一種具有節能功效的H?酸制備裝置的制作方法

一種具有節能功效的H-酸制備裝置技術領域本發明涉及染料原料的制備領域，具體來說，涉及一種具有節能功效的H-酸制備裝置。

背景技術：
H-酸是染料工業的重要原料,主要用于生產活性染料、直接染料、酸性染料,也可以用于生產變色酸等產品。H-酸的化學名稱為：1-氨基-8-萘酚-3，6-二磺酸。H-酸的化學結構式為：H-酸的分子式：C10H9NO7S2，相對分子質量：319.3。H-酸干品為白色至灰色結晶粉末。微溶于冷水，易溶于熱水，溶于純堿或燒堿等堿性溶液，與三氯化鐵作用呈棕紅紫色，溶于堿性溶液呈深綠色。H－酸制造歷史悠久，但迄今仍為萘系中最重要的中間體。目前國內生產H－酸主要采用間歇法。間歇法生產H-酸采用的工藝以精萘為主原料，通過磺化、硝化、脫硝、中和、還原、壓濾、離析、過濾、溶解、堿熔、離析、過濾、干燥等步驟制得。生產過程以間歇操作為主，工藝路線較長，生產能力低下，且收率較低,三廢排放量大。國內現普遍采用該工藝路線。

技術實現要素：
技術問題：本發明所要解決的技術問題是：提供一種具有節能功效的H-酸制備裝置，該制備裝置采用連續生產的方法制成H-酸，生產效率高，節約物料，降低經濟成本。技術方案：為解決上述技術問題，本發明實施例采用的技術方案為：一種具有節能功效的H-酸制備裝置，該裝置包括萃取裝置、還原裝置、濃縮裝置、稀釋裝置、離析和過濾裝置，萃取裝置的第一出口與還原裝置的進口連接，還原裝置的出口與濃縮裝置的進口連接，濃縮裝置的出口與稀釋裝置的進口連接，稀釋裝置的出口與離析和過濾裝置的第一進口連接，離析和過濾裝置的第二進口和萃取裝置的第二出口連接。作為優選方案，所述的萃取裝置包括第二泵、萃取反應器、第一冷卻與活性碳吸附裝置、第一稀硫酸緩沖罐、反萃取反應器、第二冷卻與活性碳吸附裝置、硝基T酸儲罐；第二泵的進口與脫硝物緩沖罐的出口連接，第二泵的出口與萃取反應器的第一進口連接，萃取反應器的第一出口與第一冷卻與活性碳吸附裝置的進口連接，第一冷卻與活性碳吸附裝置的出口與第一稀硫酸緩沖罐的進口連接；萃取反應器的第二出口與反萃取反應器的進口連接，反萃取反應器的第一出口與第二冷卻與活性碳吸附裝置的進口連接，第二冷卻與活性碳吸附裝置的出口與硝基T酸儲罐的進口連接；反萃取反應器的第二出口與萃取反應器的第二進口連接。作為優選方案，所述的還原裝置包括預熱裝置、加氫反應器、冷卻裝置、氣液分離器分離、氨基T酸儲罐、過濾裝置，預熱裝置的物料進口與硝基T酸儲罐的出口連接，預熱裝置的出口與加氫反應器的第一進口連接，加氫反應器的出口與冷卻裝置的進口連接，冷卻裝置的物料出口與氣液分離器分離的進口連接，氣液分離器分離的液體出口與氨基T酸儲罐的進口連接，氣液分離器分離的氣體出口與過濾裝置的進口連接，過濾裝置的出口與加氫反應器的第二進口連接。作為優選方案，所述的濃縮裝置包括第二預熱裝置、5效逆流濃縮裝置、濃T酸緩沖罐、2效逆流濃縮裝置、濃液堿緩沖罐，第二預熱裝置的第一進口與冷卻裝置的出水口連接，第二預熱裝置的第二進口與氨基T酸儲罐的出口連接，第二預熱裝置的出口與5效逆流濃縮裝置的進口連接，5效逆流濃縮裝置的出口與濃T酸緩沖罐的進口連接；2效逆流濃縮裝置的出口與濃液堿緩沖罐的進口連接。作為優選方案，所述的稀釋裝置包括換熱器、堿熔釜、預熱器、第三泵、稀釋釜、冷凝回收裝置、汽提塔、甲醇回收裝置和堿熔物緩沖罐，所述的換熱器的進口與濃液堿緩沖罐的出口連接，換熱器的出口與堿熔釜的第一進口連接，濃T酸緩沖罐的出口與預熱器的第二入口連接；預熱器的出口通過第三泵與堿熔釜的第二進口連接，堿熔釜的出口與稀釋釜的進口連接，稀釋釜的甲醇出口與冷凝回收裝置的進口連接，冷凝回收裝置的出口與甲醇回收裝置的第一進口連接；稀釋釜的堿熔物出口與汽提塔的入口連接，汽提塔的甲醇出口與甲醇回收裝置的第二進口連接，甲醇回收裝置的出口與預熱器第一進口連接；汽提塔的堿熔物出口與堿熔物緩沖罐的進口連接。作為優選方案，所述的離析和過濾裝置包括配酸裝置、第二稀硫酸緩沖罐、離析釜、第二冷卻裝置、冷卻釜、過濾器、二氧化硫回收裝置、洗水罐、廢水處理裝置；配酸裝置的進口與第一稀硫酸緩沖罐的出口連接，配酸裝置的出口與第二稀硫酸緩沖罐的進口連接，第二稀硫酸緩沖罐的出口和離析釜的第一進口連接，離析釜的第二進口和堿熔物緩沖罐的出口連接，離析釜的二氧化硫出口和第二冷卻裝置的進口連接，第二冷卻裝置的出口和二氧化硫回收裝置的進口連接，離析釜的物料出口與冷卻釜的進口連接，冷卻釜的出口和過濾器的入口連接，過濾器的第一出口和洗水罐的入口連接，洗水罐的出口與離析釜的第三進口連接，過濾器的第二出口和廢水處理裝置的進口連接。作為優選例，所述的具有節能功效的H-酸制備裝置，還包括干燥裝置，干燥裝置的進口和過濾器的第三出口連接。有益效果：與現有技術相比，本發明實施例具有以下有益效果：上述實施例經過萃取裝置、還原裝置、濃縮裝置、稀釋裝置、離析和過濾裝置制得H-酸。利用該裝置生產H-酸具有連續性，大大提高了生產效率。同時在制備過程中，將部分原料進行回收，重復利用，大大降低了經濟成本。附圖說明圖1是本發明實施例的一種結構框圖；圖2是本發明實施例的另一種結構框圖；圖3是本發明實施例和磺化裝置、硝化裝置2、脫硝裝置裝配后的結構框圖。圖中有：磺化裝置1、硝化裝置2、脫硝裝置3、萃取裝置4、還原裝置5、濃縮裝置6、稀釋裝置7、離析和過濾裝置8、干燥裝置9、磺化釜101、緩沖罐102、轉位磺化塔103、磺化反應器104、三次磺化塔105、磺化物緩沖罐106、一級硝化反應器201、二級硝化釜202、硝化物緩沖罐203、第一泵301、脫硝反應器302、脫硝物緩沖罐303、第二泵401、萃取反應器402、第一冷卻與活性碳吸附裝置403、第一稀硫酸緩沖罐404、反萃取反應器405、第二冷卻與活性碳吸附裝置406、硝基T酸儲罐407、預熱裝置501、加氫反應器502、冷卻裝置503、氣液分離器分離504、氨基T酸儲罐505、過濾裝置506、第二預熱裝置601、5效逆流濃縮裝置602、濃T酸緩沖罐603、2效逆流濃縮裝置604、濃液堿緩沖罐605、換熱器701、堿熔釜702、預熱器703、第三泵704、稀釋釜705、冷凝回收裝置706、汽提塔707、甲醇回收裝置708、堿熔物緩沖罐709、配酸裝置801、第二稀硫酸緩沖罐802、離析釜803、第二冷卻裝置804、冷卻釜805、過濾器806、二氧化硫回收裝置807、洗水罐808、廢水處理裝置809。具體實施方式下面結合實施例，對本發明的技術方案進行詳細的說明。如圖1所示，本發明實施例的一種具有節能功效的H-酸制備裝置，該裝置包括萃取裝置4、還原裝置5、濃縮裝置6、稀釋裝置7、離析和過濾裝置8。磺化裝置1的出口與硝化裝置2的進口連接，硝化裝置2的出口與脫硝裝置3的進口連接，脫硝裝置3的出口與萃取裝置4的進口連接，萃取裝置4的第一出口與還原裝置5的進口連接，還原裝置5的出口與濃縮裝置6的進口連接，濃縮裝置6的出口與稀釋裝置7的進口連接，稀釋裝置7的出口與離析和過濾裝置8的第一進口連接，離析和過濾裝置8的第二進口和萃取裝置4的第二出口連接。上述實施例經過磺化裝置1、硝化裝置2、脫硝裝置3、萃取裝置4、還原裝置5、濃縮裝置6、稀釋裝置7、離析和過濾裝置8、干燥裝置9制得H-酸。利用該裝置生產H-酸具有連續性。同時采用封閉式反應，減少廢氣和廢液的無組織排放。本實施例采用溶劑萃取技術取代原鹽析工藝，不僅節約了大量中和氨水，而且減少了T-酸離析廢水的產生。同時，離析和過濾裝置8的第二進口和萃取裝置4的第二出口連接，將萃取裝置4中產生的稀硫酸用于離析和過濾裝置8中，也減少了H-酸離析的硫酸使用量。僅此一步即可使收率提高約10％，同時節約大量的資源消耗。本實施例采用加氫還原清潔生產技術代替鐵粉還原，產品收率提高約3％，徹底去除了鐵泥的產生，每年可減少約6萬噸以上鐵泥的產生。上述實施例中，萃取裝置4對脫硝物進行萃取處理，得到稀硫酸和萃取混合物，并對萃取混合物進行反萃取，得到硝基T酸溶液。作為優選方案，如圖1所示，所述的萃取裝置4包括第二泵401、萃取反應器402、第一冷卻與活性碳吸附裝置403、第一稀硫酸緩沖罐404、反萃取反應器405、第二冷卻與活性碳吸附裝置406、硝基T酸儲罐407；第二泵401的進口與脫硝物緩沖罐303的出口連接，第二泵401的出口與萃取反應器402的第一進口連接，萃取反應器402的第一出口與第一冷卻與活性碳吸附裝置403的進口連接，第一冷卻與活性碳吸附裝置403的出口與第一稀硫酸緩沖罐404的進口連接；萃取反應器402的第二出口與反萃取反應器405的進口連接，反萃取反應器405的第一出口與第二冷卻與活性碳吸附裝置406的進口連接，第二冷卻與活性碳吸附裝置406的出口與硝基T酸儲罐407的進口連接；反萃取反應器405的第二出口與萃取反應器402的第二進口連接。萃取裝置4工作時，將脫硝裝置3生成的脫硝物、萃取劑和水連續通過第二泵401送入萃取反應器402，經四級逆流萃取反應后，得到萃取混合物及稀硫酸。將稀硫酸經第一冷卻與活性碳吸附裝置403處理后，存儲在第一稀硫酸緩沖罐404中。將萃取混合物用液堿在反萃取反應器405中進行反萃取，得到萃取劑和硝基T酸溶液，將萃取劑通過反萃取反應器405的第二出口返回萃取反應器402中，進行萃取反應，并將硝基T酸溶液經第二冷卻與活性碳吸附裝置406處理后，送至硝基T酸儲罐407中。萃取劑選用TEHA，分子式式為：C24H51N。萃取過程和反萃取過程用化學反應式表達如下：在反萃取反應器405中，進行反萃取處理后，將生成的萃取劑返回萃取反應器402中，進行萃取反應。這樣就大大節省了萃取反應過程中需要的萃取劑數量，使得萃取劑在連續生產H-酸的過程中，可以重復使用，降低了成本。上述實施例中，還原裝置5用于對硝基T酸溶液進行還原處理，得到氨基T酸溶液。如圖1所示，所述的還原裝置5包括預熱裝置501、加氫反應器502、冷卻裝置503、氣液分離器分離504、氨基T酸儲罐505、過濾裝置506。預熱裝置501的物料進口與硝基T酸儲罐407的出口連接，預熱裝置501的出口與加氫反應器502的第一進口連接，加氫反應器502的出口與冷卻裝置503的進口連接，冷卻裝置503的物料出口與氣液分離器分離504的進口連接，氣液分離器分離504的液體出口與氨基T酸儲罐505的進口連接，氣液分離器分離504的氣體出口與過濾裝置506的進口連接，過濾裝置506的出口與加氫反應器502的第二進口連接。還原裝置5工作時，將催化劑、氫氣、硝基T酸溶液經過預熱裝置501預熱后，送至加氫反應器502中，在170℃、20MPa下進行加氫還原反應。反應結束后，用水將物料冷卻至90℃，得到反應混合物。冷卻裝置503中，冷卻后產生的熱水用于后續步驟中氨基T酸預熱。將反應混合物經氣液分離器504分離，并卸壓后，得到氨基T酸溶液和催化劑。將氨基T酸溶液送至氨基T酸儲罐505中。利用過濾裝置506回收催化劑，并將回收的催化劑重復用于加氫反應器502中。作為優選，催化劑為雷尼鎳。還原裝置5中發生的化學反應式表達如下：在還原裝置5中，用水將物料冷卻至90℃后，水變成熱水，可以用于后續步驟中氨基T酸預熱。這樣有利于節約熱能源。另外，利用過濾系統回收催化劑，并將回收的催化劑重復用于加氫反應器中，在連續生產H-酸的過程中，充分利用現有的物料，并加以重復利用，有利于降低成本。上述實施例中，濃縮裝置6用于對氨基T酸溶液和液堿分別進行濃縮處理，得到濃縮后的氨基T酸溶液和液堿。如圖1所示，所述的濃縮裝置6包括第二預熱裝置601、5效逆流濃縮裝置602、濃T酸緩沖罐603、2效逆流濃縮裝置604、濃液堿緩沖罐605。第二預熱裝置601的第一進口與冷卻裝置503的出水口連接，第二預熱裝置601的第二進口與氨基T酸儲罐505的出口連接，第二預熱裝置601的出口與5效逆流濃縮裝置602的進口連接，5效逆流濃縮裝置602的出口與濃T酸緩沖罐603的進口連接；2效逆流濃縮裝置604的出口與濃液堿緩沖罐605的進口連接。濃縮裝置6工作時，利用冷卻裝置503出水口流出的熱水，對氨基T酸溶液預熱，經5效逆流濃縮裝置602濃縮至設定濃度，然后送至濃T酸緩沖罐603中。將液堿經2效逆流濃縮裝置604濃縮至質量濃度為72％的液堿，然后送至濃液堿緩沖罐605中。上述實施例中，稀釋裝置7對濃縮后的氨基T酸溶液和液堿進行堿熔處理，并進行稀釋處理，得到稀釋后的堿熔物。如圖1所示，所述的稀釋裝置7包括換熱器701、堿熔釜702、預熱器703、第三泵704、稀釋釜705、冷凝回收裝置706、汽提塔707、甲醇回收裝置708和堿熔物緩沖罐709。所述的換熱器701的進口與濃液堿緩沖罐605的出口連接，換熱器701的出口與堿熔釜702的第一進口連接，濃T酸緩沖罐603的出口與預熱器703的第二入口連接；預熱器703的出口通過第三泵704與堿熔釜702的第二進口連接，堿熔釜702的出口與稀釋釜705的進口連接，稀釋釜705的甲醇出口與冷凝回收裝置706的進口連接，冷凝回收裝置706的出口與甲醇回收裝置708的第一進口連接；稀釋釜705的堿熔物出口與汽提塔707的入口連接，汽提塔707的甲醇出口與甲醇回收裝置708的第二進口連接，甲醇回收裝置708的出口與預熱器703第一進口連接；汽提塔707的堿熔物出口與堿熔物緩沖罐709的進口連接。稀釋裝置7工作時，將濃縮后的液堿經換熱器701預熱至180℃，然后送入堿熔釜702中，隨后將甲醇和濃縮后的氨基T酸溶液分別通過預熱器703預熱后，通過第三泵704泵入堿熔釜702，液堿、甲醇和氨基T酸溶液在200℃、2.8MPa下進行反應，反應結束后，將物料壓入稀釋釜705中加水稀釋，得到稀甲醇和稀釋后的堿熔物。通過冷凝回收裝置706冷凝回收蒸出的稀甲醇，稀釋后的堿熔物經汽提塔707回收殘余甲醇。將稀甲醇送至甲醇回收裝置708中，并將甲醇回收裝置708與預熱器703第一進口連接，用于將回收的甲醇用于下一次的堿熔反應。將稀釋后的堿熔物送入堿熔物緩沖罐709中。稀釋裝置7中發生的化學反應式表達如下：上述實施例中，離析和過濾裝置8對稀釋后的堿熔物，進行離析和過濾處理，得到H-酸濾餅。如圖1所示，所述的離析和過濾裝置8包括配酸裝置801、第二稀硫酸緩沖罐802、離析釜803、第二冷卻裝置804、冷卻釜805、過濾器806、二氧化硫回收裝置807、洗水罐808、廢水處理裝置809。配酸裝置801的進口與第一稀硫酸緩沖罐404的出口連接，配酸裝置801的出口與第二稀硫酸緩沖罐802的進口連接，第二稀硫酸緩沖罐802的出口和離析釜803的第一進口連接，離析釜803的第二進口和堿熔物緩沖罐709的出口連接，離析釜803的二氧化硫出口和第二冷卻裝置804的進口連接，第二冷卻裝置804的出口和二氧化硫回收裝置807的進口連接，離析釜803的物料出口與冷卻釜805的進口連接，冷卻釜805的出口和過濾器806的入口連接，過濾器806的第一出口和洗水罐808的入口連接，洗水罐808的出口與離析釜803的第三進口連接，過濾器806的第二出口和廢水處理裝置809的進口連接，過濾器806的第三出口和干燥裝置9的進口連接。離析和過濾裝置8工作時，首先進行配酸處理：將第一稀硫酸緩沖罐404中的稀硫酸，與質量濃度為98％的硫酸在配酸裝置801中混合、冷卻，配成設定濃度的稀硫酸，并送入第二稀硫酸緩沖罐802中。然后進行離析處理：將堿熔物緩沖罐709中的堿熔物、H-酸洗水和第二稀硫酸緩沖罐802中的稀硫酸，送至離析釜803中進行離析處理，產生的二氧化硫經第二冷卻裝置804冷卻后，通過二氧化硫回收裝置807液化回收。最后進行冷卻和過濾處理：將經過離析處理后的物料，經冷卻釜805連續冷卻至50℃，用過濾器806過濾、水洗，得到H-酸濾餅、洗水和母液，將洗水存儲在洗水罐808中，供下一次離析處理使用；將母液送至廢水處理裝置809中。離析和過濾裝置8中發生的化學反應式表達如下：H2SO4+2NaOH→Na2SO4+2H2OH2SO4+Na2SO3→Na2SO4+SO2+H2O如圖2所示，所述裝置還包括干燥裝置9。從過濾器806的第三出口濾出的H-酸濾餅進入干燥裝置9中進行干燥處理，制得H-酸。H-酸濾餅可在旋轉閃蒸干燥器中用熱風干燥，干燥尾氣經旋風分離、布袋除塵后排入大氣；得到的H-酸成品，然后送入后續包裝工序。在萃取裝置4對脫硝物進行萃取時，脫硝物由液萘經過磺化裝置1、硝化裝置2和脫硝裝置3制成。磺化裝置1用于生成磺化物。作為優選方案，如圖3所示，所述的磺化裝置1包括磺化釜101、緩沖罐102、轉位磺化塔103、磺化反應器104、三次磺化塔105和磺化物緩沖罐106。磺化釜101的出口與緩沖罐102的進口連接，緩沖罐102的出口與轉位磺化塔103的進口連接，轉位磺化塔103的出口與磺化反應器104的進口連接，磺化反應器104的出口與三次磺化塔105的進口連接，三次磺化塔105的出口與磺化物緩沖罐106的進口連接。上述磺化裝置1工作時，將液萘和質量濃度為100％的硫酸溶液連續加至磺化釜101中，磺化釜101中的溫度為90℃，進行第一次磺化。將第一次磺化后的產物經緩沖罐后102連續送入轉位磺化塔103中，轉位磺化塔103內的溫度為150℃，進行轉位反應。將轉位反應完成的物料、質量濃度為100％的硫酸溶液及質量濃度為65％的發煙硫酸連續送入磺化反應器104中，磺化反應器104內溫度為65℃，進行第二次磺化。將第二次磺化完成后的物料和發煙硫酸送至三次磺化塔105，三次磺化塔105內的溫度為150℃，進行第三次磺化，生成磺化物，并將磺化物送入磺化物緩沖罐106中存儲。磺化裝置1中發生的化學反應式如下：硝化裝置2用于生成硝化物。作為優選方案，如圖3所示，所述的硝化裝置2包括一級硝化反應器201、二級硝化釜202和硝化物緩沖罐203，一級硝化反應器201的進口與磺化物緩沖罐106的出口連接，一級硝化反應器201的出口與二級硝化釜202的進口連接，二級硝化釜202的出口與硝化物緩沖罐203的入口連接。工作時，將磺化物緩沖罐106中存儲的磺化物和質量濃度為68％的硝酸連續泵入一級硝化反應器201中，并在冷卻水冷卻下于40℃硝化，然后溢流至二級硝化釜202中，完成硝化反應，將反應后生成的硝化物送入硝化物緩沖罐203中存儲。硝化裝置2中發生的化學反應式如下：脫硝裝置3用于生成脫硝物。作為優選方案，如圖3所示，脫硝裝置3包括第一泵301、脫硝反應器302和脫硝物緩沖罐303，第一泵301的出口與脫硝反應器302的第一進口連接，脫硝反應器302的第二進口與硝化物緩沖罐203的出口連接，脫硝反應器302的出口與脫硝物緩沖罐303的進口連接。工作時，用泵301將水打入脫硝反應器302中，同時將硝化物緩沖罐203中存儲的硝化物送入脫硝反應器302中，均勻混合物料，生成脫硝物，經冷卻后，經脫硝物送入脫硝物緩沖罐303中。脫硝反應過程中產生的氧化氮氣體，經冷凝后用堿液，例如氫氧化鈉吸收，達到標準后排入大氣。以上顯示和描述了本發明的基本原理、主要特征和優點。本領域的技術人員應該了解，本發明不受上述具體實施例的限制，上述具體實施例和說明書中的描述只是為了進一步說明本發明的原理，在不脫離本發明精神和范圍的前提下，本發明還會有各種變化和改進，這些變化和改進都落入要求保護的本發明范圍內。本發明要求保護的范圍由權利要求書及其等效物界定。