本發明涉及一種，特別是涉及一種分離提純酰基化化合物的方法。
背景技術：
酰化反應是化學中有機合成中常會用到的一步保護反應，主要起到對化合物中的胺基保護；酰基作為吸電子基，上酰基會改變分子的電子云密度，從而在合成中達到一定的選擇性；上一個位阻大的酰基通過空間效應的影響能達到一定的區域選擇性和立體選擇性；上一個具有光學活性的酰基通過手性誘導能達到一定的對映選擇性或非對映選擇性。
在化學合成反應中，常需要酰化反應的參加，而反應時甲苯磺酰氯通常都是過量，那么在除掉過量的甲苯磺酰氯時通常采用水洗或弱堿洗，有些物質酰化后加冰可以析出產品，但完全洗干凈很難，因此很難拿到純凈的產物。
硅膠柱層析是一種常用的分離提純方法，這種方法可以很好的將粗產物分離提純，但對磺酰化后的產物分離時，因時間過長，產物往往在分離過程中分解，無法獲得目的產物。
技術實現要素：
本發明的目的在于提供一種分離提純酰基化化合物的方法，本方法利用低溫低壓的方法，提高酰基化化合物的穩定性，再通過低溫柱層析的方法對粗產物進行分離提純。
本發明的目的是通過以下技術方案實現的：
一種分離提純酰基化化合物的方法，所述方法包括以下過程：
1）將酰化后的溶液在15-25℃水溫中，旋轉蒸發去除有機溶劑；
2）用真空油泵抽10-15分鐘，除去反應中用于保護的堿性溶劑；
3）將配制好的展開劑放置于-10℃環境中5分鐘，以達到降溫作用；
4）用降溫好的展開劑裝硅膠柱；
5）在0℃環境下過柱；
6)將收集的產物在15-20℃水溫中，旋轉蒸發，除去展開劑。得到純化的產物。
具體實施方式
下面結合實施例對本發明進行詳細說明。
實施例1
取五等份的原料和對甲苯磺酰氯，在同一環境條件下，以相同速度將對甲苯磺酰氯滴加到原料中，攪拌24小時。
將五份溶液分別在不同溫度下旋轉蒸發，溫度越高旋蒸速率越大，產率越低。
當溫度低于10℃時，旋蒸無法將有機溶劑完全去除。
所選溶劑為二氯甲烷。
在其他條件相同的前提下，通過改變旋轉蒸發儀水浴溫度，對比產率受到的影響，如下表：
實施例2
取三等份的原料和對甲苯磺酰氯，在同一環境條件下，以相同速度將對甲苯磺酰氯滴加到原料中，攪拌24小時
將溶液在15℃水浴中旋蒸蒸發。
用真空油泵抽10分鐘后，分別上樣到25℃、0℃、-10℃條件下的等高等粗硅膠柱上。
在不同溫度下過柱，對比產率受到的影響，如下表：