜內萃取溫度后進行萃取，含有二甲苯和水楊腈的萃取液同時轉入結晶釜，含有水的萃余液轉入廢液回收處理系統。

(3).結晶：將從精制釜中轉入的油層和從萃取釜中轉入的萃取液輸送至結晶釜，在結晶釜中均勻混合，設置結晶釜內結晶方式后進行結晶，得到精制水楊腈產品。

請參閱圖2所示，本發明采用的技術方案為：一種水楊腈精制的工藝方法，所述的萃余液的回收處理系統的工藝方法的步驟為：

(1).蒸餾：將萃余液轉入至蒸餾釜，首先蒸去含酸性的低沸物，再蒸去大部分水，得到釜底殘留物；

(2).結晶：將蒸餾釜釜底得到的殘留物轉入到蒸發結晶釜內，升高溫度加熱結晶釜，進行蒸發結晶，得到副產品。

工作原理：使用時,將需要精制的不合格的水楊腈投入到精制釜內，加入作為計量用的二甲苯、水和氯化鈉，升溫至90～95℃，攪拌半小時后使得溶液靜止分層，從精制釜的下部分去下層水，將精制釜內剩余的油層轉入結晶釜內；將從精制釜分出來的水層加入計量用的二甲苯在萃取釜內進行萃取，將萃取液同時轉入結晶釜，將萃余液轉入廢液回收處理系統；將從精制釜中轉入的油層和從萃取釜中轉入的萃取液在結晶釜中均勻混合，在結晶釜內結晶。

進一步地，所述的水楊腈在結晶釜內的結晶方式為緩慢降溫結晶，降溫范圍為20～90℃，降溫梯度為0.1～10℃/min。

進一步地，所述的水楊腈在精制釜中的溫度范圍具體為92～95℃，攪拌方式為機械攪拌，攪拌速率為300～500轉/min。

進一步地，所述的萃余液的回收處理系統中結晶釜底副產品主要為純度為98％的氯化鈉。

進一步地，所述的萃余液的回收處理系統中結晶釜內結晶溫度為100～800℃，具體溫度范圍為100～300℃。

盡管已經示出和描述了本發明的實施例，對于本領域的普通技術人員而言，可以理解在不脫離本發明的原理和精神的情況下可以對這些實施例進行多種變化、修改、替換和變型，本發明的范圍由所附權利要求及其等同物限定。