本發明屬于有機合成領域，具體涉及一種對苯二甲腈的制備方法。
背景技術：
芳香族二元腈是具有廣泛用途的精細化工中間體，利用其氰基的化學活潑性，可合成一系列的農藥、醫藥、染料、香料等，廣泛應用于國民經濟的各個領域。
芳香族二元腈傳統的制備方法包括sandmeyer反應、鹵代烴與氰化物直接氰化和芳香醛經醛肟脫水或氣相催化氨化等，這些方法一般反應路線較長、工藝復雜、難分離純化、污染嚴重，特別是原料較難得到或需使用較昂貴的試劑，因而生產成本較高，不適合工業化生產。
現階段，芳香族二元腈生產采用的主要方法是芳香烴氨氧化技術，氨氧化法與傳統方法相比，雖然具有原料價廉易得、反應路線短、產品易處理等優勢，但依然存在著反應溫度較高(410℃以上)，對催化劑制備要求很高等問題。
技術實現要素：
本發明的目的在于解決現有技術中芳香族二元腈生產的問題，提供一種對苯二甲腈的制備方法，該工藝原料價廉易得、反應路線短、產品易處理，并且催化劑制備簡單，反應溫度低。
技術方案
離子液體具有很多優異的性質，很多離子液體具有溶劑和催化劑的雙重功能，具有高的熱穩定性，酸性離子液體，特別是布朗斯特酸性離子液體由于具有綠色無污染，對無機和有機化合物均具有好的溶解性，酸性位點分別均勻，易于與產物進行分離等特點。本發明人使用乙基甲基咪唑磷酸二氫鹽離子液體同時作為催化劑和溶劑，用于對苯二甲酸腈化制備對苯二甲腈的過程中。具體如下：
一種對苯二甲腈的制備方法，包括如下步驟：
(1)將對苯二甲酸加入到腈化反應器中，并加入乙基甲基咪唑磷酸二氫鹽離子液體，其用量為對苯二甲酸體積的15～50％，優選為20～40％；
(2)通氨，然后進行反應；
(3)反應完畢后，將對苯二甲腈粗品進行精餾提純，即得。
步驟(1)中，乙基甲基咪唑磷酸二氫鹽離子液體的制備方法：在冰浴并不斷攪拌的條件下，將二乙基硫酸酯緩慢滴入到等物質量的1-甲基咪唑中，滴加完畢后繼續攪拌待反應進行完全，得到乙基甲基咪唑基硫酸根離子液體；將得到的離子液體慢慢滴入到含naoh的乙醇溶液中，待完全反應后，過濾得到無色澄清溶液；然后往無色澄清溶液中加入磷酸，過濾后得無色透明溶液，蒸發，真空干燥得到乙基甲基咪唑磷酸二氫鹽離子液體。
步驟(2)中，反應溫度為320～340℃，反應時間為50～90min。
步驟(3)中，精餾提純時，精餾塔釜溫為250～300℃，塔頂溫度為230～280℃，真空度為0.005～0.001mpa。
有益效果：該工藝操作簡單、原料價廉易得、反應路線短、產品易處理，并且催化劑制備簡單，反應溫度低。
具體實施方式
下面通過實施例對本發明作進一步說明，但有必要指出以下實施例只用于對發明內容的進一步說明，并不構成對本發明保護范圍的限制。
實施例1
制備乙基甲基咪唑磷酸二氫鹽離子液體：將0.1mol1-甲基咪唑加入到三口瓶中，逐滴加入0.1mol磷酸二乙酯，加完后繼續攪拌2h，反應得到無色透明離子液體1-甲基-3-乙基咪唑乙基磷酸鹽；取兩倍于1-甲基-3-乙基咪唑乙基磷酸鹽摩爾數的naoh溶于乙醇中，逐滴加入到1-甲基-3-乙基咪唑乙基磷酸鹽乙醇溶液中，產生白色沉淀，過濾得到無色透明液體，在該液體中加入等摩爾的磷酸溶液，有少量固體產生，再次過濾得到液體；將上述液體蒸發除去水和醇，再真空干燥后得到產物乙基甲基咪唑磷酸二氫鹽離子液體，收率97％；
將50g對苯二甲酸加入到腈化反應器中，并加入乙基甲基咪唑磷酸二氫鹽離子液體10ml，通氨，升溫至320℃，保溫反應50min，反應完畢后，對苯二甲腈粗品進行精餾提純，精餾塔釜溫為260℃，塔頂溫度為240℃(真空度為0.002mpa)，收率為64％。
實施例2
制備乙基甲基咪唑磷酸二氫鹽離子液體：將0.5mol1-甲基咪唑加入到三口瓶中，逐滴加入0.5mol磷酸二乙酯，加完后繼續攪拌1.5h，反應得到無色透明離子液體1-甲基-3- 乙基咪唑乙基磷酸鹽；取兩倍于1-甲基-3-乙基咪唑乙基磷酸鹽摩爾數的naoh溶于乙醇中，逐滴加入到1-甲基-3-乙基咪唑乙基磷酸鹽乙醇溶液中，產生白色沉淀，過濾得到無色透明液體，在該液體中加入等摩爾的磷酸溶液，有少量固體產生，再次過濾得到液體；將上述液體蒸發除去水和醇，再真空干燥后得到產物乙基甲基咪唑磷酸二氫鹽離子液體，收率98％；
將100g對苯二甲酸加入到腈化反應器中，并加入乙基甲基咪唑磷酸二氫鹽離子液體20ml，升溫至340℃，保溫反應100min，反應完畢后，對苯二甲腈粗品進行精餾提純，精餾塔釜溫為260℃，塔頂溫度為240℃(真空度為0.002mpa)，收率為60％。