一種包覆改性鋁粉顏料的制備方法
【專利摘要】本發明公開了一種包覆改性鋁顏料的制備方法，包括如下步驟：（1）原料準備；（2）一級聚合反應；（3）二級聚合反應；（4）分離產品。所制備鋁顏料能在pH=1和pH=11的溶液中能穩定存在90d以上；在氧氣環境中穩定存在1年以上。本發明具有如下優點：1）操作簡便，容易實現，具有粒徑可控性；2）在鋁顏料表面包覆一層惰性透明的保護殼，不僅能夠有效避免鋁顏料被酸堿溶液或者空氣中的氧氣所氧化，而且不影響鋁顏料的色彩；3）所形成的包覆外殼致密均勻，殼層較薄，耐酸堿腐蝕及耐氧氣氧化性能好；4）包覆改性后的鋁顏料粒徑較小，粒徑分布范圍窄，有利于提高鋁顏料的分散性能，提高其應用性能。
【專利說明】一種包覆改性鋁粉顏料的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及顏料領域，特別是涉及一種包覆改性鋁粉顏料的制備方法。
【背景技術】
[0002]金屬鋁顏料是一種重要的功能性粉體材料，主要應用于涂料、油漆、油墨，印刷等多個行業。鋁為兩性活性金屬，接觸酸堿溶液或者空氣中的Q極容易發生氧化而變黑，影響其金屬光澤，還會產生大量的H2,影響其貯存穩定性，甚至可能導致爆炸，儲存危險性較大。因此，對金屬鋁顏料進行表面改性處理是提高其應用性能的必要措施。
[0003]傳統的防止鋁粉表面被氧化的方法包括磷化法、腐蝕抑制劑吸附改性和溶膠-凝膠法進行二氧化硅包覆改性，其中，磷化處理可在鋁表面形成一層不溶性的磷酸鹽保護膜，具有良好的防銹性能和附著力，但會產生大量的工業三廢，危害環境；腐蝕抑制劑吸附改性中，腐蝕抑制劑不能完全包覆鋁粉，效果差；溶膠-凝膠法包覆改性制備的鋁染料顆粒直徑較大，且粒徑的可控性較差，影響顏料的使用性能。
【發明內容】
[0004]本發明主要解決的技術問題是提供一種包覆改性鋁粉顏料的制備方法，能夠解決現有鋁顏料及改性鋁顏料存在的上述問題。
[0005]為解決上述技術問題，本發明采用的一個技術方案是:提供一種包覆改性鋁顏料的制備方法，包括如下步驟:
(1)原料準備:將鋁顏料加入無水乙醇溶液中，攪拌形成一定固液比的懸浮液，備用；將苯乙烯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸和引發劑按一定質量配比溶于去離子水中，攪拌形成混合單體溶液，備用；
(2)—級聚合反應:將步驟(I)中制備的混合單體溶液在攪拌狀態下加入所述懸浮液中，邊攪拌邊升溫至40?50°C，再加入一定量的分散劑，恒溫高速攪拌30?40min后，超聲分散I?2h，形成質地均勻的預聚合體；
(3)二級聚合反應:將步驟(2)中得到的預聚合體置于氮氣保護的聚合反應釜中，在290?300r/min的攪拌速率下，于95?100°C的恒溫條件熟化2?3h，得到聚合產物；
(4)分離產品:將步驟(3)中得到的聚合產物過濾后，抽真空，再用無水乙醇洗滌5?8次，室溫干燥后得到所述包覆改性鋁顏料。
[0006]在本發明一個較佳實施例中，所述步驟(I)中，所述懸浮液的固液比為1/20?25 ；所述苯乙烯、丙烯酸丁醋、甲基丙烯酸和引發劑的質量比為2:1:0.5:0.005 ;所述混合單體溶液的質量濃度為0.3?0.5g/L。
[0007]在本發明一個較佳實施例中，所述引發劑為2義-偶氮二異丁腈。
[0008]在本發明一個較佳實施例中，所述步驟(2)中，所述分散劑為氫氧化鎂和磷酸三鈣以質量比2?3:1的混合物，其添加量為所述混合單體溶液中苯乙烯、丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸總質量的16?20%。
[0009]在本發明一個較佳實施例中，所述步驟(2)中，所述高速攪拌的攪拌速率為10000 ?12000r/mino
[0010]在本發明一個較佳實施例中，所述包覆改性鋁顏料的包覆層厚度為50?lOOnm，所述包覆改性鋁顏料的粒徑為10?100 μ m。
[0011]本發明的有益效果是:本發明一種包覆改性鋁顏料的制備方法，具有如下優點:
1)操作簡便，容易實現，具有粒徑可控性；
2)在鋁顏料表面包覆一層惰性透明的保護殼，不僅能夠有效避免鋁顏料被酸堿溶液或者空氣中的氧氣所氧化，而且不影響鋁顏料的色彩；
3)所形成的包覆外殼致密均勻，殼層較薄，耐酸堿腐蝕及耐氧氣氧化性能好；
4)包覆改性后的鋁顏料粒徑較小，粒徑分布范圍窄，有利于提高鋁顏料的分散性能，提尚其應用性能。
【具體實施方式】
[0012]下面對本發明的較佳實施例進行詳細闡述，以使本發明的優點和特征能更易于被本領域技術人員理解，從而對本發明的保護范圍做出更為清楚明確的界定。
[0013]本發明實施例包括:
本發明揭示了一種包覆改性鋁顏料的制備方法，包括如下步驟:
(1)原料準備:將鋁顏料加入無水乙醇溶液中，攪拌形成固液比為1/20?25的懸浮液，備用；將苯乙烯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸和2，2'-偶氮二異丁腈按2:1:0.5:0.005的質量配比溶于去離子水中，攪拌形成質量濃度為0.3?0.5g/L的混合單體溶液，備用；
(2)—級聚合反應:將步驟(I)中制備的混合單體溶液在攪拌狀態下加入所述懸浮液中，邊攪拌邊升溫至40?50°C，再加入一定量的以2?3:1的質量比混合的氫氧化鎂和磷酸三鈣的混合物作為分散劑，恒溫下以10000?12000r/min的速率高速攪拌30?40min后，超聲分散I?2h，形成質地均勻的預聚合體；其中，分散劑的添加量為所述混合單體溶液中苯乙烯、丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸總質量的16?20% ;
(3)二級聚合反應:將步驟(2)中得到的預聚合體置于氮氣保護的聚合反應釜中，在290?300r/min的攪拌速率下，于95?100°C的恒溫條件熟化2?3h，得到聚合產物；
(4)分離產品:將步驟(3)中得到的聚合產物過濾后，抽真空，再用無水乙醇洗滌5?8次，室溫干燥后得到所述包覆改性鋁顏料。
[0014]實施例1
取5g銷顏料加入10ml無水乙醇溶液中，攪拌形成懸浮液，備用；取20g苯乙稀、1g丙烯酸丁酯、5g甲基丙烯酸和0.05g 2，2'-偶氮二異丁腈溶于120ml去離子水中，攪拌形成混合單體溶液，備用；
將上述混合單體溶液在攪拌狀態下加入所述懸浮液中，邊攪拌邊升溫至40°C，再加入5.6g以2:1的質量比混合的氫氧化鎂和磷酸三鈣的混合物恒溫下以10000r/min的速率高速攪拌40min后，超聲分散lh，形成質地均勻的預聚合體；然后將該預聚合體置于氮氣保護的聚合反應釜中，在290r/min的攪拌速率下，于95 °C的恒溫條件熟化3h，得到聚合產物；聚合產物經過濾后，抽真空，再用無水乙醇洗滌5?8次，室溫干燥后得到所述包覆改性鋁顏料。
[0015]實施例2
取5g銷顏料加入125ml無水乙醇溶液中，攪拌形成懸浮液，備用；取20g苯乙稀、1g丙烯酸丁酯、5g甲基丙烯酸和0.05g 2，2'-偶氮二異丁腈溶于10ml去離子水中，攪拌形成混合單體溶液，備用；
將上述混合單體溶液在攪拌狀態下加入所述懸浮液中，邊攪拌邊升溫至50°C，再加入7g以3:1的質量比混合的氫氧化鎂和磷酸三鈣的混合物恒溫下以12000r/min的速率高速攪拌30min后，超聲分散2h，形成質地均勻的預聚合體；然后將該預聚合體置于氮氣保護的聚合反應釜中，在300r/min的攪拌速率下，于100°C的恒溫條件熟化2h，得到聚合產物；聚合產物經過濾后，抽真空，再用無水乙醇洗滌5?8次，室溫干燥后得到所述包覆改性鋁顏料。
[0016]上述方法制備的包覆改性鋁顏料的包覆層厚度為50?lOOnm，所述包覆改性鋁顏料的粒徑為10?100 μ m。包覆后的鋁粉在PH=I的酸溶液中能穩定存在90d而不產生H2;在pH=ll的堿性溶液中能穩定存在90d而不產生H2;暴露在氧氣環境中I年不變色。
[0017]以上所述僅為本發明的實施例，并非因此限制本發明的專利范圍，凡是利用本發明說明書內容所作的等效結構或等效流程變換，或直接或間接運用在其他相關的【技術領域】，均同理包括在本發明的專利保護范圍內。
【權利要求】
1.一種包覆改性鋁顏料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟: (1)原料準備:將鋁顏料加入無水乙醇溶液中，攪拌形成一定固液比的懸浮液，備用；將苯乙烯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸和引發劑按一定質量配比溶于去離子水中，攪拌形成混合單體溶液，備用； (2)—級聚合反應:將步驟(I)中制備的混合單體溶液在攪拌狀態下加入所述懸浮液中，邊攪拌邊升溫至40?50°C，再加入一定量的分散劑，恒溫高速攪拌30?40min后，超聲分散I?2h，形成質地均勻的預聚合體； (3)二級聚合反應:將步驟(2)中得到的預聚合體置于氮氣保護的聚合反應釜中，在290?300r/min的攪拌速率下，于95?100°C的恒溫條件熟化2?3h，得到聚合產物； (4)分離產品:將步驟(3)中得到的聚合產物過濾后，抽真空，再用無水乙醇洗滌5?8次，室溫干燥后得到所述包覆改性鋁顏料。
2.根據權利要求1所述的包覆改性鋁顏料的制備方法，其特征在于，所述步驟(I)中，所述懸浮液的固液比為1/20?25 ;所述苯乙烯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸和引發劑的質量比為2:1:0.5:0.005 ;所述混合單體溶液的質量濃度為0.3?0.5g/L。
3.根據權利要求2所述的包覆改性鋁顏料的制備方法，其特征在于，所述引發劑為2,2' _偶氣二異丁腈。
4.根據權利要求1所述的包覆改性鋁顏料的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中，所述分散劑為氫氧化鎂和磷酸三鈣以質量比2?3:1的混合物，其添加量為所述混合單體溶液中苯乙烯、丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸總質量的16?20%。
5.根據權利要求1所述的包覆改性鋁顏料的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中，所述高速攪拌的攪拌速率為10000?12000r/min。
6.根據權利要求1至5之一所述的包覆改性鋁顏料的制備方法，其特征在于，所述包覆改性鋁顏料的包覆層厚度為50?lOOnm，所述包覆改性鋁顏料的粒徑為10?100 μ m。
【文檔編號】C08F212/08GK104479426SQ201410819218
【公開日】2015年4月1日 申請日期:2014年12月25日 優先權日:2014年12月25日
【發明者】范建平 申請人:常熟市環虹化工顏料廠