一種磷酸酯類阻燃劑的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于塑料阻燃技術領域，具體是一種磷酸酯類阻燃劑的制備方法。
【背景技術】
[0002]近年來，ABS塑料、聚苯乙烯、環氧樹脂、聚丙烯等工程塑料因其價格低廉，性能優異，制備方法簡單，在各領域中都有廣泛應用，但是它們也有其致命缺點，即防火性能很差，遇到明火能夠迅速被點燃并且火勢蔓延很快，并且其燃燒值高，燃燒時間長，能夠將周圍粘上其火渣的物質全部引燃，存在很大的安全隱患，因此，研發一種磷酸酯類阻燃劑的制備方法，以增加工程塑料的阻燃性能，將會對工程塑料帶來更廣泛的應用范圍。
【發明內容】
[0003]本發明的目的就是針對目前工程塑料的防火性能差，限制其應用的問題，而提供一種磷酸酯類阻燃劑的制備方法。
[0004]本發明的一種磷酸酯類阻燃劑的制備方法，包括下述步驟:將五溴苯酚和三氯化磷加入反應釜中，升溫至30-35°C，使其溶化，控制反應溫度為95-100°C，反應2小時，升溫至115-120°C，再反應30-40分鐘，將反應物倒入水中，得顆粒狀固體，過濾后粉碎，用水洗滌，干燥后，得固體A ;取20份水加入反應爸中，加入0.8份氫氧化鈉，完全溶解后，加入五溴苯酚，加熱攪拌，將所得黃色固體真空干燥至恒重，的淡黃色五溴酚鈉晶體；然后向反應釜中加入固體A，再加入無水乙腈和五溴酚鈉，室溫反應30分鐘后緩慢加熱至70°C，并保持
2.5小時，冷卻后過濾，干燥，用熱丙酮洗滌，95°C干燥，即得。
[0005]本發明方法生產的磷酸酯類阻燃劑兼有二相阻燃作用，阻燃效率高，分子量適當，結構對稱，熱穩定性好，應用廣泛，將其用于各種工程塑料中，表現出良好的阻燃性能。
【具體實施方式】
[0006]實施例1
本實施例的一種磷酸酯類阻燃劑的制備方法，包括下述步驟:將五溴苯酚和三氯化磷加入反應釜中，升溫至30-35°C，使其溶化，控制反應溫度為95-100°C，反應2小時，升溫至115-120°C，再反應30-40分鐘，將反應物倒入水中，得顆粒狀固體，過濾后粉碎，用水洗滌，干燥后，得固體A ;取20份水加入反應爸中，加入0.8份氫氧化鈉，完全溶解后，加入五溴苯酚，加熱攪拌，將所得黃色固體真空干燥至恒重，的淡黃色五溴酚鈉晶體；然后向反應釜中加入固體A，再加入無水乙腈和五溴酚鈉，室溫反應30分鐘后緩慢加熱至70°C，并保持2.5小時，冷卻后過濾，干燥，用熱丙酮洗滌，95°C干燥，即得。
【主權項】
1.一種磷酸酯類阻燃劑的制備方法，其特征在于包括下述步驟:將五溴苯酚和三氯化磷加入反應釜中，升溫至30-35°C，使其溶化，控制反應溫度為95-100°C，反應2小時，升溫至115-120°C，再反應30-40分鐘，將反應物倒入水中，得顆粒狀固體，過濾后粉碎，用水洗滌，干燥后，得固體A ;取20份水加入反應爸中，加入0.8份氫氧化鈉，完全溶解后，加入五溴苯酚，加熱攪拌，將所得黃色固體真空干燥至恒重，的淡黃色五溴酚鈉晶體；然后向反應釜中加入固體A，再加入無水乙腈和五溴酚鈉，室溫反應30分鐘后緩慢加熱至70°C，并保持.2.5小時，冷卻后過濾，干燥，用熱丙酮洗滌，95°C干燥，即得。
【專利摘要】本發明公開了一種磷酸酯類阻燃劑的制備方法,包括：將五溴苯酚和三氯化磷加入反應釜中，升溫至30-35℃，在95-100℃下反應2小時，升溫至115-120℃，反應30-40分鐘，過濾洗滌干燥后得固體A；取20份水加入反應釜中，加入氫氧化鈉，溶解后加入五溴苯酚，加熱攪拌，將所得固體干燥至恒重，得五溴酚鈉晶體；然后向反應釜中加入固體A，再加入無水乙腈和五溴酚鈉，室溫反應30分鐘后緩慢加熱至70℃，并保持2.5小時，冷卻后過濾，干燥，用熱丙酮洗滌，95℃干燥，即得；本發明方法生產的磷酸酯類阻燃劑兼有二相阻燃作用，阻燃效率高，結構對稱，熱穩定性好，應用廣泛，將其用于各種工程塑料中，表現出良好的阻燃性能。
【IPC分類】C08K5/521, C07F9/09
【公開號】CN105713034
【申請號】CN201410730567
【發明人】談鋼華
【申請人】談鋼華