一種甲基磺酸的提純方法
【技術領域】
[0001] 本發明設及化學提純技術領域，特別設及一種環境友好的甲基橫酸的提純方法。
【背景技術】
[0002] 目前，全球PCB產業產值每年達到450億美元，在電子行業中僅次于半導體行業，而 中國的增長速度具有成本和市場優勢。PCB行業由于受成本和下游產業轉移的影響，正逐漸 轉移到中國，在世界范圍內中國是最具成長性的PCB市場。同時，由于PCB在電子基礎產業中 的獨特地位，已經成為當代電子元件業中最活躍的產業。
[0003] CPU和其他超大型集成電路在不斷發展，集成電路的封裝形式也不斷做出相應的 調整變化，而封裝形式的進步又將反過來促進忍片技術向前發展。半導體封裝的不斷發展 促使電子電鍛產品的需求高速增長。
[0004] 甲基橫酸又稱為甲橫酸或甲燒橫酸，是半導體封裝、PCB板印制、被動元器件等電 子產品電鍛工藝中的常用制劑。由于國產的甲基橫酸一般使用甲基橫酷氯水解法合成，該 方法產品分離難，最終產品甲基橫酸中會含有二甲基二硫、甲基橫酷氯、金屬離子、硫酸鹽 和氯離子等雜質，運些雜質對電鍛液會帶來較大的影響，使得電鍛層發黑、發花。進口甲基 橫酸成本很高，影響企業利潤率。
[0005] 若要對國產的甲基橫酸進行提純處理，傳統的精饋、萃取、重結晶、過濾等方法能 耗大，污染嚴重。況且甲基橫酸在常壓下不到沸點即發生熱分解，控制要求嚴格，提純得不 償失。
[0006] 因此，有必要提供一種更好的方法來解決上述問題。
【發明內容】
[0007] 本發明的主要目的在于提供一種環境友好的甲基橫酸的提純方法。
[000引本發明通過如下技術方案實現上述目的：一種甲基橫酸的提純方法，其步驟包括：
[0009] ①電解池準備:采用陰離子交換膜將電解池隔成陰極室和陽極室，用純水預浸陰 離子交換膜備用；
[0010] ②加料反應:在陰極室內加入含甲基橫酸69-7 Iwt %的粗提溶液，在陽極室內加入 電解質溶液，通直流電反應，最后在陽極室得到甲基橫酸精提溶液；
[0011] ③蒸饋濃縮:將步驟②得到的甲基橫酸精提溶液經減壓蒸饋，濃縮得到含甲基橫 酸69-71wt%的濃縮溶液。
[0012] 具體的，所述陰極室采用不誘鋼板作為陰極。
[0013] 具體的，所述陽極室采用鍛銀鐵板作為陽極。
[0014] 具體的，所述步驟②電解溫度為25-35Γ，直流電壓為10V。
[0015] 進一步的，所述步驟②中，隨著反應的進行需要往陰極室補充所述粗提溶液，直至 陽極室中甲基橫酸濃度達到50wt%。
[0016] 進一步的，所述步驟②中的電解質溶液為含甲基橫酸10-30wt%的低雜質溶液。
[0017] 采用上述技術方案，本發明技術方案的有益效果是：電化學反應會使陽極室氨離 子增加，陰極室氨離子減少，促使甲基橫酸根通過陰離子交換膜，雜質離子則被陰離子交換 膜截留在陰極室，于是甲基橫酸就會在陽極室富集純化。電化學反應效率高，陰離子交換膜 可再生，所W通過該方法提純甲基橫酸環境友好。
【具體實施方式】
[0018] 下面結合具體實施例對本發明作進一步詳細說明。
[0019] ①采用陰離子交換膜將電解池隔成陰極室和陽極室，陰極室采用不誘鋼板作為陰 極，陽極室采用鍛銀鐵板作為陽極，用純水預浸陰離子交換膜備用；
[0020] ②在陰極室內加入市售的甲基橫酸溶液(含甲基橫酸69-71wt%)，在陽極室內加 入含甲基橫酸1 Owt %的低雜質溶液，維持電解溫度25-35°C，通10V直流電反應，電解同時檢 測陽極室和陰極室內甲基橫酸的濃度，當陰極室內甲基橫酸濃度低于50wt%時補充粗提溶 液，直到陽極室內甲基橫酸濃度達到50wt %，得到甲基橫酸精提溶液；
[0021 ]③將精提溶液減壓蒸饋，濃縮得到含甲基橫酸70wt %的精提溶液。
[0022] 選用其他市售甲基橫酸溶液(含甲基橫酸69-71wt%)重復實驗。
[0023] 提純前后溶液主要成分變化情況如下表：
[0024]
[0025]
[0026] 從表中可W看到在提純前后甲基橫酸濃度相當的情況下，各雜質含量均有明顯降 低。
[0027] 該方法的提純原理為：
[002引陽極室主反應為：2出0-4e-一 4H++02;
[00巧]陰極室主反應為:4H++4e-一 2出；
[0030] 電化學反應會導致陽極室氨離子增加，陰極室氨離子減少，為了達到電荷平衡，陰 極室內的陰離子有向陽極室補充的趨勢，又因為分子量較小的陰離子更容易通過陰離子交 換膜，所W甲基橫酸根離子會優先通過陰離子交換膜而到達陽極室并與陽極室內生成的氨 離子重新結合而成甲基橫酸，金屬陽離子、分子量較大的陰離子運部分雜質離子就會留在 陰極室，運樣就起到了富集純化的作用。電化學反應效率高，陰離子交換膜可再生，所W通 過該方法提純甲基橫酸環境友好。
[0031] 不誘鋼板和鍛銀鐵板作為電極使用壽命長。陽極室加入電解質溶液會使電解效率 較高。電解質溶液直接采用低濃度低雜質的甲基橫酸溶液可W避免引入雜質離子，同時保 證陰離子交換膜兩側的甲基橫酸根濃度差。電解終點甲基橫酸濃度適中，運樣可w避免副 反應影響純度。提純后的精提溶液可W取一部分稀釋后即可作為陽極室的電解質溶液溶液 使用，可循環。
[0032] W上所述的僅是本發明的一些實施方式。對于本領域的普通技術人員來說，在不 脫離本發明創造構思的前提下，還可W做出若干變形和改進，運些都屬于本發明的保護范 圍。
【主權項】
1. 一種甲基磺酸的提純方法，其特征在于步驟包括： ① 電解池準備:采用陰離子交換膜將電解池隔成陰極室和陽極室，用純水預浸陰離子 交換膜備用； ② 加料反應:在陰極室內加入含甲基磺酸69-71 wt %的粗提溶液，在陽極室內加入電解 質溶液，通直流電反應，最后在陽極室得到甲基磺酸精提溶液； ③ 蒸餾濃縮:將步驟②得到的甲基磺酸精提溶液經減壓蒸餾，濃縮得到含甲基磺酸69-71wt%的濃縮溶液。2. 根據權利要求1所述的一種甲基磺酸的提純方法，其特征在于:所述陰極室采用不銹 鋼板作為陰極。3. 根據權利要求1所述的一種甲基磺酸的提純方法，其特征在于:所述陽極室采用鍍銥 鈦板作為陽極。4. 根據權利要求1所述的一種甲基磺酸的提純方法，其特征在于:所述步驟②電解溫度 為25-35°C，直流電壓為10V。5. 根據權利要求4所述的一種甲基磺酸的提純方法，其特征在于:所述步驟②中，隨著 反應的進行需要往陰極室補充所述粗提溶液，直至陽極室中甲基磺酸濃度達到50wt%。6. 根據權利要求4所述的一種甲基磺酸的提純方法，其特征在于:所述步驟②中的電解 質溶液為含甲基磺酸10_30wt%的低雜質溶液。
【專利摘要】本發明屬于化學提純技術領域，涉及一種甲基磺酸的提純方法，步驟包括電解池準備、加料反應和蒸餾濃縮。本發明利用電化學反應使陽極室氫離子增加，陰極室氫離子減少，促使甲基磺酸根通過陰離子交換膜，雜質離子則被陰離子交換膜截留在陰極室，于是甲基磺酸就會在陽極室富集純化。電化學反應效率高，陰離子交換膜可再生，所以通過該方法提純甲基磺酸環境友好。
【IPC分類】C07C309/04, C07C303/44
【公開號】CN105712904
【申請號】CN201610123988
【發明人】陳春, 張兵, 趙建龍
【申請人】昆山艾森半導體材料有限公司