一種水酶法和超聲輔助聯用分級提取沙棘果油的方法
【技術領域】
[0001]本發明公開了一種水酶法和超聲輔助聯用分級提取沙棘果油的方法，屬于沙棘果油提取領域。
【背景技術】
[0002]沙棘是植物藥中罕見的一種能在惡劣條件下生長，并含有多種活性成份的植物，是我國古代藏蒙醫生用來治病的常用中藥，具有祛痰利肺、養胃健脾、活血祛病的藥理療效。
[0003]沙棘果油是通過一定的物理手段從沙棘果中提取出來的物質，它是一種高營養、高經濟價值的天然物質，是由棕櫚酸、棕櫚烯酸、硬脂酸、油酸、亞油酸、亞麻酸等多種有益脂肪酸組成，其中不飽和脂肪酸高達70%，沙棘果油中類胡蘿卜素和維生素E以及多種微量元素如人體不可缺少的維生素A、砸、鎂、鋅、鐵、錳等含量亦較高，除此之外，沙棘中的少量植物留醇、兒茶素類、黃酮類化合物，在制油的過程中也富集于沙棘果油，這些活性物質多為人體細胞組成和維持生命活動不可缺少的物質，參與機體的生命活動的各個環節，由此可見沙棘的營養成份具有全面性，是其他油脂不可比擬的，適用于各種人群，特別是糖尿病，高血糖患者;但是，沙棘果中的脂類物質一方面主要存在于細胞中被細胞壁包裹，另一方面又和以果膠為主的膠體物質形成高緊密度的乳化系統，因此一般的方法很難將沙棘果油充分分尚釋放出來。
[0004]目前在我國的沙棘行業中，沙棘果油的提取主要有自然沉降法、三項分離法以及溶劑萃取法。
[0005](I)自然沉降法是將清冼后的沙棘果榨汁或打漿，所得汁液裝入密閉容器內，在一定的溫度下發酵一段時間后即分離出沙棘果油，這種方法得到的產品衛生指標差，尤其是無法有效控制對人體健康十分有害的黃曲霉毒素的含量，同時出油率只有30%?40%;
(2)三項分離法是將清洗后的沙棘果榨汁或打漿，所得汁液通過三項碟片式分離機分離得到果油、果汁、果肉泥，這種方法得到的沙棘果油的衛生質量有了明顯改善，但是最高提取率亦僅為50%左右；
(3)溶劑萃取法是利用化合物在兩種互不相溶(或微溶)的溶劑中溶解度或分配系數的不同，使化合物從一種溶劑內轉移到另外一種溶劑中，經過反復多次萃取，將絕大部分的化合物提取出來，該方法雖然出油效率高達85 %?90 %以上，但是存在成本較高、有安全隱患、有機溶劑部分殘存于油中有毒、有味，對人體有害，以及對油的品質有一定影響等缺點。
【發明內容】
[0006]本發明主要解決的技術問題:針對目前常用的沙棘果油的提取方法中，自然沉降法和三項分離法出油率比較低，而溶劑萃取法雖出油率高，但還是存在有機溶劑部分殘留于油中，有毒、有味，對人體以及環境都有危害，且回收有機溶劑存在安全隱患以及沙棘果資源利用不充分的現狀，提供了一種將沙棘果榨汁，分離果汁和濾渣，先用酶解和超聲輔助提取出果汁中的果油，再將果渣冷凍醇沉進一步得到果渣中的果油，合并兩次果油經超臨界二氧化碳法提高果油精度，從而得到水酶法和超聲輔助聯用分級提取沙棘果油的方法。該方法操作安全簡便，水酶法和超聲輔助法聯用，對沙棘果分級提取，不僅在保證了沙棘果出油率的同時更保留了其營養品質，使得沙棘果資源得到了充分利用，而且制得的沙棘果油色澤完美，無毒、無味，無任何有機溶劑殘留，對人體以及環境沒有危害。
[0007 ]為了解決上述技術問題，本發明所采用的技術方案是:
(1)取2?3kg新鮮沙棘果洗凈放入榨汁機進行榨汁，過濾分離得到果汁，果渣備用，將500?600mL榨得的果汁倒入酶解罐中，加入果汁總量0.5?1%的破壁酶和I?2%的果膠酶，用攪拌棒攪拌均勻后密封罐口，放入恒溫箱中升溫至40?50°C，保溫酶解10?12h;
(2)酶解結束后將酶解液移入超聲提取儀中，以100?150W的功率超聲提取30?40min，再倒入臥式離心機，設置轉速為7000?8000r/min，常溫下高速離心10?15min，分離得到上層油層，備用；
(3)將上述備用的沙棘果濾渣加入到其質量3?5倍的去離子水中，水浴加熱至90?100°C并保持沸騰10?15min，使細胞壁破裂，果油析出，再向析出果油后的混合液中加入其體積2?3倍的無水乙醇，靜置醇沉2?3h;
(4)醇沉結束后，采用液氮制冷，設置速凍溫度為-20?-15°C，速凍3?5min后，移入冰水浴，在4?6°C下靜置分層3?5h，使沙棘果油緩慢凝固上浮，過濾分離濾液，得到凝固的沙棘果油；
(5)將凝固的沙棘果油和上述備用分離得到的上層油層合并裝入蒸餾裝置中，水浴加熱升溫至60?70°C，使凝固的沙棘果油溶化并蒸餾去除多余的無水乙醇，得到沙棘果粗油；
(6)將沙棘果粗油移入超臨界二氧化碳萃取裝置中，萃取3?5h后將帶有沙棘果油的超臨界流體從分離柱底部流入經頂部離開進入分離釜，分離柱壓力為5?7MPa，溫度為40?500C，溫度由下往上逐漸升高，最終分離得到精制沙棘果油。
[0008]所述的超臨界二氧化碳萃取裝置的參數是:萃取壓力為20?30MPa，萃取溫度為40?50°C，二氧化碳流量為20?30L/h。
[0009]本發明的應用方法是:本發明制得的沙棘果油可直接食用，其中每天I?3次，每次5?10mL，食用過程中，也可配以200?250mL溫開水送服，堅持食用7?14天，明顯可以感覺人體抵抗力得到了增強，尤其是糖尿病患者，食用后可測得血糖從7.2?7.5mmol/L降低至5.3?5.01111]101凡，降低了26%以上，效果甚好。
[0010]本發明的有益效果是:
(1)本發明不涉及有毒、有味的有機溶劑的使用，提取過程中操作簡便，工藝成本低廉，適合大規模生產應用；
(2)本發明水酶法和超聲輔助法聯用，對沙棘果分級提取，在保證了沙棘果出油率的同時更保留了其營養品質，使得沙棘果資源得到了充分利用；
(3)本發明制得的沙棘果油無有害雜質，保質期長，可以直接用于醫藥、化妝品等領域。
【具體實施方式】
[0011 ]首先取2?3kg新鮮沙棘果洗凈放入榨汁機進行榨汁，過濾分離得到果汁，果渣備用，將500?600mL榨得的果汁倒入酶解罐中，加入果汁總量0.5?1%的破壁酶和I?2%的果膠酶，用攪拌棒攪拌均勻后密封罐口，放入恒溫箱中升溫至40?50°C，保溫酶解10?12h;然后酶解結束后將酶解液移入超聲提取儀中，以100?150W的功率超聲提取30?40min，再倒入臥式離心機，設置轉速為7000?8000r/min，常溫下高速離心10?15min，分離得到上層油層，備用；之后將上述備用的沙棘果濾渣加入到其質量3?5倍的去離子水中，水浴加熱至90?100 °C并保持沸騰10?15min，使細胞壁破裂，果油析出，再向析出果油后的混合液中加入其體積2?3倍的無水乙醇，靜置醇沉2?3h;醇沉結束后，采用液氮制冷，設置速凍溫度為-20?-15 °C，速凍3?5min后，移入冰水浴，在4?6°C下靜置分層3?5h，使沙棘果油緩慢凝固上浮，過濾分離濾液，得到凝固的沙棘果油;接下來將凝固的沙棘果油和上述備用分離得到的上層油層合并裝入蒸餾裝置中，水浴加熱升溫至60?70°C，使凝固的沙棘果油溶化并蒸餾去除多余的無水乙醇，得到沙棘果粗油;最后將沙棘果粗油移入超臨界二氧化碳萃取裝置中，萃取3?5h后將帶有沙棘果油的超臨界流體從分離柱底部流入經頂部離開進入分離釜，分離柱壓力為5?7MPa，溫度為40?50°C，溫度由下往上逐漸升高，最終分離得到精制沙棘果油;其中所述的超臨界二氧化碳萃取裝置的參數是:萃取壓力為20?30MPa，萃取溫度為40?50°C，二氧化碳流量為20?30L/h。
[0012]實例I
首先取2kg新鮮沙棘果洗凈放入榨汁機進行榨汁，過濾分離得到果汁，果渣備用，將500mL榨得的果汁倒入酶解罐中，加入果汁總量0.5%的破壁酶和1%的果膠酶，用攪拌棒攪拌均勻后密封罐口，放入恒溫箱中升溫至40°C，保溫酶解1h;然后酶解結束后將酶解液移入超聲提取儀中，以100W的功率超聲提取30min，再倒入臥式離心機，設置轉速為7000r/min，常溫下高速離心lOmin，分離得到上層油層，備用；之后將上述備用的沙棘果濾渣加入到其質量3倍的去離子水中，水浴加熱至90°C并保持沸騰lOmin，使細胞壁破裂，果油析出，再向析出果油后的混合液中加入其體積2倍的無水乙醇，靜置醇沉2h;醇沉結束后，采用液氮制冷，設置速凍溫度為-20°C，速凍3min后，移入冰水浴，在4°C下靜置分層3h，使沙棘果油緩慢凝固上浮，過濾分離濾液，得到凝固的沙棘果油;接下來將凝固的沙棘果油和上述備用分離得到的上層油層合并裝入蒸餾裝置中，水浴加熱升溫至60°C，使凝固的沙棘果油溶化并蒸餾去除多余的無水乙醇，得到沙棘果粗油;最后將沙棘果粗油移入超臨界二氧化碳萃取裝置中，萃取3h后將帶有沙棘果油的超臨界流體從分離柱底部流入經頂部離開進入分離釜，分離柱壓力為5MPa，溫度為40°C，溫度由下往上逐漸升高，最終分離得到精制沙棘果油。
[0013]本實例操作簡單易行，本發明制得的沙棘果油可直接食用，其中每天I次，每次5mL，食用過程中，也可配以200mL溫開水送服，堅持食用7天，明顯可以感覺人體抵抗力得到了增強，尤其是糖尿病患者，食用后可測得血糖從7.2mmol/L降低至5.3mmol/L，降低了26%，效果甚好。
[0014]實例2
首先取2.5kg新鮮沙棘果洗凈放入榨汁機進行榨汁，過濾分離得到果汁，果渣備用，將550mL榨得的果汁倒入酶解罐中，加入果汁總量0.8%的破壁酶和1.5%的果膠酶，用攪拌棒攪拌均勻后密封罐口，放入恒溫箱中升溫至45°C，保溫酶解llh;然后酶解結束后將酶解液移入超聲提取儀中，以130W的功率超聲提取35min，再倒入臥式離心機，設置轉速為7500r/min，常溫下高速離心13min，分離得到上層油層，備用;之后將上述備用的沙棘果濾渣加入到其質量4倍的去離子水中，水浴加熱至95°C并保持沸騰13min，使細胞壁破裂，果油析出，再向析出果油后的混合液中加入其體積2.5倍的無水乙醇，靜置醇沉2.5h;醇沉結束后，采用液氮制冷，設置速凍溫度為-18°C，速凍4min后，移入冰水浴，在5°C下靜置分層4h，使沙棘果油緩慢凝固上浮，過濾分離濾液，得到凝固的沙棘果油;接下來將凝固的沙棘果油和上述備用分離得到的上層油層合并裝入蒸餾裝置中，水浴加熱升溫至65°C，使凝固的沙棘果油溶化并蒸餾去除多余的無水乙醇，得到沙棘果粗油；最后將沙棘果粗油移入超臨界二氧化碳萃取裝置中，萃取4h后將帶有沙棘果油的超臨界流體從分離柱底部流入經頂部離開進入分離釜，分離柱壓力為6MPa，溫度為45°C，溫度由下往上逐漸升高，最終分離得到精制沙棘果油。
[0015]本實例操作簡單易行，本發明制得的沙棘果油可直接食用，其中每天2次，每次8mL，食用過程中，也可配以230mL溫開水送服，堅持食用10天，明顯可以感覺人體抵抗力得到了增強，尤其是糖尿病患者，食用后可測得血糖從7.35mmol/L降低至5.15mmol/L，降低了30%，效果甚好。
[0016]實例3
首先取3kg新鮮沙棘果洗凈放入榨汁機進行榨汁，過濾分離得到果汁，果渣備用，將600mL榨得的果汁倒入酶解罐中，加入果汁總量1%的破壁酶和2%的果膠酶，用攪拌棒攪拌均勻后密封罐口，放入恒溫箱中升溫至50°C，保溫酶解12h;然后酶解結束后將酶解液移入超聲提取儀中，以150W的功率超聲提取40min，再倒入臥式離心機，設置轉速為8000r/min，常溫下高速離心15min，分離得到上層油層，備用；之后將上述備用的沙棘果濾渣加入到其質量5倍的去離子水中，水浴加熱至100°C并保持沸騰15min，使細胞壁破裂，果油析出，再向析出果油后的混合液中加入其體積3倍的無水乙醇，靜置醇沉3h;醇沉結束后，采用液氮制冷，設置速凍溫度為_15°C，速凍5min后，移入冰水浴，在6°C下靜置分層5h，使沙棘果油緩慢凝固上浮，過濾分離濾液，得到凝固的沙棘果油;接下來將凝固的沙棘果油和上述備用分離得到的上層油層合并裝入蒸餾裝置中，水浴加熱升溫至70°C，使凝固的沙棘果油溶化并蒸餾去除多余的無水乙醇，得到沙棘果粗油;最后將沙棘果粗油移入超臨界二氧化碳萃取裝置中，萃取5h后將帶有沙棘果油的超臨界流體從分離柱底部流入經頂部離開進入分離釜，分離柱壓力為7MPa，溫度為50°C，溫度由下往上逐漸升高，最終分離得到精制沙棘果油。
[0017]本實例操作簡單易行，本發明制得的沙棘果油可直接食用，其中每天3次，每次10mL，食用過程中，也可配以250mL溫開水送服，堅持食用14天，明顯可以感覺人體抵抗力得到了增強，尤其是糖尿病患者，食用后可測得血糖從7.5mmol/L降低至5.0mmol/L，降低了33.3%，效果甚好。
【主權項】
1.一種水酶法和超聲輔助聯用分級提取沙棘果油的方法，其特征在于具體制備步驟為: (1)取2?3kg新鮮沙棘果洗凈放入榨汁機進行榨汁，過濾分離得到果汁，果渣備用，將500?600mL榨得的果汁倒入酶解罐中，加入果汁總量0.5?1%的破壁酶和I?2%的果膠酶，用攪拌棒攪拌均勻后密封罐口，放入恒溫箱中升溫至40?50°C，保溫酶解10?12h; (2)酶解結束后將酶解液移入超聲提取儀中，以100?150W的功率超聲提取30?40min，再倒入臥式離心機，設置轉速為7000?8000r/min，常溫下高速離心10?15min，分離得到上層油層，備用； (3)將上述備用的沙棘果濾渣加入到其質量3?5倍的去離子水中，水浴加熱至90?100°C并保持沸騰10?15min，使細胞壁破裂，果油析出，再向析出果油后的混合液中加入其體積2?3倍的無水乙醇，靜置醇沉2?3h; (4)醇沉結束后，采用液氮制冷，設置速凍溫度為-20?-15°C，速凍3?5min后，移入冰水浴，在4?6°C下靜置分層3?5h，使沙棘果油緩慢凝固上浮，過濾分離濾液，得到凝固的沙棘果油； (5)將凝固的沙棘果油和上述備用分離得到的上層油層合并裝入蒸餾裝置中，水浴加熱升溫至60?70°C，使凝固的沙棘果油溶化并蒸餾去除多余的無水乙醇，得到沙棘果粗油； (6)將沙棘果粗油移入超臨界二氧化碳萃取裝置中，萃取3?5h后將帶有沙棘果油的超臨界流體從分離柱底部流入經頂部離開進入分離釜，分離柱壓力為5?7MPa，溫度為40?500C，溫度由下往上逐漸升高，最終分離得到精制沙棘果油。2.根據權利要求1所述的一種水酶法和超聲輔助聯用分級提取沙棘果油的方法，其特征在于:所述的超臨界二氧化碳萃取裝置的參數是:萃取壓力為20?30MPa，萃取溫度為40?50°C，二氧化碳流量為20?30L/h。
【專利摘要】本發明公開了一種水酶法和超聲輔助聯用分級提取沙棘果油的方法，屬于沙棘果油提取領域。本發明將沙棘果榨汁，分離果汁和濾渣，先用酶解和超聲輔助提取出果汁中的果油，再將果渣冷凍醇沉進一步得到果渣中的果油，合并兩次果油經超臨界二氧化碳法提高果油精度，從而得到水酶法和超聲輔助聯用分級提取沙棘果油的方法。實例證明，本發明操作安全簡便，水酶法和超聲輔助法聯用，對沙棘果分級提取，不僅在保證了沙棘果出油率的同時更保留了其營養品質，使得沙棘果資源得到了充分利用，而且制得的沙棘果油色澤完美，無毒、無味，無任何有機溶劑殘留，對人體以及環境沒有危害。
【IPC分類】C11B1/10, C11B1/14, C11B3/00, C11B1/04, C11B1/02, C11B3/12
【公開號】CN105713716
【申請號】CN201610062844
【發明人】孫春輝, 張帆, 林大偉
【申請人】常州創索新材料科技有限公司