一種氫氧化鎂包覆滑石粉復合阻燃填料的制備方法
【專利摘要】一種氫氧化鎂包覆滑石粉復合阻燃填料的制備方法是將滑石粉體和硫酸鎂加水制成漿液后在一定溫度下加入氫氧化鈉進行攪拌反應，反應一定時間后，對產物進行過濾、洗滌、干燥、解聚和表面改性，即獲得氫氧化鎂包覆滑石粉復合阻燃填料。本方法制備的復合阻燃填料，既具有氫氧化鎂優良的阻燃性能和抑煙性能，又具有滑石優良的填充工藝性能；而且既降低了氫氧化鎂阻燃劑的生產成本，又增加了滑石填料的功能，具有良好的應用前景。
【專利說明】一種氫氧化鎂包覆滑石粉復合阻燃填料的制備方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及一種復合阻燃填料的制備方法，尤其是一種采用氫氧化鎂包覆滑石粉 的無機復合阻燃填料的制備，屬于礦物材料加工與應用領域。
【背景技術】
[0002] 滑石粉由于具有較高的白度和獨特的物理化學性能，廣泛應用于PA6、PP、EVA等 高分子材料領域，不僅在常規產品中作為增強增韌材料使用，而且應用于航空航天、國防軍 事等領域。但是由于滑石填充高分子材料不具有阻燃功能，因此它在給人們帶來廉價和便 利的同時，也給人們的生活和工作環境帶來了潛在的安全問題。當今社會對材料安全使用 要求越來越高，迫切希望滑石粉填充高分子材料在降低其成本和改善材料力學性能的基礎 上具有一定的阻燃性能，以減少火災造成的生命財產損失。
[0003] 氫氧化鎂由于來源豐富，價格低廉，無毒、無腐蝕性，穩定性好，具有阻燃、抑煙、填 充的功能，受熱分解時釋放出水，同時吸收大量的潛熱，降低了樹脂在火焰中實際承受的溫 度，具有抑制高聚物分解和可燃性氣體產生的冷卻效應，分解水分后產生的氧化鎂是良好 的耐火材料，能提高樹脂抵抗火焰的能力和吸收煙塵，在生產、使用和廢棄過程中均無有害 物質排放，因此是一種環保綠色阻燃劑。此外，氫氧化鎂還能中和燃燒過程中的酸性、腐蝕 性氣體。但化學法生產的高純度氫氧化鎂生產成本高，吸油值高，單獨使用時填充量大，難 以在樹脂中均勻分散，與聚合物結合力小、相容性差，以至材料的力學性能和加工性能受損 嚴重。
[0004] 20年代80年代，日本學者Okubo曾提出"粒子設計"的新概念后，隨后具有核殼結 構復合粒子的研究與開發受到人們的青睞。它是指通過在一種粉體表面包覆或復合金屬、 無機氧化物、氫氧化物等優化粉體材料功能或賦予粉體材料新的功能的方法和工藝，這種 復合粉體材料表面包覆或復合的無機物(金屬、無機氧化物、氫氧化物等）一般是超細顆粒、 納米粒子或納米晶粒。經查文獻，目前還沒有氫氧化鎂包覆滑石粉的報道。
【發明內容】
[0005] 基于上述現有技術，本發明要解決的具體技術問題是如何將氫氧化鎂包覆在滑 石粉表面，因而提供一種氫氧化鎂包覆滑石粉復合阻燃填料的制備方法。
[0006] 實現本發明上述目的所采取的的技術方案如下。
[0007] -種氫氧化鎂包覆滑石粉復合阻燃填料的制備方法，其所述制備方法是按下列工 藝步驟進行的： (1) 漿液制備 將800?3000目滑石粉體、硫酸鎂和水按質量配比為：100:150 - 350:250 - 900的 比例進行攪拌，制成漿液； (2) 滑石表面包覆氫氧化鎂 在步驟（1)制備的漿液中，加入氫氧化鈉溶液進行攪拌反應，生成的氫氧化鎂粒子包 覆在滑石粉表面，氫氧化鈉的添加量為硫酸鎂質量的60% - 80% ;反應時間為0. 5h - 2h ;反 應溫度為30°C- 80°C ; (2)表面改性 將反應產物經過濾、洗滌、干燥后進行表面有機改性，改性劑為硅烷和硬脂酸的復合， 硅烷質量：硬脂酸質量為2:1，硅烷質量為復合阻燃填料質量的1% - 3%，獲得復合阻燃填 料。
[0008] 實施本發明上述所提供的一種氫氧化鎂包覆滑石粉復合阻燃填料的制備方法的 技術方案，與現有技術相比，其直接帶來的和必然產生的優點與積極效果在于通過本方法 制備的氫氧化鎂包覆滑石粉復合阻燃填料兼具氫氧化鎂優良的阻燃性能和滑石優異的填 充性能，而且氫氧化鎂白度較高，包覆后不影響滑石的白度；此外氫氧化鎂包覆滑石后，滑 石粉表面變的粗糙，比表面積顯著增大，填充EVA不但可以提高其拉伸強度，而且可以解決 氫氧化鎂單獨填充EVA時熔融指數低的問題，具有良好的應用前景。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0009] 圖1是本發明的工藝流程圖。
【具體實施方式】
[0010] 下面通過具體實施例對本發明的【具體實施方式】作出進一步的說明。
[0011] 實施例一 取l〇〇g硫酸鎂放入攪拌反應容器中，向其中加入500ml水，配置硫酸鎂溶液，向硫酸 鎂溶液中加入3000目滑石粉150g，攪拌均勻后，制成混合漿液，將混合漿液在恒溫80°C下 邊攪拌邊緩緩加入氫氧化鈉65g，攪拌反應120min后，將反應產物進行過濾，洗滌、干燥、解 聚，然后用4g硅烷和2g硬脂酸對其進行干法改性，得到改性氫氧化鎂包覆滑石無機復合阻 燃填料。
[0012] 實施例二 取l〇〇g硫酸鎂放入攪拌反應容器中，向其中加入700ml水，配置硫酸鎂溶液，向硫酸鎂 溶液中加入2000目滑石粉200g，攪拌均勻后，制成混合漿液，將混合漿液在恒溫60°C下邊 攪拌邊緩緩加入氫氧化鈉70g，攪拌反應90min后，將反應產物進行過濾，洗滌、干燥、解聚， 然后用5g硅烷和2. 5g硬脂酸對其進行干法改性，得到改性氫氧化鎂包覆滑石無機復合阻 燃填料。
[0013] 實施例三 取l〇〇g硫酸鎂放入攪拌反應容器中，向其中加入800ml水，配置硫酸鎂溶液，向硫酸鎂 溶液中加入1250目滑石粉250g，攪拌均勻后，制成混合漿液，將混合漿液在恒溫50°C下邊 攪拌邊緩緩加入氫氧化鈉75g，攪拌反應60min后，將反應產物進行過濾，洗滌、干燥、解聚， 然后用6g硅烷和3g硬脂酸對其進行干法改性，得到改性氫氧化鎂包覆滑石無機復合阻燃 填料。
[0014] 實施例四 取l〇〇g硫酸鎂放入攪拌反應容器中，向其中加入900ml水，配置硫酸鎂溶液，向硫酸鎂 溶液中加入800目滑石粉300g，攪拌均勻后，制成混合漿液，將混合漿液在恒溫30°C下邊攪 拌邊緩緩加入氫氧化鈉80g，攪拌反應30min后，將反應產物進行過濾，洗滌、干燥、解聚，然 后用7g硅烷和3. 5g硬脂酸對其進行干法改性，得到改性氫氧化鎂包覆滑石無機復合阻燃 填料。
[0015] 表1為四個實施例所得改性氫氧化鎂包覆滑石樣品填充EVA性能。
[0016]
【權利要求】
1. 一種氫氧化鎂包覆滑石粉復合阻燃填料的制備方法，其所述制備方法是按下列工藝 步驟進行的： (1) 漿液制備 將800?3000目滑石粉體、硫酸鎂和水按質量配比為：100:150 - 350:250 - 900的 比例進行攪拌，制成漿液； (2) 滑石表面包覆氫氧化鎂 在步驟（1)制備的漿液中，加入氫氧化鈉溶液進行攪拌反應，生成的氫氧化鎂粒子包 覆在滑石粉表面，氫氧化鈉的添加量為硫酸鎂質量的60% - 80% ;反應時間為0. 5h - 2h ;反 應溫度為30°C- 80°C ; (3) 表面改性 將反應產物經過濾、洗滌、干燥后進行表面有機改性，改性劑為硅烷和硬脂酸的復合， 硅烷質量：硬脂酸質量為2:1，硅烷質量為復合阻燃填料質量的1% - 3%，獲得復合阻燃填 料。
【文檔編號】C08K9/04GK104387615SQ201410739878
【公開日】2015年3月4日 申請日期:2014年12月8日 優先權日:2014年12月8日
【發明者】王彩麗, 楊潤全, 李志紅, 王懷法 申請人:太原理工大學