一種甲苯與2,2’?聯(lián)吡啶構(gòu)筑的錳配合物及合成方法與流程

4-(n,n’-雙(4-羧基芐基)氨基)甲苯與2,2’-聯(lián)吡啶構(gòu)筑的錳配合物[mnl(2,2’-bpy)]n(h2l為4-(n,n’-雙(4-羧基芐基)氨基)甲苯，2,2’-bpy為2,2’-聯(lián)吡啶)及合成方法。

背景技術(shù)：

配位聚合物(coordinationpolymer)是進(jìn)十幾年配位化學(xué)發(fā)展的最快的一個方向，是一個涉及無機(jī)化學(xué)、有機(jī)化學(xué)和配位化學(xué)等多學(xué)科的嶄新的研究課題。兼有無機(jī)材料的剛性和有機(jī)材料的柔性特征，使其在現(xiàn)代材料研究方面呈現(xiàn)出巨大的發(fā)展?jié)摿驼T人的發(fā)展前景。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的就是為設(shè)計(jì)合成新型的4-(n,n’-雙(4-羧基芐基)氨基)甲苯與2,2’-聯(lián)吡啶構(gòu)筑的錳配合物，利用溶劑熱法合成[mnl(2,2’-bpy)]n。

本發(fā)明涉及的[mnl(2,2’-bpy)]n的單體分子式為：c33h27mnn3o4，分子量為：584.52g/mol,h2l為4-(n,n’-雙(4-羧基芐基)氨基)甲苯，2,2’-bpy為2,2’-聯(lián)吡啶。晶體結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)見表一,鍵長鍵角數(shù)據(jù)見表二。

表一[mnl(2,2’-bpy)]n的晶體學(xué)參數(shù)

表二[mnl(2,2’-bpy)]n的部分鍵長和鍵角(°)

所述[mnl(2,2’-bpy)]n的合成方法具體步驟為：

將0.094-0.188g分析純h2l和0.039-0.078g分析純2,2’-聯(lián)吡啶溶于7-14ml二次蒸餾水和4-8ml分析純dmf中，調(diào)節(jié)ph為7后，再加入0.061-0.122g分析純四水合乙酸錳，置于聚氟四乙烯高壓反應(yīng)釜中，并置于180℃烘箱三天后取出，冷卻至室溫，打開高壓反應(yīng)釜，底部有淺黃色透明塊狀晶體即[mnl(2,2’-bpy)]n。通過單晶衍射儀測定[mnl(2,2’-bpy)]n的結(jié)構(gòu)，晶體結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)見表一,鍵長鍵角數(shù)據(jù)見表二。

本發(fā)明具有工藝簡單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好并產(chǎn)量高等優(yōu)點(diǎn)。

附圖說明

圖1為本發(fā)明[mnl(2,2’-bpy)]n所用4-(n,n’-雙(4-羧基芐基)氨基)甲苯的結(jié)構(gòu)示意圖。

圖2為本發(fā)明[mnl(2,2’-bpy)]n的單體結(jié)構(gòu)示意圖。

圖3為本發(fā)明[mnl(2,2’-bpy)]n三維堆積示意圖。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1：

本發(fā)明涉及的[mnl(2,2’-bpy)]n的單體分子式為：c33h27mnn3o4，分子量為：584.52g/mol,h2l為分析純4-(n,n’-雙(4-羧基芐基)氨基)甲苯，2,2’-bpy為分析純2,2’-聯(lián)吡啶。晶體結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)見表一,鍵長鍵角數(shù)據(jù)見表二。

所述[mnl(2,2’-bpy)]n的合成方法具體步驟為：

將0.094g分析純h2l和0.039g分析純2,2’-聯(lián)吡啶溶于7ml二次蒸餾水和4-8ml分析純dmf中，調(diào)節(jié)ph為7后，再加入0.061g分析純四水合乙酸錳，置于聚氟四乙烯高壓反應(yīng)釜中，并置于180℃烘箱三天后取出，冷卻至室溫，打開高壓反應(yīng)釜，底部有淺黃色透明塊狀晶體即[mnl(2,2’-bpy)]n。產(chǎn)量0.012g，產(chǎn)率56％。通過單晶衍射儀測定[mnl(2,2’-bpy)]n的結(jié)構(gòu)，晶體結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)見表一,鍵長鍵角數(shù)據(jù)見表二。

實(shí)施例2：

本發(fā)明涉及的[mnl(2,2’-bpy)]n的單體分子式為：c33h27mnn3o4，分子量為：584.52g/mol,h2l為分析純4-(n,n’-雙(4-羧基芐基)氨基)甲苯，2,2’-bpy為分析純2,2’-聯(lián)吡啶。晶體結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)見表一,鍵長鍵角數(shù)據(jù)見表二。

所述[mnl(2,2’-bpy)]n的合成方法具體步驟為：

將0.188g分析純h2l和0.078g分析純2,2’-聯(lián)吡啶溶于14ml二次蒸餾水和8ml分析純dmf中，調(diào)節(jié)ph為7后，再加入0.122g分析純四水合乙酸錳，置于聚氟四乙烯高壓反應(yīng)釜中，并置于180℃烘箱三天后取出，冷卻至室溫，打開高壓反應(yīng)釜，底部有淺黃色透明塊狀晶體即[mnl(2,2’-bpy)]n。產(chǎn)量0.094g，產(chǎn)率65％。通過單晶衍射儀測定[mnl(2,2’-bpy)]n的結(jié)構(gòu)，晶體結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)見表一,鍵長鍵角數(shù)據(jù)見表二。

技術(shù)特征：

技術(shù)總結(jié)
4?(N,N’?雙(4?羧基芐基)氨基)甲苯與2,2’?聯(lián)吡啶構(gòu)筑的錳配合物[MnL(2,2’?bpy)]n及合成方法。其特征在于[MnL(2,2’?bpy)]n的單體分子式為：C33H27MnN3O4，分子量為：584.52g/mol,H2L為分析純4?(N,N’?雙(4?羧基芐基)氨基)甲苯，2,2’?bpy為分析純2,2’?聯(lián)吡啶。將0.094?0.188g分析純H2L和0.039?0.078g分析純2,2’?聯(lián)吡啶溶于7?14mL二次蒸餾水和4?8ml分析純DMF中，調(diào)節(jié)pH為7后，再加入0.061?0.122g分析純四水合乙酸錳，置于聚氟四乙烯高壓反應(yīng)釜中，并置于180℃烘箱三天后取出，冷卻至室溫，打開高壓反應(yīng)釜，底部有淺黃色透明塊狀晶體即[MnL(2,2’?bpy)]n。本發(fā)明工藝簡單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好且產(chǎn)量高。

技術(shù)研發(fā)人員：陳光輝;陳中杭;陳浩;張淑華
受保護(hù)的技術(shù)使用者：桂林理工大學(xué)
技術(shù)研發(fā)日：2017.04.13
技術(shù)公布日：2017.07.21