一種水溶性脲酚醛樹脂粉末的制備方法及其應用的制作方法
【專利摘要】本發明屬于油田化學【技術領域】，具體提供了一種水溶性脲酚醛樹脂粉末的制備方法，包括如下步驟：1)合成水溶性脲酚醛樹脂溶液；2)向水溶性脲酚醛樹脂溶液中加入互溶劑，二者體積比為1:0.1～1:0.5，攪拌均勻后放置自然產生沉淀；3)分離出步驟2)中產生的沉淀，將其在60～65℃條件下真空干燥12h，得到水溶性脲酚醛樹脂粉末。該水溶性脲酚醛樹脂粉末與傳統的水溶性脲酚醛樹脂溶液相比，便于現場應用、儲存及運輸；同時，水溶性脲酚醛樹脂粉末與陽離子聚丙烯酰胺溶于地層水交聯形成的調剖劑具有良好的抗溫性、抗鹽性和抗剪切性。
【專利說明】一種水溶性脲酚醛樹脂粉末的制備方法及其應用
【技術領域】
[0001] 本發明屬于油田化學試劑【技術領域】，具體涉及一種水溶性脲酚醛樹脂粉末的制備 方法及其應用。
【背景技術】
[0002] 目前，針對礦化度高的油田地層流體，通過對其水源水樣分析，表明該油田用水屬 高礦化度水質，水質中富含Na+、Mg2+、Ca 2+等腐蝕性離子，高礦化度的地層流體影響陽離子聚 丙烯酰胺的成膠，勢必影響調剖質量；因此，需要優選抗鹽的調剖交聯劑。
[0003] 而現在常用的抗鹽調剖交聯劑一般為水溶性脲酚醛樹脂溶液，中國專利 CN1261474C公開了一種水溶性脲酚醛樹脂的制備方法，該發明用甲醛和尿素為原料進行反 應，反應時甲醛/尿素的摩爾比為1.75?1.95 : 1，用尿素重量的5?12%的氨或胺改性 并用尿素重量的10?50%的C < 3的低碳鏈醇醚化，所用甲醛為液體甲醛；生產過程控制 體系的PH值即：甲醛與尿素羥甲基化的pH值為9?10,醚化、縮合的pH值為4?5,反應 結束后pH值調整為7?8。然而，該水溶性脲酚醛樹脂溶液在長途運輸及現場使用方面存 在不足，長期存放，在一定的溫度下存在后續反應及固化現象，影響調剖效果。
[0004] 因此，需要選擇合適的工藝方法，將水溶性脲酚醛樹脂溶液轉變為粉末，既保持脲 酚醛樹脂水溶性，以及與陽離子聚丙烯酰胺的可交聯性，又解決水溶性脲酚醛樹脂溶液交 聯劑長途運輸、長期存放及現場使用不方便的問題。
【發明內容】
[0005] 本發明的目的是克服現有技術中水溶性脲酚醛樹脂溶液交聯劑長途運輸、長期存 放及現場使用不方便的問題。
[0006] 為此，本發明提供了一種水溶性脲酚醛樹脂粉末的制備方法，包括如下步驟：
[0007] 1)合成水溶性脲酚醛樹脂溶液；
[0008] 2)向水溶性脲酚醛樹脂溶液中加入互溶劑，二者體積比為1:0. 1?1:0. 5,攪拌均 勻后放置自然產生沉淀；
[0009] 3)分離出步驟2)中產生的沉淀，將其在60?65°C條件下真空干燥12h，得到水溶 性脲酚醛樹脂粉末。
[0010] 上述步驟2)中水溶性脲酚醛樹脂溶液的濃度為50%。
[0011] 上述步驟2)中互溶劑為異丙醇、丙三醇或乙醇。
[0012] 上述步驟2)中水溶性脲酚醛樹脂溶液與互溶劑的體積比為1:0. 3。
[0013] 另外，本發明還提供了一種水溶性脲酚醛樹脂粉末的應用，將制得的水溶性脲酚 醛樹脂粉末與陽離子聚丙烯酰胺溶于地層水交聯形成調剖劑。
[0014] 上述調剖劑中水溶性脲酚醛樹脂粉末質量分數為0. 5%，陽離子聚丙烯酰胺的質 量分數為0.8%。
[0015] 上述陽離子聚丙烯酰胺的陽離子度大于10%，分子量大于500萬。
[0016] 本發明的有益效果：
[0017] (1)本發明將現有的水溶性脲酚醛樹脂溶液轉化成水溶性脲酚醛樹脂粉末，解決 了水溶性脲酚醛樹脂溶液在長途運輸及現場使用方面存在不足的問題。
[0018] (2)本發明制得的這種水溶性脲酚醛樹脂粉末具有良好的水溶性和交聯性。
[0019] (3)本發明制得的水溶性脲酚醛樹脂粉末與陽離子聚丙烯酰胺交聯制得的調剖劑 具有良好的抗溫性，抗鹽性和抗剪切性，與水溶性脲酚醛樹脂溶液交聯劑相比，更易控制， 現場應用更為簡單。
【具體實施方式】
[0020] 實施例1 :
[0021] 為了克服現有技術中水溶性脲酚醛樹脂溶液交聯劑長途運輸、長期存放及現場 使用不方便的問題，本實施例提供了一種水溶性脲酚醛樹脂粉末的制備方法，包括如下步 驟：
[0022] 1)合成水溶性脲酚醛樹脂溶液；用液體甲醛和尿素為原料進行反應，反應時甲醛 /尿素的摩爾比為1.75?1.95 : 1，用尿素重量的5?12%的氨或胺改性，并用尿素重量 的10?50%的C彡3的低碳鏈醇醚化，其中，甲醛與尿素羥甲基化的pH值為9?10,醚化、 縮合的pH值為4?5,反應結束后pH值調整為7?8 ;
[0023] 2)向水溶性脲酚醛樹脂溶液中加入互溶劑，二者體積比為1:0. 1?1:0. 5,攪拌均 勻后放置自然產生沉淀；
[0024] 3)分離出步驟2)中產生的沉淀，將其在60?65°C條件下真空干燥12h，得到水溶 性脲酚醛樹脂粉末。
[0025] 其中，所述步驟2)中水溶性脲酚醛樹脂溶液的濃度為50%。
[0026] 所述步驟2)中互溶劑為異丙醇、丙三醇或乙醇。
[0027] 所述步驟2)中水溶性脲酚醛樹脂溶液與互溶劑的體積比為1:0. 3。
[0028] 本發明將現有的水溶性脲酚醛樹脂溶液轉化成水溶性脲酚醛樹脂粉末，解決了水 溶性脲酚醛樹脂溶液在長途運輸及現場使用方面存在不足的問題。
[0029] 實施例2 :
[0030] 在實施例1的基礎上，本實施例通過優選脲酚醛樹脂溶液與互溶劑的配比，提高 脲酚醛樹脂粉末的收率。
[0031] 選擇50%的脲酚醛樹脂溶液與異丙醇體積比分別為1:0. 1，1:0. 2,1:0. 3,1:0. 4， 1:〇. 5進行實驗，將產生的沉淀分離，在60-65°C條件下烘干，計算水溶性脲酚醛樹脂粉末 收率，實驗數據見表1。
[0032]表 1 :
[0033]
【權利要求】
1. 一種水溶性脲酚醛樹脂粉末的制備方法，其特征在于：包括如下步驟： 1) 合成水溶性脲酚醛樹脂溶液； 2) 向水溶性脲酚醛樹脂溶液中加入互溶劑，二者體積比為1:0. 1?1:0. 5,攪拌均勻后 放置自然產生沉淀； 3) 分離出步驟2)中產生的沉淀，將其在60?65°C條件下真空干燥12h，得到水溶性脲 酚醛樹脂粉末。
2. 如權利要求1所述的水溶性脲酚醛樹脂粉末的制備方法，其特征在于：所述步驟2) 中水溶性脲酚醛樹脂溶液的濃度為50%。
3. 如權利要求1所述的水溶性脲酚醛樹脂粉末的制備方法，其特征在于：所述步驟2) 中互溶劑為異丙醇、丙三醇或乙醇。
4. 如權利要求1所述的水溶性脲酚醛樹脂粉末的制備方法，其特征在于：所述步驟2) 中水溶性脲酚醛樹脂溶液與互溶劑的體積比為1:0. 3。
5. -種水溶性脲酚醛樹脂粉末的應用，其特征在于：將制得的水溶性脲酚醛樹脂粉末 與陽離子聚丙烯酰胺溶于地層水交聯形成調剖劑。
6. 如權利要求5所述的水溶性脲酚醛樹脂粉末的應用，其特征在于：所述調剖劑中水 溶性脲酚醛樹脂粉末質量分數為0. 5%，陽離子聚丙烯酰胺的質量分數為0. 8%。
7. 如權利要求5所述的水溶性脲酚醛樹脂粉末的應用，其特征在于：所述陽離子聚丙 烯酰胺的陽離子度大于10%，分子量大于500萬。
【文檔編號】C08J3/14GK104479148SQ201410720358
【公開日】2015年4月1日 申請日期:2014年12月1日 優先權日:2014年12月1日
【發明者】譚俊領, 慕立俊, 李憲文, 黎曉茸, 楊海恩, 馬麗萍, 賈玉琴, 楊棠英, 劉笑春, 張濤 申請人:中國石油天然氣股份有限公司