一種水溶性高分子砜醛樹脂及其制備方法
【技術領域】
[0001] 本發明屬于砜醛樹脂技術領域,尤其涉及一種水溶性高分子砜醛樹脂及其制備方 法。
【背景技術】
[0002] 水溶性高分子化合物是當今最受重視的聚合物,作為精細化工領域的兩大支柱之 一,不管是在研究、生產還是應用上,都處于高速發展階段。由于水溶性高分子材料含有親 水基團,因而有許多寶貴的性能,如粘結性、成膜性、潤滑性、成膠性、螯合性、分散性、絮凝 性、減磨性、增稠性等,因而對能源生產、環境保護、循環經濟等都有重要作用,成為國民經 濟中越來越重要的新型產品,在越來越廣泛的領域得到應用,比如采油、水處理、造紙、紡 織、食品、洗滌劑、化妝品、建材、制藥、涂料、采礦、農業、膠黏劑以及聚合物助劑等。傳統的 水溶性高分子化合物成本較高,生產工藝復雜,具有一定的局限性。因此,一種全新的水溶 性高分子砜醛樹脂應運而生。
【發明內容】
[0003] 本發明目的在于提供一種水溶性高分子砜醛樹脂及其制備方法,用苯酚、甲醛、硫 酸、氫氧化鈉等常見的廉價原材料,通過簡便的工藝制備而得,以解決現有技術中導致的上 述缺陷。
[0004] 為解決上述技術問題,本發明采用的技術方案是:一種水溶性高分子砜醛樹脂及 其制備方法,其制備原料包括以下質量百分比的成分:苯酚10~30份;濃硫酸6~20份;30 % 氫氧化鈉8~28份;甲醛7~25份;去離子水28~76份;有機娃單體0~5份。
[0005] 進一步的,其制備方法如下:
[0006] 1)將配方量的苯酚、有機硅單體和硫酸投入反應釜內加熱使之融化,開動攪拌緩 慢升溫到1 〇〇 °C并在100 °C的環境中反應2h;
[0007] 2)2h后在分水器中加滿甲苯并向反應釜內加入約配方總量3%甲苯,然后緩慢升 溫至回流,在120°C-160°C溫度范圍內反應約5h,不時將分水器中的水分出收集,待生成水 收集至配方總量2.9 %-3.5 %時,表明反應完成,減壓蒸出所有甲苯并降溫;
[0008] 3)降溫至100°C以下向反應釜內加入配方量的水緩慢升溫并攪拌,在80°C保持半 小時后加入配方量的30%氫氧化鈉溶液,攪拌半小時,滴加配方量的甲醛,滴加完畢后升溫 至回流,回流反應16h后降溫至50°C以下過濾出料,得到水溶性高分子砜醛樹脂。
[0009] 進一步的,所述甲醛的滴加速度為0.23~0.83份/min。
[0010] 有益效果:與原有技術相比,本發明的一種水溶性高分子砜醛樹脂的材料的配比 非常的清晰,加入的各種材料的價格不高,且工藝簡單;本發明制得的水溶性高分子砜醛樹 脂是一種全新的樹脂品種;本發明制得的水溶性高分子砜醛樹脂為環境友好的聚合物,符 合國家環保要求,也符合當下節能環保的時代主題。
【附圖說明】
[0011] 圖1為不同不揮發物含量的水溶性高分子砜醛樹脂的照片。
【具體實施方式】
[0012] 為使本發明實現的技術手段、創作特征、達成目的與功效易于明白了解,下面結合
【具體實施方式】,進一步闡述本發明。
[0013] -種水溶性高分子砜醛樹脂及其制備方法,其制備原料包括以下質量百分比的成 分:苯酚10~30份;濃硫酸6~20份;30 %氫氧化鈉8~28份;甲醛7~25份;去離子水28~76 份;有機娃單體0~5份。
[0014] 其制備方法如下:
[0015] 1)將配方量的苯酚、有機硅單體和硫酸投入反應釜內加熱使之融化,開動攪拌緩 慢升溫到1 〇〇 °C并在100 °C的環境中反應2h;
[0016] 2)2h后在分水器中加滿甲苯并向反應釜內加入約配方總量3%甲苯,然后緩慢升 溫至回流,在120°C-160°C溫度范圍內反應約5h,不時將分水器中的水分出收集,待生成水 收集至配方總量2.9 %-3.5 %時,表明反應完成,減壓蒸出所有甲苯并降溫;
[0017] 3)降溫至100°C以下向反應釜內加入配方量的水緩慢升溫并攪拌,在80°C保持半 小時后加入配方量的30%氫氧化鈉溶液,攪拌半小時,滴加配方量的甲醛,滴加完畢后升溫 至回流,回流反應16h后降溫至50°C以下過濾出料,得到水溶性高分子砜醛樹脂。
[0018] 其中,所述甲醛的滴加速度為0.23~0.83份/min。
[0019] 具體實施例:
[0020] 將16份苯酚和10份硫酸投入反應釜內加熱使之融化,開動攪拌緩慢升溫到100°C 并在100°C反應2h。
[0021] 2h后在分水器中加滿甲苯并向反應釜內加入約3份甲苯,然后緩慢升溫至回流 (120 °C_160°C溫度范圍內反應約5h);不時將分水器中的水分出收集,待生成水收集至3.2 份時,表明反應完成;減壓蒸出所有甲苯并降溫。
[0022]降溫至100°C以下向反應釜內加入48份水緩慢升溫并攪拌,在80°C保持半小時后 加入16份30%氫氧化鈉溶液,攪拌半小時后滴加14份甲醛(約0.5h滴加完畢);滴加完畢后 升溫至回流,回流反應16h后降溫至50°C以下過濾出料,得到水溶性高分子砜醛樹脂,其性 能如下表所示:
[0024]對于本領域技術人員而言,顯然本發明不限于上述示范性實施例的細節,而且在 不背離本發明的精神或基本特征的情況下,能夠以其他的具體形式實現本發明。因此,無論 從哪一點來看,均應將實施例看作是示范性的,而且是非限制性的,本發明的范圍由所附權 利要求而不是上述說明限定,因此旨在將落在權利要求的等同要件的含義和范圍內的所有 變化囊括在本發明內,不應將權利要求中的任何附圖標記視為限制所涉及的權利要求。
【主權項】
1. 一種水溶性高分子砜醛樹脂及其制備方法,其制備原料包括以下質量百分比的成 分:苯酚10~30份;濃硫酸6~20份;30 %氫氧化鈉8~28份;甲醛7~25份;去離子水28~76 份;有機娃單體0~5份。2. 根據權利要求1所述的一種水溶性高分子砜醛樹脂及其制備方法,其特征在于其制 備方法如下: 1) 將配方量的苯酸、有機娃單體和硫酸投入反應爸內加熱使之融化,開動攪拌緩慢升 溫到100 °C并在100 °C的環境中反應2h; 2) 2h后在分水器中加滿甲苯并向反應釜內加入約配方總量3%甲苯,然后緩慢升溫至 回流,在120 °C -160 °C溫度范圍內反應約5h,不時將分水器中的水分出收集,待生成水收集 至配方總量2.9%-3.5%時,表明反應完成,減壓蒸出所有甲苯并降溫; 3) 降溫至100°C以下向反應釜內加入配方量的水緩慢升溫并攪拌,在80°C保持半小時 后加入配方量的30 %氫氧化鈉溶液,攪拌半小時,滴加配方量的甲醛,滴加完畢后升溫至回 流,回流反應16h后降溫至50°C以下過濾出料,得到水溶性高分子砜醛樹脂。3. 根據權利要求1所述的一種水溶性高分子砜醛樹脂及其制備方法,其特征在于:所述 甲醛的滴加速度為0.23~0.83份/min。
【專利摘要】本發明公開了一種水溶性高分子砜醛樹脂及其制備方法,其制備原料包括以下質量百分比的成分:苯酚10~30份;濃硫酸6~20份;30%氫氧化鈉8~28份;甲醛7~25份;去離子水28~76份;有機硅單體0~5份。其特征在于其制備方法如下:1)將配方量的苯酚、有機硅單體和硫酸投入反應釜內加熱使之融化,開動攪拌緩慢升溫到100℃并在100℃的環境中反應2h;2)2h后在分水器中加滿甲苯并向反應釜內加入約配方總量3%甲苯。本發明的材料的配比非常的清晰,加入材料的價格不高,且工藝簡單;本發明制得的水溶性高分子砜醛樹脂是一種全新的樹脂品種;且制得的水溶性高分子砜醛樹脂為環境友好的聚合物,符合國家環保要求,也符合當下節能環保的時代主題。
【IPC分類】C08G8/28, C08G8/10
【公開號】CN105713159
【申請號】CN201610160109
【發明人】蔣德強, 馬想生
【申請人】蘭州知本化工科技有限公司, 蔣德強